二甲氧基甲苯基-4-丙基間苯二酚技術(shù)要求

1、 二甲氧基甲苯基-4-丙基間苯二酚技術(shù)要求【基本信息】ID23248商品名無EINECS 號(hào)分子式4OH化學(xué)結(jié)構(gòu)式OOOH相對(duì)分子質(zhì)量原料來源本原料為間苯二酚的衍生物。由以 2,4-二芐氧基苯乙酮為起始原料，經(jīng)芐基保護(hù)、與 2,4-二甲氧基-3-甲基苯甲醛縮合、脫芐基、還原反應(yīng)后制得本品?！纠砘再|(zhì)】氣味顏色狀態(tài)粉末溶于甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑。熔點(diǎn)【鑒別】項(xiàng)目104-108 中國藥典2010 年版二部附錄 VI C稱取樣品約 15 mg于 50 mL 棕色容量瓶中，加入約 40 mL 甲醇，超聲10 分鐘，冷卻至室溫，用甲醇定容。移取 200L 樣品溶液于 10 mL帶有螺旋蓋的玻璃小瓶中，加入

2、 2 mL 水，再加入 200L 福林酚試劑，混勻。在室溫下靜置 3 分鐘，加入 400L 飽和 Na CO 溶液并混勻，加入232 mL 水，混勻并蓋上比色管，室溫靜置 2 小時(shí)，溶液呈藍(lán)色。在 2802 nm 處有最大吸收 中國藥典2010 年版二部附錄 IV A紫外吸收光譜紅外吸收光譜V cm (KBr): 3390 (-OH), 2951 (-CH , -CH), 1605 (Ar C=C), 1486-12(-OCH ), 1447 (-OCH ), 1098 (Ar -CH), 809 (Ar -CH). 中國藥典332010 年版二部附錄 IV C 【含量（純度）測(cè)定】含量（以干

3、燥品計(jì)）測(cè)定方法高效液相色譜法，具體內(nèi)容詳見附98% 101%【雜質(zhì)檢查】項(xiàng)目指標(biāo)檢查方法 10mg/kg 5 mg/kg 1mg/kg 2mg/kg0.029 %0.089 % 0.3 % 0.5 % 0.5 % 2 %中國藥典2010 版一部附錄 XI D化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 鉛 第一法化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 汞 第二法化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 砷 第一法中國藥典2010 年版二部附錄 VIII P中國藥典2010 年版二部附錄 VIII P中國藥典2010 年版二部附錄 VIII P中國藥典2010 年版二部附錄 VIII P中國藥典2010 年版二部附錄 VIII P

4、中國藥典2010 年版二部附錄 VIII L汞砷干燥失重【微生物指標(biāo)】項(xiàng)目指標(biāo) 100 CFU/g 化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 微生物檢驗(yàn)方法霉菌和酵母菌總數(shù) 100 CFU/g 化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 微生物檢驗(yàn)方法1g 中不得檢出 化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 微生物檢驗(yàn)方法1g 中不得檢出 化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 微生物檢驗(yàn)方法1g 中不得檢出 化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007 年版 微生物檢驗(yàn)方法金黃色葡萄球菌【使用目的】局部應(yīng)用的皮膚和膚色調(diào)節(jié)劑?！臼褂梅秶棵嫠?、乳液、啫喱、面膜及其他護(hù)膚產(chǎn)品?！臼褂孟蘖俊?%【其他限制和要求】根據(jù)目前科學(xué)認(rèn)識(shí)，尚無其他限制和要求?！咀⒁馐马?xiàng)】

5、本產(chǎn)品在正常使用下不會(huì)產(chǎn)生損害，但避免大量吸入及接觸眼睛?！举A存條件】貯存于密封容器中，避免曝露于光，熱和潮濕環(huán)境?！颈Ｙ|(zhì)期】?jī)赡?高效液相色譜法測(cè)定二甲氧基甲苯基-4-丙基間苯二酚含量1試劑與溶劑（如下所述或同等物品）1) 甲醇，HPLC 級(jí)（VWR EM-MX0475-1）2) 純凈水，H O（E-純凈18.0 M/CM）23) 二甲氧基甲苯基-4-丙基間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品（UPI 標(biāo)準(zhǔn)品）2儀器與玻璃器皿(如下所述或同等物品)1) A 類玻璃量具2) 自動(dòng)采樣瓶，12mm32mm，2ml（VWR66030-554）3) 自動(dòng)采樣瓶蓋，11mm，Crimp 蓋（VWR C4011-55B），C-

6、18 色譜柱，5，2504.6mm，Luna 封頭（PhenomenexLuna 00G-4252-EO）4) C-18 保護(hù)柱，4.03.0mm（Phenomenex AJO-4287）5) 保護(hù)柱支架（Phenomenex KJO-4282）6) 高純度氦（99%）和可調(diào)壓力閥。如果用在線真空脫氣泵使流動(dòng)相脫氣時(shí)，可以不用準(zhǔn)備。7) 0.45m 尼龍注射器過濾膜，直徑 25mm，Luer-Lok（VWR28145-489）；備用。8) HPLC：裝有紫外檢測(cè)器，自動(dòng)進(jìn)樣裝置，柱加熱爐和多通道泵。 3HPLC 儀器參數(shù)流動(dòng)相梯度純凈水百分含量（A）30甲醇百分含量（B）7015.015.12

7、0.020.125.0303070檢測(cè)器流速UV，280nm1.0mL/min30柱溫進(jìn)樣體積20L進(jìn)樣器針頭清洗用溶劑50%水/50%甲醇(V/V)運(yùn)行時(shí)間4標(biāo)準(zhǔn)品制備25min標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL 或其他合適濃度）:分兩次稱樣，準(zhǔn)備兩套標(biāo)準(zhǔn)溶液1) 精確稱量標(biāo)準(zhǔn)品約 10mg(精確到 0.01mg)置于 10mL 的容量瓶中。2) 加入約 7mL 的甲醇，用封口膜封住瓶口，緩慢振搖，然后超聲直至樣品全部溶解（約 5min）。3) 冷卻上述溶液至室溫并加甲醇定容。將此標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至 棕色玻璃瓶中，封口，蓋緊于 28C 保存。5樣品制備（1 mg/mL 或其它合適濃度）將樣品置于 105C,

8、 2 小時(shí)確定干燥失重，然后稱重除另有規(guī)定，準(zhǔn)備兩份樣品1) 精確稱量樣品約 10mg(精確到 0.01mg)置于 10ml 的容量瓶中。2) 加入約 7mL 的甲醇，用封口膜封住瓶口，緩慢振搖，然后超聲直至樣品全部溶解（約 5min）。3) 冷卻上述溶液至室溫并加甲醇定容。6HPLC 分析系統(tǒng)適應(yīng)性1) 重現(xiàn)性：標(biāo)準(zhǔn)溶液至少五次連續(xù)進(jìn)樣，二甲氧基甲苯基 -4-丙基間苯二酚峰面積的 RSD%2%，所有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣的 RSD%3%。2) 理論塔板數(shù)（N）應(yīng)該5000。計(jì)算公式：N=16(t/W)2其中：t 為保留時(shí)間，W 為峰寬3) 峰拖尾因子（T）應(yīng)該2.0，同時(shí)0.8。計(jì)算公式：T=W /2f0

9、.05其中：W 為 5%色譜峰高處的色譜峰寬，f 為半峰寬0.054) 二甲氧基甲苯基-4-丙基間苯二酚和最鄰近峰的分辨率（R）應(yīng)1.5計(jì)算公式：R=2（t2-t1）/W2+W1;t2 和 t1 分別為兩個(gè)成分的保留時(shí)間，W1 和 W2 分別為峰寬 度樣品分析若無特殊要求，每個(gè)樣品進(jìn)樣兩次，綜合分析色譜。如果可行，可將每 12 次樣品的進(jìn)樣和 2 次標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣歸為一組，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩次進(jìn)樣在放在最后進(jìn)行。關(guān)閉系統(tǒng)用 100%甲醇沖洗色譜柱至少 60min，最后用 65%甲醇和 35%水再?zèng)_洗 15min，然后貯藏備用。7鑒別與定量1) 鑒別通過與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較保留時(shí)間來鑒別二甲氧基甲苯基 -4-丙基間苯二酚2) 響應(yīng)因子計(jì)算二甲氧基甲苯基 -4-丙基間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品的校正響應(yīng)因子的公式如下：其中：RF (W /V ) (P /100) (1-(LOD/100)StdStdStdAW 代表每份標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)品的實(shí)際重量，mgStdVP代表每份標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積，mL代表標(biāo)準(zhǔn)品的色譜純度，%StdStdA 代表所有標(biāo)準(zhǔn)品注射進(jìn)樣的峰面積平均值 LOD 干燥失重，%3) 樣品分析計(jì)算樣品中二甲氧基甲苯基 -4-丙基間苯二酚含量（ %Wt）的公式：Asample x RF x DFW % = - x 10