當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提工藝的探討

1、當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提工藝的討論摘要目的：優(yōu)選當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提工藝。方法：以處方中所含有效成分芍藥苷含量為評價指標(biāo)，采用L9(34)正交試驗(yàn)，對影響煮提效果的諸因素(加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù))進(jìn)展了優(yōu)選，最后確定提取工藝。結(jié)果：優(yōu)選當(dāng)歸養(yǎng)血口服液以加水10倍，煎煮3次，每次時間為60in提取效果最好。結(jié)論：該提取工藝可行，試驗(yàn)結(jié)果為確定當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的提取工藝提供了實(shí)驗(yàn)根據(jù)。關(guān)鍵詞當(dāng)歸養(yǎng)血口服液；提取工藝；正交試驗(yàn)當(dāng)歸養(yǎng)血口服液是由當(dāng)歸、川芎、黨參、甘草、白芍、黃芪、阿膠等中藥組成的口服液制劑，具有調(diào)補(bǔ)氣血等功能，主治氣血兩虛之病證。臨床上用于久并病后失調(diào)、失血過多及一切慢性消耗性病證，病

2、癥見面色萎黃或蒼白、渾身無力、頭暈心悸、氣短懶言、舌淡白、脈象細(xì)弱或虛大無力等。該制劑系在古方“八珍丸加味根底上經(jīng)劑型改革制成的院內(nèi)制劑，經(jīng)多年的臨床應(yīng)用，療效確切。為了進(jìn)步該制劑的質(zhì)量，筆者對當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的提取工藝進(jìn)展了研究。由于當(dāng)歸、川芎、白術(shù)等藥材均含有揮發(fā)油，分別約為0.42、1和1.41，因此，我們先將該局部藥材進(jìn)展水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，以免后期工藝中損失，然后將藥渣及其他藥材(阿膠除外)以水為溶媒進(jìn)展煎煮，再用乙醇沉淀除取雜質(zhì)，阿膠以打碎并烊化形式參加濾液中。本文采用正交試驗(yàn)，以處方中所含有效成分芍藥苷含量為評價指標(biāo)，挑選出合理的水提工藝?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告如下。1儀器與試藥2實(shí)驗(yàn)

3、方法與結(jié)果2.1水提工藝的正交試驗(yàn)挑選選擇影響提取效果的主要因素：加水量(A)、提取時間(B)、煎煮次數(shù)()作為考察對象，以芍藥苷含量為評價指標(biāo)，每個因素確定不同的程度進(jìn)展試驗(yàn)。因素程度見表1，L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表2。表1因素程度表略2.2供試品溶液的制備取處方量的藥材(阿膠除外)共9份，按表2所列不同條件進(jìn)展提取，其中的當(dāng)歸、川芎、白術(shù)等藥材先提取揮發(fā)油2h后，再將藥渣與其他藥材共同提齲將每組的水提液按工藝制成相應(yīng)的口服液。精細(xì)稱取本品2l，胃水浴上蒸近干，殘?jiān)眠m量的稀乙醇溶液并分次轉(zhuǎn)移至50l量瓶中，加稀乙醇至刻度，超聲處理30in，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液10l，加在中性氧化

4、鋁柱(4g，200目300目)上，用稀乙醇25l洗脫，搜集洗脫液，蒸干，用稀乙醇分次溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至10l容量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45)濾過，制得供試品溶液。2.3對照品溶液制備精細(xì)稱取在五氧化二磷減壓枯燥器中枯燥36h的芍藥苷對照品12.5g，置25l容量瓶中，加稀乙醇適量，振搖使溶解，并用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，超聲除去氣泡，用稀乙醇補(bǔ)足至刻度，搖勻后作為對照品溶液。2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精細(xì)汲取對照品溶液0.5l、1.0l、2.0l、3.0l、4.0l、5.0l分別置于10l容量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻；分別精細(xì)汲取10l，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，并以

5、芍藥苷的進(jìn)樣量(gl)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積(A*105)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為：Y=2.648106X+5.553103，相關(guān)系數(shù)r=0.9991。結(jié)果說明：芍藥苷進(jìn)樣量在0.25g2.5g范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.6回收率試驗(yàn)精細(xì)汲取含量的當(dāng)歸養(yǎng)血口服液1.0l，準(zhǔn)確參加一定量的芍藥苷，按2.2項(xiàng)“供試品溶液的制備方法制成供試品溶液，再按“含量測定方法依法操作，回收率為98.76，RSD=1.53。2.7樣品中芍藥苷含量測定取對照品溶液(0.05gl)與供試品溶液，用0.45微孔濾膜濾過后，按上述的色譜條件分別精細(xì)進(jìn)樣20l，測定峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算求得各樣品中芍

6、藥苷含量，由此確定正交試驗(yàn)的含量測定方法。正交試驗(yàn)結(jié)果見表2，對表2進(jìn)展統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見表3。表2正交試驗(yàn)安排與結(jié)果略注：*為同一樣品3次測定值的平均值。表3芍藥苷含量方差分析結(jié)果略2.8結(jié)果分析由表2可知，當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提工藝條件以A3B13為佳，即加10倍量水煎煮3次，60in/次，同時提示，影響水提效果的主要因素是提取次數(shù)，其次是加水量，煎煮時間影響最小，為驗(yàn)證直觀分析結(jié)果，我們對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)展了方差分析，結(jié)果提取次數(shù)對水提效果的影響具有非常顯著性意義，這與直觀分析結(jié)論也是一樣的。2.9驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)按上述確定的最正確工藝條件進(jìn)展驗(yàn)證。取一樣量的藥材3份，按最正確工藝條件進(jìn)展重復(fù)性試驗(yàn)，測得

7、芍藥苷的含量分別為09312gl、09347gl、09306gl，與正交表中的試驗(yàn)結(jié)果比擬，認(rèn)為驗(yàn)證結(jié)果較為滿意。因此，確認(rèn)當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提最正確工藝條件為加10倍量水煎煮3次，60in/次。3討論筆者通過對當(dāng)歸養(yǎng)血口服液的水提工藝進(jìn)展研究，確定了最正確工藝，即先將當(dāng)歸、川芎、白術(shù)等藥材進(jìn)展水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，然后將藥渣及其他藥材(阿膠除外)以水為溶媒進(jìn)展煎煮，加10倍藥材量的水煎煮3次，60in/次，在驗(yàn)證試驗(yàn)中所得芍藥苷的含量與正交試驗(yàn)中所得芍藥苷的含量根本一致，說明優(yōu)選出的水提工藝為最正確提取工藝。本品是在古方“八珍湯的根底上加味改劑型制成的中藥制劑，由補(bǔ)氣健脾之四君子湯與補(bǔ)血調(diào)血的四物湯，再參加黃芪和阿膠配合組成的氣血雙補(bǔ)方，方中用黨參、黃芪、熟地補(bǔ)氣血為主藥，輔以白術(shù)、茯苓益氣健脾燥濕；當(dāng)歸、阿膠、白芍養(yǎng)血和營；川芎行氣活血，甘草和中益氣、調(diào)和諸藥。藥理研究說明本品具有強(qiáng)心