(中職中專)分析化學(xué)(第三版)完整版課件匯總?cè)珪娮咏贪?最新)

1、第一章 緒論 分析方法的分類2分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)3學(xué)習(xí)方法和要求4分析化學(xué)的任務(wù)和作用1第一節(jié) 分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析化學(xué)的作用2分析化學(xué)的任務(wù)1第二節(jié) 分析方法的分類一、按分析對(duì)象的化學(xué)屬性分類二、按試樣用量分類三、按待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分類四、按測(cè)定原理及操作方法分類 1.化學(xué)分析 2.儀器分析第三節(jié) 分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)1. 當(dāng)代分析化學(xué)發(fā)展的趨勢(shì)，在分析理論上與其他學(xué)科相互滲透，在分析方法上趨向于各類方法相互融合，在分析技術(shù)上趨向于準(zhǔn)確，靈敏、快速、遙測(cè)和自動(dòng)化。2. 盡管分析化學(xué)的發(fā)展日新月異，但始終離不開化學(xué)處理和溶液平衡的理論。第四節(jié) 學(xué)習(xí)方法和要求 通過本課程學(xué)習(xí)，掌握化學(xué)分析的

2、基本原理，基礎(chǔ)知識(shí)樹立的概念，學(xué)會(huì)各種不同物質(zhì)的鑒定方法和測(cè)定方法，正確掌握化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作，實(shí)驗(yàn)中注重安全意識(shí)的培養(yǎng)，保護(hù)環(huán)分析化學(xué)境，防止污染，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度和觀察判斷能力。 第二章 定性分析概論鑒定反應(yīng)的特征和反應(yīng)進(jìn)行的條件2反應(yīng)的靈敏度和選擇性3空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)4定性分析的方法1陽離子分析5陰離子及一般物質(zhì)分析6第一節(jié) 定性分析的方法按操作方式的不同分類2按分析時(shí)樣品狀態(tài)的不同分類1一、按分析時(shí)樣品狀態(tài)的不同分類干法分析2濕法分析1二、按操作方式的不同分類點(diǎn)滴分析2顯微結(jié)晶分析3試管分析1第二節(jié) 鑒定反應(yīng)的特征和反應(yīng)進(jìn)行的條件鑒定反應(yīng)進(jìn)行的條件2鑒定

3、反應(yīng)的特征1一、鑒定反應(yīng)的特征1.溶液顏色變化2.沉淀生成或溶解3.氣體生成二、鑒定反應(yīng)進(jìn)行的條件1.反應(yīng)離子的濃度2.溶液的酸度3.溶液的溫度4.溶劑的性質(zhì)5.共存組分的影響第三節(jié) 反應(yīng)的靈敏度和選擇性反應(yīng)的選擇性2反應(yīng)的靈敏度1一、反應(yīng)的靈敏度最低濃度2檢出限量1二、反應(yīng)的選擇性 應(yīng)當(dāng)注意，在選擇鑒定反應(yīng)時(shí)應(yīng)兼顧反應(yīng)的靈敏度和選擇性應(yīng)在靈敏度能滿足要求的條件下，采用選擇性好的鑒定反應(yīng)。第四節(jié) 空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)2空白試驗(yàn)1第五節(jié) 陽離子分析陽離子分組方案2系統(tǒng)分析和分別分析1陽離子分析3一、系統(tǒng)分析和分別分析1.系統(tǒng)分析 先將試樣溶解后,從中取一份試液,按一定的順序和步驟, 應(yīng)用選

4、擇性試劑將性質(zhì)相似的組分逐步分組分離,然后再進(jìn)行鑒定的分析方法,稱為系統(tǒng)分析法。2.分別分析 在多種離子共存時(shí)，不經(jīng)分組分離，利用特效反應(yīng)，或創(chuàng)造特效條件直接從試液中檢出待檢組分的方法，稱為分別分析法。二、陽離子分組方案二、陽離子分組方案1.硫化氫系統(tǒng)分組2.兩酸兩堿系統(tǒng)分組三、陽離子分析1.第一組陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析3.第三組陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、

5、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析三、陽離子分析6.陽離子第一至第五組混合物全分析第六節(jié) 陰離子及一般物質(zhì)分析一般物質(zhì)的分析2陰離子分析1一、陰離子分析1.陰離子的重要性質(zhì)一、陰離子分析3.陰離子混合物的分析一、陰離子分析一、陰離子分析一、陰離子分析一、陰離子分析一、陰離子分析一、陰離子分析二、一般物質(zhì)的分析1.無機(jī)化合物的分析二、一般物質(zhì)的分析二、一般物質(zhì)的分析二、一般物質(zhì)的分析二、一般物質(zhì)的分析二、一般物質(zhì)的分析1.合金分析二、一般物質(zhì)的分析二、一般物質(zhì)的分析第三章 分析基本操作滴定分析基本操作2稱量分析基本操作3分析天平的使用1一、天平的分類、性能和選用1.常用天平的種

6、類及各類天平的特點(diǎn)(1)托盤天平(2)工業(yè)天平(3)電光分析天平(4)單盤天平(5)電子天平一、天平的分類、性能和選用 2.天平的計(jì)量性能 天平的計(jì)量性能包括穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變性（1）穩(wěn)定性（2）靈敏度（3）正確性（4）示值變動(dòng)性 變動(dòng)性與穩(wěn)定性之間有著內(nèi)在的聯(lián)系，天平橫梁重心位置高，天平越不穩(wěn)定，但越靈敏，示值變動(dòng)性也越大。一、天平的分類、性能和選用3.正確選用天平 如何選擇天平，首先在了解天平的技術(shù)參數(shù)和各類天平特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)稱量要求的精度及工作特點(diǎn)選用天平。即應(yīng)考慮稱量的最大質(zhì)量和要求的精度。 總之，選擇天平的原則一是不能使天平超載；二是不應(yīng)使用精度不夠的天平；三是在保證

7、完成分析任務(wù)的前提下，盡量選擇經(jīng)濟(jì)廉價(jià)的天平。二、雙盤天平1.雙盤天平的稱量原理 砝碼的質(zhì)量等于被稱物體的質(zhì)量。利用杠桿原理，可以在杠桿秤上通過比較被稱物體的質(zhì)量和已知物體-砝碼的質(zhì)量來進(jìn)行稱量。在天平上測(cè)出的是物體的質(zhì)量而不是重量。二、雙盤天平2.雙盤天平的構(gòu)造二、雙盤天平二、雙盤天平3.雙盤天平的安裝（1）對(duì)天平室的要求 （2）天平的安裝方法4.砝碼（1）砝碼的等級(jí)與規(guī)格 （2）砝碼的使用與保養(yǎng)5.雙盤天平的使用方法（1）使用前的檢查 （2）天平零點(diǎn)的測(cè)定和調(diào)整 （3）稱量方法三、單盤精密天平1.單盤天平的稱量原理與特點(diǎn)三、單盤精密天平2.單盤天平的構(gòu)造三、單盤精密天平3.單盤天平的使用方

8、法四、電子天平1.電子天平的稱量原理四、電子天平2.電子天平的特點(diǎn)3.電子天平的使用方法4.電子天平的使用注意事項(xiàng)五、試樣的稱量方法及稱量的準(zhǔn)確度1.試樣的稱量方法(1)固體試樣的稱量方法(2)液體試樣的稱量方法五、試樣的稱量方法及稱量的準(zhǔn)確度2.稱量的準(zhǔn)確度稱量的準(zhǔn)確度是服務(wù)于分析準(zhǔn)確度的,因此選用適當(dāng)?shù)燃?jí)的天平,稱取合理的試樣量,是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度的必要條件之一。天平稱量的準(zhǔn)確度可用下式計(jì)算：第二節(jié) 滴定分析基本操作移液管和吸量管2容量瓶3滴定管1容量?jī)x器的校正4一、滴定管1.滴定管的種類一、滴定管一、滴定管2.滴定管的準(zhǔn)備3.滴定4.讀數(shù)一、滴定管5.注意事項(xiàng)二、移液管和吸量管1.洗滌

9、2.吸取溶液3.調(diào)節(jié)液面4.放出溶液5.注意事項(xiàng)二、移液管和吸量管三、容量瓶1.試漏2.洗滌三、容量瓶3.轉(zhuǎn)移4.稀釋5.搖勻6.注意事項(xiàng)四、容量?jī)x器的校正四、容量?jī)x器的校正四、容量?jī)x器的校正1.滴定管的校正2.移液管和吸量管的校正3.容量瓶的校正第三節(jié) 稱量分析基本操作沉淀2過濾和洗滌3試樣的溶解1干燥和灼燒4一、試樣的溶解 樣品置于燒杯中，溶劑沿杯壁加入，蓋上表面皿，輕輕搖動(dòng)， 必要時(shí)可加熱促其溶解，但溫度不可太高，以防溶液濺失。待用完了以后，用洗瓶沖洗表面皿凸面并使之流入燒杯內(nèi)。二、沉淀 為使沉淀完全和純凈，必須按照沉淀類型規(guī)定的操作條件進(jìn)行。在進(jìn)行沉淀操作時(shí)，左手拿滴管加入沉淀劑，右手

10、持玻璃棒不斷攪拌溶液，攪拌時(shí)玻璃棒不要碰燒杯壁和燒杯底。沉淀后應(yīng)檢查沉淀是否完全，即在上層清液中沿杯壁加入，滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)渾濁，如出現(xiàn)渾濁，需再補(bǔ)加沉淀劑，直至無渾濁出現(xiàn)為止。蓋上表面皿。三、過濾和洗滌1.用濾紙過濾三、過濾和洗滌三、過濾和洗滌三、過濾和洗滌2.用微孔玻璃坩堝（或漏斗）過濾三、過濾和洗滌四、干燥和灼燒1.坩堝的準(zhǔn)備2.沉淀的干燥和灼燒四、干燥和灼燒3.干燥器的使用方法四、干燥和灼燒 使用干燥器時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)：（1）干燥劑不可放得太多，以免沾污坩堝底部。（2）搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。（3）打開干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，用左手摟住干燥器，右手

11、小心地把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開。蓋子必須仰放在桌子上。第四章 實(shí)驗(yàn)室管理、安全與標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室安全與防護(hù)2標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化3實(shí)驗(yàn)室管理1第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)室管理實(shí)驗(yàn)室的分類2實(shí)驗(yàn)室管理3實(shí)驗(yàn)室的功能1二、實(shí)驗(yàn)室的分類按功能分類2按主要使用分析檢驗(yàn)方法分類1三、實(shí)驗(yàn)室管理1.制度管理2.分析檢驗(yàn)人員的要求3.技術(shù)資料的管理4.實(shí)驗(yàn)室儀器、藥品和試劑管理5、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的管理第二節(jié) 實(shí)驗(yàn)室安全與防護(hù)實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火2常見化學(xué)毒物的中毒和急救方法3實(shí)驗(yàn)室潛藏的危險(xiǎn)因素1常見化學(xué)毒物的中毒和急救方法實(shí)驗(yàn)室廢棄物的處理實(shí)驗(yàn)室常用電氣設(shè)備及安全用電實(shí)驗(yàn)室外傷的救治氣瓶的安全使用4576一

12、、實(shí)驗(yàn)室潛藏的危險(xiǎn)因素（1）潛藏危險(xiǎn)的客觀因素（2）潛藏危險(xiǎn)性的分類爆炸危險(xiǎn)性 中毒危險(xiǎn)性 觸電危險(xiǎn)性割傷、燙傷和凍傷危險(xiǎn)性 射線危險(xiǎn)性 綜上所述，雖然客觀上存在著潛藏的危險(xiǎn)性。但是只要我們掌握安全知識(shí)，嚴(yán)格地按操作規(guī)程及規(guī)章制度去做，預(yù)防措施妥當(dāng)就完全可以減免事故發(fā)生的頻率，甚至完全杜絕事故的發(fā)生。二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火 物質(zhì)起火應(yīng)同時(shí)具備起火的三個(gè)條件：物質(zhì)本身具有可燃性、氧氣存在和已達(dá)到或高于該物質(zhì)的著火溫度 ，此時(shí)遇到明火，物質(zhì)就會(huì)燃燒。而當(dāng)可燃物的溫度低于著火點(diǎn)時(shí)，即使氧氣存在也不會(huì)燃燒。因此，控制可燃物的著火溫度是防止起火的關(guān)鍵。二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火1.常見易燃易爆物

13、質(zhì)（1）爆炸品（2）壓縮氣體和液化氣體（3）易燃液體（4）易燃固體（5）自燃物品（6）遇濕易燃物品（7）強(qiáng)氧化劑（8）有機(jī)過氧化物二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火2.實(shí)驗(yàn)室的防火和防爆措施（1）預(yù)防加熱過程著火 在加熱的熱源附近嚴(yán)禁放置易燃易爆物品 灼燒的物品不能直接放在木制的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，應(yīng)放置在石棉板上。 蒸餾、蒸發(fā)和回流易燃物時(shí)，絕不允許用明火直接加熱，可采用水浴、砂浴等加熱。 在蒸餾、蒸發(fā)和回流可燃液體時(shí)，操作人員不能離開去做別的事，要注意儀器和冷凝器的正常運(yùn)行。二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火 加熱用的酒精燈、煤氣燈、電爐等加熱器使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。 禁止用火焰檢查可燃?xì)怏w泄漏的地方，應(yīng)該用

14、肥皂水來檢查漏氣。 傾注或使用易燃物時(shí)，附近不得有明火。 點(diǎn)燃煤氣燈時(shí)，必須先關(guān)閉風(fēng)門，劃著火柴，再開煤氣，最后調(diào)節(jié)風(fēng)量。停用時(shí)要先閉風(fēng)，后閉煤氣。二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火二、實(shí)驗(yàn)室的防火、防爆與滅火3.實(shí)驗(yàn)室的滅火三、常見化學(xué)毒物的中毒和急救方法1.中毒和毒物的分級(jí)2.中毒的預(yù)防3.幾種常見毒物的中毒癥狀和急救方法四、實(shí)驗(yàn)室廢棄物的處理1.廢氣處理:廢氣處理,主要是對(duì)那些實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的有危害健康和環(huán)境的氣體的處理,如一氧化碳、甲醇、氨、汞、酚、氧化氮、氯化氫、氟化物氣體或蒸氣等。2.廢液處理:(1)無機(jī)酸類 (2)無機(jī)堿類 (3)含六價(jià)鉻的廢液 (4)含砷廢液

15、(5)含氰化物廢液 (6)含重金屬的廢液 (8)含酚廢液 (9)汞及含汞鹽廢液3.廢渣處理:廢渣處理方法是先解毒后深埋,首先根據(jù)廢渣的性質(zhì),選擇合適的化學(xué)方法或通過高溫分解方式等,使廢渣的毒性減小到最低限度#然后將處理過的殘?jiān)诳由盥竦簟Ｎ?、?shí)驗(yàn)室常用電氣設(shè)備及安全用電1.電熱設(shè)備：（1）電爐 （2）高溫電爐2.其他電氣設(shè)備：（1）真空泵 （2）電磁攪拌器3.電氣安全：（1）電擊防護(hù) （2）使用電氣設(shè)備的安全規(guī)定六、氣瓶的安全使用2.氣瓶顏色標(biāo)志1.氣瓶六、氣瓶的安全使用六、氣瓶的安全使用六、氣瓶的安全使用3.氣瓶的存放及安全使用七、實(shí)驗(yàn)室外傷的救治1.化學(xué)灼傷：這些試劑包括：強(qiáng)酸類，特別是氫

16、氟酸及其鹽；強(qiáng)堿類、如堿金屬的氫化物、濃氨水、氫氧化物等；氧化劑，如濃的過氧化氫、過硫酸鹽等；某些單質(zhì)，如溴、鉀、鈉等。2.燒傷的救治：（1）燒傷分度 （2）燒傷的救治3.凍傷處理：將凍傷部位浸入40-42度的溫水中浸泡，或用溫暖的衣物、毛毯等包裹，使傷處溫度回升。4.創(chuàng)傷處理：用消毒鑷子或消毒紗布機(jī)械地把傷口清理干凈,然后用碘酊擦抹傷口周圍。第三節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化2標(biāo)準(zhǔn)1一、標(biāo)準(zhǔn)1.標(biāo)準(zhǔn)的定義 標(biāo)準(zhǔn)指為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)的批準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以科學(xué)、技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)的綜合成果為基礎(chǔ)，以促進(jìn)最佳社會(huì)

17、效益為目的。一、標(biāo)準(zhǔn)2.標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)指為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)的批準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)以科學(xué)、技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)的綜合成果為基礎(chǔ)，以促進(jìn)最佳社會(huì)效益為目的的分類。（1）按標(biāo)準(zhǔn)的層次分類（2）按標(biāo)準(zhǔn)的約束性分類（3）按標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)分類一、標(biāo)準(zhǔn)3.標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)和編號(hào)（1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)由漢字拼音大寫字母構(gòu)成推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為：（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)和編號(hào)由漢字拼音大寫字母組成。行業(yè)標(biāo)分析化學(xué)準(zhǔn)的編號(hào)由行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布順序號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布年代號(hào)（四位數(shù)）組成。強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為：一、標(biāo)準(zhǔn)二、標(biāo)準(zhǔn)化1.標(biāo)準(zhǔn)化的基本原理：

18、（1）統(tǒng)一原理 （2）簡(jiǎn)化原理 （3）協(xié)調(diào)原理 （4）最優(yōu)化原理2.標(biāo)準(zhǔn)化的主要作用：（1）標(biāo)準(zhǔn)化為科學(xué)管理奠定了基礎(chǔ)。（2）促進(jìn)經(jīng)濟(jì)全面發(fā)展，提高經(jīng)濟(jì)效益。（3）標(biāo)準(zhǔn)化是科研、生產(chǎn)、使用三者之間的橋梁。（4）隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，生產(chǎn)的社會(huì)化程度越來越高。（5）促進(jìn)對(duì)自然資源的合理利用，保持生態(tài)平衡，維護(hù)人類社會(huì)當(dāng)前和長(zhǎng)遠(yuǎn)的利益。（6）合理發(fā)展產(chǎn)品品種，提高企業(yè)應(yīng)變能力，以更好地滿足社會(huì)需求。第五章 定量分析概論誤差與偏差2標(biāo)準(zhǔn)溶液3滴定分析中的計(jì)算4分析數(shù)據(jù)的處理5滴定分析法概述1第一節(jié) 滴定分析法概述滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求2滴定分析法的分類3滴定的主要方式4滴定分析法的特點(diǎn)1一、滴定分

19、析法的特點(diǎn) 滴定分析又稱容量分析，是定量分析中的一個(gè)重要組成部分。它是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到一定量待測(cè)溶液中，直到所加試劑與待測(cè)物質(zhì)定量反應(yīng)為止。然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量，利用化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液，或稱滴定劑。用滴定管將標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)溶液中的操作過程稱為滴定。二、滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求 用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備以下基本條件：（1）反應(yīng)必須按化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行，能進(jìn)行完全， 沒有副反應(yīng)。這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)速率要快，最好能在瞬間完成。對(duì)于速率較慢的反應(yīng)，可通過加熱或加催化劑等方法來加快反應(yīng)速率。（3）要

20、有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌锢砘瘜W(xué)方法來確定滴定終點(diǎn)。三、滴定分析法的分類1.酸堿滴定法2.配位滴定法3.沉淀滴定法4.氧化還原滴定法四、滴定的主要方式1.直接滴定法：用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)溶液的方法稱為直 接滴定法。2.返滴定法：該法是先準(zhǔn)確地加入一定量過量的滴定劑，待反應(yīng)完全后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的滴定劑。這種方式稱為返滴定法，也稱回滴法或剩余量滴定法。3.置換滴定法：當(dāng)?shù)味▌┡c待測(cè)物質(zhì)間不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng)時(shí)，可采用置換滴定法。4.間接滴定法：有時(shí)待測(cè)物質(zhì)不能與滴定劑直接反應(yīng)，但可以通過另外的化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行測(cè)定。第二節(jié) 誤差與偏差誤差表示方法2提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法3誤差

21、的分類及產(chǎn)生原因1一、誤差的分類及產(chǎn)生原因1.系統(tǒng)誤差2.偶然誤差二、誤差表示方法1.準(zhǔn)確度與誤差2.精密度與偏差二、誤差表示方法三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1.對(duì)照試驗(yàn)2.空白試驗(yàn)3.校準(zhǔn)儀器第三節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度2滴定分析的誤差3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.直接法2.標(biāo)定法（又稱間接法）二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度2.滴定度1.物質(zhì)的量濃度三、滴定分析的誤差1.測(cè)量誤差：測(cè)量誤差是滴定分析儀器測(cè)量溶液體積時(shí)所產(chǎn)生的誤差，是由儀器不準(zhǔn)確，或隨溫度不同儀器及溶液的體積發(fā)生變化及觀察刻度不準(zhǔn)確等因素造成的。2.滴定誤差：（1）滴定終點(diǎn)與反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不吻合 （2）指示劑消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液 （

22、3）標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的影響 （4）雜質(zhì)的影響3.濃度誤差：(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不能過濃或過稀 (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度隨溫度的變化而變化第四節(jié) 滴定分析中的計(jì)算計(jì)算示例2計(jì)算原則1一、計(jì)算原則 滴定分析是用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)組分溶液。當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)。待測(cè)組分的物質(zhì)的量nb與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量na相等。這就是等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則。它是滴定分析計(jì)算的基礎(chǔ)。二、計(jì)算示例1.兩種溶液之間的換算參加反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為參加反應(yīng)的NaOH的物質(zhì)的量為二、計(jì)算示例二、計(jì)算示例2.溶液與物質(zhì)的質(zhì)量之間的換算二、計(jì)算示例3.待測(cè)組分含量的計(jì)算二、計(jì)算示例4.滴定度與物質(zhì)的量濃度之間的換算第五節(jié) 分析數(shù)據(jù)的處理有效

23、數(shù)字和運(yùn)算規(guī)則2計(jì)算示例3有效數(shù)字和運(yùn)算規(guī)則1一、有效數(shù)字和運(yùn)算規(guī)則1.有效數(shù)字的意義: 有效數(shù)字是指在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有+、-1的誤差。例如用萬分之一分析天平稱量物質(zhì)的質(zhì)量為這樣記錄正確，與該天平0.5180g稱量所達(dá)到的準(zhǔn)確度相適應(yīng).2.有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則 (1)數(shù)字修約規(guī) (2)數(shù)據(jù)運(yùn)算規(guī)則二、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理2.平均值的置信區(qū)間三、計(jì)算示例第六章 酸堿滴定法酸堿緩沖溶液2酸堿緩沖溶液3酸堿滴定曲線及指示劑的選擇4酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定5酸堿滴定法的應(yīng)用及計(jì)算示例6非水溶液中的酸堿滴定7方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介 酸堿滴定法是以質(zhì)

24、子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ),利用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的滴定分析方法。上述反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：第二節(jié) 酸堿緩沖溶液緩沖作用的原理及PH的計(jì)算2緩沖容量和緩沖范圍3緩沖溶液的選擇和配制4酸堿緩沖溶液及其組成1一、酸堿緩沖溶液及其組成 酸堿緩沖溶液是一種對(duì)溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。當(dāng)向溶液中加入少量的酸或堿，或者由于溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生了少量的酸或堿，或者將溶液稍加稀釋，都能維持溶液中的酸度基本上不變時(shí)，這種能對(duì)抗外來酸、堿或稀釋而使其PH不發(fā)生變化的性質(zhì)就稱為緩沖作用。二、緩沖作用的原理及PH的計(jì)算1.緩沖作用的原理2.緩沖溶液PH的計(jì)算三、緩沖容量和緩沖范圍1.緩沖容量： 緩沖溶液的緩沖作用是有一定

25、限度的，當(dāng)加入的酸或堿超過一定量時(shí)，緩沖溶液的緩沖能力將消失。緩沖容量是衡量緩沖溶液緩沖能力大小的尺度。2.緩沖范圍： 一般規(guī)定，緩沖溶液兩組分濃度比在1:10和10:1之間，即為緩沖溶液有效的緩沖范圍，簡(jiǎn)稱緩沖范圍。四、緩沖溶液的選擇和配制1.緩沖溶液的選擇原則2.緩沖溶液的配制四、緩沖溶液的選擇和配制第三節(jié) 酸堿指示劑指示劑的變色范圍2影響指示劑變色范圍的因素3混合指示劑4酸堿指示劑的作用原理1一、酸堿指示劑的作用原理二、指示劑的變色范圍在溶液中存在如下離解平衡:二、指示劑的變色范圍三、影響指示劑變色范圍的因素1.溫度：溫度升高，對(duì)酸性指示劑，變色范圍向酸性方向移動(dòng)；對(duì)堿性指示劑，變色范圍

26、向堿性方向移動(dòng)。2.溶劑：指示劑在不同的溶劑中具有不同的變色范圍。3.指示劑的用量：指示劑用量過多、或濃度過高，會(huì)使終點(diǎn)顏色變化不明顯，而且指示劑本身也會(huì)多消耗一些滴定劑，帶來測(cè)定誤差。4.滴定順序：由于深色較淺色更易被人辨別，因此，在滴定順序選擇上應(yīng)考慮指示劑顏色變化的趨勢(shì)，盡量做到由淺色向深色方向滴定。四、混合指示劑四、混合指示劑強(qiáng)堿滴定弱酸2多元酸、混合酸和多元堿的滴定3強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸1第四節(jié) 酸堿滴定曲線及指示劑的選擇一、強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸1.滴定前2.滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前3.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)4.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后一、強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸一、強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸二、強(qiáng)堿滴定弱酸1.滴定前:2.滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前3

27、.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)這一類型滴定的基本反應(yīng)為：二、強(qiáng)堿滴定弱酸4.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后二、強(qiáng)堿滴定弱酸三、多元酸、混合酸和多元堿的滴定1.強(qiáng)堿滴定多元酸三、多元酸、混合酸和多元堿的滴定2.強(qiáng)酸滴定多元堿第五節(jié) 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1一、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1.配制方法：配制過程-稱取分析純NaOH約110g溶于100ml無CO2的蒸餾水中,搖勻,注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。2.標(biāo)定：標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀。二、HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1.配制方法：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液一般用間接法配制，即量取市售的鹽酸

28、試劑，先配制成接近所需濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。2.標(biāo)定3.比較法計(jì)算NaOH溶液的濃度第六節(jié) 酸堿滴定法的應(yīng)用及計(jì)算示例酸堿滴定法計(jì)算示例2酸堿滴定法的應(yīng)用1一、酸堿滴定法的應(yīng)用 1.直接滴定:(1)各種強(qiáng)酸、強(qiáng)堿都可以用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液或標(biāo)準(zhǔn)酸溶 液直接進(jìn)行滴定。(2)無機(jī)弱酸或弱堿。(3)多元酸或堿。2.返滴定:對(duì)于一些易揮發(fā)或難溶于水的物質(zhì),不能用直接法測(cè)定。這時(shí)可先加入一種過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完全后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。3.置換滴定：某些化學(xué)反應(yīng)使它們轉(zhuǎn)化為相當(dāng)量的酸或堿，然后再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液或標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定。4.間接滴定：肟化法、亞硫酸鈉法測(cè)定醛、酮，都屬此類滴

29、定。二、酸堿滴定法計(jì)算示例第七節(jié) 非水溶液中的酸堿滴定溶劑的種類及其選2標(biāo)準(zhǔn)溶液和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的檢測(cè)3非水溶液中酸堿滴定的應(yīng)用4溶劑的拉平效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)1一、溶劑的拉平效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)二、溶劑的種類及其選擇1.溶劑的分類2.溶劑的選擇三、標(biāo)準(zhǔn)溶液和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的檢測(cè)1.酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2.堿標(biāo)準(zhǔn)溶液三、標(biāo)準(zhǔn)溶液和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的檢測(cè)3.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的檢測(cè)四、非水溶液中酸堿滴定的應(yīng)用1.酸性物質(zhì)的測(cè)定2.堿性物質(zhì)的測(cè)定第七章 配位滴定法EDTA及其配合物2配合物在水溶液中的離解平衡3配位滴定的基本原理4金屬指示劑5提高配位滴定選擇性的方法6配位滴定的方式和計(jì)算示例7方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介第二節(jié) EDTA及其配

30、合物EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)2EDTA的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)1一、EDTA的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)二、EDTA與金屬離子的配位特點(diǎn)第三節(jié) 配合物在水溶液中的離解平衡影響配位平衡的主要因素和條件穩(wěn)定常數(shù)2配合物的穩(wěn)定常數(shù)1一、配合物的穩(wěn)定常數(shù)1.ML型(1+1)配合物 對(duì)于具有相同配位數(shù)的配合物或配位離子，K穩(wěn)或LgK穩(wěn)值越大,生成的配合物越穩(wěn)定;反之,K不穩(wěn)越大,生成的配合物越不穩(wěn)定。對(duì)于(1+1)型配合物,兩種表示方法互為倒數(shù)。一、配合物的穩(wěn)定常數(shù)一、配合物的穩(wěn)定常數(shù)2.MLn型(1+n)配合物一、配合物的穩(wěn)定常數(shù)二、影響配位平衡的主要因素和條件穩(wěn)定常數(shù)二、影響配位平衡的主要因素和條件穩(wěn)定常數(shù)1.酸效應(yīng)和酸效

31、應(yīng)系數(shù)二、影響配位平衡的主要因素和條件穩(wěn)定常數(shù)3.配位效應(yīng)和配位效應(yīng)系數(shù) 由于其他配位劑的存在使金屬離子與EDTA反應(yīng)能力降低的現(xiàn)象稱為配位效應(yīng)。 當(dāng)配位劑（L)的濃度一定時(shí),aM(L)為一定值，此時(shí)游離金屬離子濃度則為。二、影響配位平衡的主要因素和條件穩(wěn)定常數(shù)3.條件穩(wěn)定常數(shù) 配合物的穩(wěn)定性只用絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù)來表示是不符合實(shí)際的,理應(yīng)將副反應(yīng)因素考慮進(jìn)去,由此推導(dǎo)出的穩(wěn)定常數(shù)稱為條件穩(wěn)定常數(shù),也叫表觀穩(wěn)定常數(shù)。第四節(jié) 配位滴定的基本原理影響滴定突躍大小的主要因素2滴定曲線1配位滴定的最高允許酸度和酸效應(yīng)曲線3一、滴定曲線滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前2滴定前1化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)3一、滴定曲線4.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后

32、二、影響滴定突躍大小的主要因素1.配合物條件穩(wěn)定常數(shù)對(duì)滴定突躍的影響二、影響滴定突躍大小的主要因素 金屬離子的濃度對(duì)滴定突躍的影響三、配位滴定的最高允許酸度和酸效應(yīng)曲線第五節(jié) 金屬指示劑金屬指示劑應(yīng)具備的條件2金屬指示劑的作用原理1金屬指示劑的理論變色點(diǎn)與使用中存在的問題3常用金屬指示劑4一、金屬指示劑的作用原理 在配位滴定中，通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化，這種顯色劑稱為金屬離子指示劑，簡(jiǎn)稱金屬指示劑。金屬指示劑也是一種配位劑，它能與被滴定的金屬離子反應(yīng)，形成一種與自身顏色不同的配合物?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)前： 溶液顯示被測(cè)金屬離子與金屬指示劑形成的配

33、合物顏色 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)：二、金屬指示劑應(yīng)具備的條件1.在滴定的PH范圍內(nèi),金屬指示劑本身的顏色與它和金屬離子形成配合物的顏色有顯著的差別。2.在滴定的PH范圍內(nèi),金屬指示劑與金屬離子形成的配合物MLn必須有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。3.顯色反應(yīng)靈敏、迅速，有良好的變色可逆性。4.金屬指示劑與金屬離子形成的配合物易溶于水，這樣便于滴定。5.金屬指示劑應(yīng)比較穩(wěn)定，便于貯藏和使用。三、金屬指示劑的理論變色點(diǎn)與使用中存在的問題1.金屬指示劑的理論變色點(diǎn)2.金屬指示劑在使用中存在的問題四、常用金屬指示劑1.鉻黑T(EBT)2.二甲酚橙四、常用金屬指示劑3.PAN四、常用金屬指示劑第六節(jié) 提高配位滴定選擇性的方法使用

34、掩蔽劑2控制溶液的酸度1利用化學(xué)分離3利用化學(xué)分離4一、控制溶液的酸度一般要求：二、使用掩蔽劑1.配位掩蔽法2.沉淀掩蔽法3.氧化還原掩蔽法二、使用掩蔽劑第七節(jié) 配位滴定的方式和計(jì)算示例配位滴定法的計(jì)算2配位滴定方式1一、配位滴定方式返滴定2置換滴定3間接滴定4連續(xù)滴定5直接滴定1一、配位滴定方式（1）待測(cè)組分與EDTA形成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性，即：而且反應(yīng)迅速。（2）有變色敏銳的金屬指示劑，而且不受干擾。（3）在選用的滴定條件下，待測(cè)金屬離子發(fā)生水解“沉淀等反應(yīng)。1.直接滴定一、配位滴定方式2.返滴定（1）直接滴定時(shí)沒有合適的金屬指示劑，或待測(cè)離子對(duì)金屬指示劑有封閉作用。（2）待測(cè)離子與

35、EDTA的配位速度很慢。（3）待測(cè)離子發(fā)生副反應(yīng)，影響測(cè)定。一、配位滴定方式(1)置換出金屬離子(2)置換出EDTA3.置換滴定4.間接滴定5.連續(xù)滴定二、配位滴定法的計(jì)算第八章 沉淀滴定法莫爾法鉻酸鉀指示劑法2佛爾哈德法鐵銨礬指示劑法3法揚(yáng)司法吸附指示劑法4沉淀滴定的應(yīng)用及計(jì)算示例5方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介 能夠用于沉淀滴定的反應(yīng)必須符合下列條件：1.沉淀的溶解度要小，并按一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。2.反應(yīng)速度要快，生成的沉淀應(yīng)具有恒定的組成。3.沉淀的吸附現(xiàn)象應(yīng)不妨礙終點(diǎn)的觀察。4.能夠用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點(diǎn)。第二節(jié) 莫爾法鉻酸鉀指示劑法滴定條件及應(yīng)用范圍2原理1一、原理化學(xué)

36、計(jì)量點(diǎn)前化學(xué)計(jì)量點(diǎn)及化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后析出磚紅色Ag2CrO4沉淀,表示到達(dá)滴定點(diǎn)。二、滴定條件及應(yīng)用范圍1.滴定條件：（1）指示劑用量 （2）溶液酸度 （3）干擾離子 （4）溫度與振蕩2.應(yīng)用范圍：莫爾法不宜測(cè)定I-和SCN-,因?yàn)榈味ㄉ傻腁gI和AgSCN會(huì)強(qiáng)烈吸附I-和SCN-使滴定終點(diǎn)過早出現(xiàn)，造成較大的滴定誤差。第三節(jié) 佛爾哈德法-鐵銨礬指示劑法反應(yīng)條件及應(yīng)用范圍2原理1一、原理2.返滴定法1.直接滴定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后二、反應(yīng)條件及應(yīng)用范圍1.反應(yīng)條件:(1)指示劑用量 (2)溶液的酸度2.應(yīng)用范圍 因此當(dāng)?shù)味ǖ饺芤杭t色出現(xiàn)時(shí)，隨著不停地?fù)u動(dòng)溶液，生成的紅色又逐漸地消失。第四節(jié)

37、法揚(yáng)司法吸附指示劑法反應(yīng)條件及應(yīng)用范圍2原理1一、原理 法揚(yáng)司法是以吸附指示劑確定滴定終點(diǎn)的一種銀量法，吸附指示劑是一類有色的有機(jī)化合物，一般為有機(jī)弱酸。二、反應(yīng)條件及應(yīng)用范圍1.保持沉淀呈膠體狀態(tài)：由于滴定終點(diǎn)的確定是利用沉淀表面吸附作用而發(fā)生顏色變化，欲使滴定終點(diǎn)變色敏銳，應(yīng)保持沉淀處于膠體狀態(tài)，以擁有較大的沉淀表面積。2.控制溶液酸度：吸附指示劑多為有機(jī)弱酸，而用于指示終點(diǎn)顏色變化的又是其離解部分的陰離子。因此，溶液酸度大小能直接影響滴定終點(diǎn)變色的敏銳程度。3.吸附指示劑的選擇：基本規(guī)則是沉淀膠粒對(duì)指示劑離子的吸附力應(yīng)略小于對(duì)被測(cè)離子的吸附力。二、反應(yīng)條件及應(yīng)用范圍4.避免強(qiáng)光照射第五節(jié)

38、 沉淀滴定的應(yīng)用及計(jì)算示例計(jì)算示例2應(yīng)用實(shí)例1一、應(yīng)用實(shí)例1.氫氧化鉀中氯化鉀的測(cè)定 純堿一般采用食鹽作原料應(yīng)用氯堿法或聯(lián)堿法生產(chǎn)制得，所以純堿中含有氯化鈉。氯化鈉的測(cè)定常采用銀量法中的莫爾法。一、應(yīng)用實(shí)例2.氫氧化鉀中氯化鉀的測(cè)定第九章 氧化還原滴定法氧化還原滴定曲線及指示劑2高錳酸鉀法3重鉻酸鉀法4碘 量 法5其他氧化還原滴定法6氧化還原滴定的計(jì)算7方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介氧化還原滴定法的分類及應(yīng)用范圍2氧化還原滴定法的特點(diǎn)1一、氧化還原滴定法的特點(diǎn) 氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，所以，它是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。二、氧化還原滴定

39、法的分類及應(yīng)用范圍1.高錳酸鉀法2.重鉻酸鉀法3.碘量法第二節(jié) 氧化還原滴定曲線及指示劑氧化還原滴定中的指示劑2氧化還原滴定曲線1一、氧化還原滴定曲線 在氧化還原滴定過程中,氧化劑或還原劑的濃度隨標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入不斷變化。因此,溶液的電位不斷變化,表示電位值隨標(biāo)準(zhǔn)液加入體積的變化而不斷變化的曲線,稱為氧化還原滴定曲線。一、氧化還原滴定曲線1.滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前一、氧化還原滴定曲線2.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)一、氧化還原滴定曲線3.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后一、氧化還原滴定曲線二、氧化還原滴定中的指示劑1.自身指示劑 在氧化還原滴定中，利用本身的顏色變化指示滴定終點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被滴定物質(zhì)稱為自身指示劑。2.專屬指示劑

40、有的物質(zhì)本身沒有顏色，也無氧化還原性，但能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊顏色，因而可以指示滴定終點(diǎn)。3.氧化還原指示劑 這類指示劑本身具有氧化還原性質(zhì)。二、氧化還原滴定中的指示劑3.氧化還原指示劑第三節(jié) 高錳酸鉀法標(biāo)準(zhǔn)溶液2概述1高錳酸鉀法應(yīng)用實(shí)例3一、概述 高錳酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，它的氧化作用和溶液的酸度有關(guān)。 在微酸性，中性或弱堿性溶液中。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液 Na2C2O4容易提純，性質(zhì)穩(wěn)定，不含結(jié)晶水,在105110度烘干至恒重,即可使用.其反應(yīng)如下: 用草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀的結(jié)果按下式計(jì)算:三、高錳酸鉀法應(yīng)用實(shí)例2.氯化鈣含量的測(cè)定第四節(jié) 重鉻酸鉀法標(biāo)準(zhǔn)溶液2概述1重鉻酸鉀法應(yīng)用實(shí)例3一、概述 重鉻

41、酸鉀法是以K2Cr2O7作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氧化還原滴定的方法。 K2Cr2O7溶液為橘黃色,反應(yīng)生成淺綠色。Cr3+但顏色不靈敏,所以不能作為自身指示劑,需采用二苯胺磺酸鈉或鄰苯氨基苯甲酸作指示劑。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液1.直接配制法2.間接配制法三、重鉻酸鉀法應(yīng)用實(shí)例1.鐵礦石中全鐵量的測(cè)定2.利用K2Cr2O7與Fe2+反應(yīng)測(cè)定其他物質(zhì)第五節(jié) 碘 量 法反應(yīng)及滴定條件2概述1標(biāo)準(zhǔn)溶液3碘量法應(yīng)用實(shí)例4一、概述1.直接碘量法2.間接碘量法3.終點(diǎn)的確定二、反應(yīng)及滴定條件1.控制溶液的酸度2.防止I2的揮發(fā)和空氣中的O2氧化I-三、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液1.三、標(biāo)準(zhǔn)溶液2.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液四、碘量法應(yīng)用實(shí)例1.維生素C

42、含量的測(cè)定2.膽礬含量的測(cè)定第六節(jié) 其他氧化還原滴定法鈰量法2溴酸鉀法1一、溴酸鉀法1.直接法2.間接法二、鈰量法第七節(jié) 氧化還原滴定的計(jì)算第十章 稱量分析法影響沉淀完全的因素2影響沉淀純度的因素3沉淀的條件4稱量分析結(jié)果的計(jì)算5方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介試樣稱取量的估算2稱量分析對(duì)沉淀的要求3稱量分析法的特點(diǎn)及分類1一、稱量分析法的特點(diǎn)及分類 1.沉淀法：沉淀法是稱量分析的主要方法。方法實(shí)質(zhì)是使待測(cè)的組分與試劑作用生成一種難溶的化合物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒等步驟轉(zhuǎn)化為組成一定的物質(zhì)，最后進(jìn)行稱量。 2.汽化法：汽化法（又稱揮發(fā)法）是利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試樣中待測(cè)組

43、分揮發(fā)逸出，根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計(jì)算該組分的含量；或用某種吸收劑吸收逸出的組分，根據(jù)吸收劑增加的質(zhì)量計(jì)算試樣中該組分的含量。二、試樣稱取量的估算 稱取試樣質(zhì)量的多少，主要取決于沉淀的類型。對(duì)于生成體積小、易過濾和洗滌的沉淀，稱取量可多一些，但不能過多，否則會(huì)延長(zhǎng)過濾和洗滌時(shí)間。對(duì)于生成體積大，不易過濾和洗滌的沉淀，稱取量應(yīng)少一些，但也不能太少，否則會(huì)引起較大的稱量誤差。三、稱量分析對(duì)沉淀的要求1.對(duì)沉淀形式的要求（1）沉淀的溶解度要?。?）沉淀必須純凈，易過濾和洗滌（3）沉淀形式易轉(zhuǎn)化為稱量形式2.對(duì)稱量形式的要求（1）組成必須與化學(xué)式相符（2）稱量形式有足夠的穩(wěn)定性（3）稱量形式的摩爾質(zhì)量要大

44、第二節(jié) 影響沉淀完全的因素鹽效應(yīng)2酸效應(yīng)3配位效應(yīng)4其他影響因素5同離子效應(yīng)1一、同離子效應(yīng)組成沉淀的離子稱為構(gòu)晶離子。在沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)。由于向溶液中加入含有某一構(gòu)晶離子的試劑或溶液，使沉淀溶解度降低，這種現(xiàn)象稱為同離子效應(yīng)。二、鹽效應(yīng) 沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，由于強(qiáng)電解質(zhì)的存在或加入其他強(qiáng)電解質(zhì)，使沉淀的溶解度增大，這一現(xiàn)象稱為鹽效應(yīng)。三、酸效應(yīng) 溶液的酸度對(duì)沉淀溶解度的影響稱為酸效應(yīng)。酸效應(yīng)的發(fā)生主要是溶液中H+濃度的大小對(duì)弱酸鹽和多元酸鹽的溶解度影響，而對(duì)強(qiáng)酸鹽的溶解度影響不大。 當(dāng)酸度較高時(shí),上述平衡將向右移動(dòng),從而使CaC2O4的溶解度增大。四、配位效應(yīng) 進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，若溶液中存在

45、能與構(gòu)晶離子形成可溶性配合物的配位劑，則會(huì)使沉淀溶解度增大，這種現(xiàn)象稱為配位效應(yīng)。五、其他影響因素1.溫度的影響:沉淀的過程是放熱反應(yīng),而沉淀的溶解則是吸熱反應(yīng),因此大多數(shù)沉淀的溶解度隨著溫度升高而增大。2.溶劑的影響：無機(jī)物沉淀大部分是離子晶體，它們?cè)谟袡C(jī)溶劑中的溶解度一般比在純水中要小。3.沉淀顆粒大小和結(jié)構(gòu)的影響：實(shí)驗(yàn)證明，同一種沉淀，在質(zhì)量相同時(shí)，顆粒越小，其總表面積越大，溶解度越大。第三節(jié) 影響沉淀純度的因素沉淀的形成過程2沉淀的純度3沉淀類型1一、沉淀類型二、沉淀的形成過程1.晶核的形成2.晶形沉淀和無定形沉淀的形成 沉淀的形成是一個(gè)復(fù)雜的過程。一般來講，沉淀的形成要經(jīng)過晶核形成和

46、晶核長(zhǎng)大兩個(gè)過程，簡(jiǎn)單表示如下：三、沉淀的純度1.影響沉淀純度的因素三、沉淀的純度2.沉淀沾污的減免方法 由上式看出，沉淀上殘留溶液的體積V0越小，洗滌液的體積V越大，洗滌次數(shù)、越多，洗滌效果越好。第四節(jié) 沉淀的條件無定形沉淀的沉淀?xiàng)l件2均勻沉淀法3沉淀劑的選擇4晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件1一、晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件1.在適當(dāng)稀、熱溶液中沉淀：在稀熱溶液中進(jìn)行沉淀，可使溶液相對(duì)過飽和度保持較低，有利于生成晶形沉淀。但 是，對(duì)于溶解度較大的沉淀，溶液不能太稀，否則沉淀溶解損失較多，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。2.慢加快攪拌：在攪拌的同時(shí)緩慢滴加沉淀劑#可使沉淀劑有效地分散開，避免局部相對(duì)過飽和度過大而產(chǎn)生大量小晶粒。

47、3.陳化：陳化過程可以除去由吸附和吸留引入的雜質(zhì)離子，但不能除去由混晶共沉淀帶入的雜質(zhì)離子。二、無定形沉淀的沉淀?xiàng)l件1.在較濃的溶液中進(jìn)行沉淀2.在熱溶液中及電解質(zhì)存在下進(jìn)行沉淀3.趁熱過濾洗滌 不需陳化三、均勻沉淀法四、沉淀劑的選擇1.選擇生成的沉淀具有最小溶解度的沉淀劑2.選擇易揮發(fā)或灼燒易除去的沉淀劑3.選擇溶解度較大的沉淀劑4.選擇高選擇性的沉淀劑第五節(jié) 稱量分析結(jié)果的計(jì)算計(jì)算示例2換算因數(shù)1一、換算因數(shù)1.在稱量分析中，當(dāng)最后稱量形式與待測(cè)組分形式相同時(shí)，可以直接計(jì)算分析結(jié)果。2.如果最后稱量形式與待測(cè)組分形式不相同，分析結(jié)果就要進(jìn)行適當(dāng)?shù)膿Q算。二、計(jì)算示例第十一 章定量化學(xué)分析中常

48、用的分離方法沉淀分離法2溶劑萃取分離法3離子交換分離法4色譜分離法5蒸餾與揮發(fā)分離法6方法簡(jiǎn)介1第一節(jié) 方法簡(jiǎn)介分離方法的分類2回收率3定量分離的任務(wù)1一、定量分離的任務(wù) 定量分離的任務(wù)包括兩方面：一是將待測(cè)組分從試液中定量分離出來；二是通過分離使待測(cè)的痕量組分達(dá)到濃縮和富集，以滿足測(cè)定方法靈敏度的要求。二、分離方法的分類1.沉淀分離法:通過在待測(cè)試樣中加入某種沉淀劑，使與待測(cè)離子或干擾離子反應(yīng)，生成難溶于水的沉淀，從而達(dá)到分離的目的。2.溶劑萃取分離法：溶劑萃取分離法是將與水不混溶的有機(jī)溶劑與試樣的水溶液一起充分振蕩，使某組分從水相轉(zhuǎn)移到與水互不相溶的有機(jī)相中，從而達(dá)到相互分離的目的。3.離

49、子交換分離法：離子交換分離法是利用離子交換樹脂與溶液中的陽離子和陰離子發(fā)生交換反應(yīng)而進(jìn)行分離的方法。二、分離方法的分類4.色譜分離法：色譜分離法是利用物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中具有不同的分配系數(shù)而進(jìn)行分離的方法。5.蒸餾與揮發(fā)分離法：蒸餾分離法是將待分離的組分從溶液中揮發(fā)出來，然后冷凝為液體，或者將揮發(fā)的氣體吸收而達(dá)到分離目的的方法。三、回收率 顯然，回收率越高，分離效果越好，說明待測(cè)組分在分離過程中的損失量越小。 在定量化學(xué)分析中對(duì)分離完全的要求是干擾組分小到不干擾,被測(cè)組分損失可忽略不計(jì)：第二節(jié) 沉淀分離法微量組分的分離2常量組分的分離1一、常量組分的分離1.無機(jī)沉淀劑沉淀分離法一、常量組分的

50、分離1.無機(jī)沉淀劑沉淀分離法一、常量組分的分離一、常量組分的分離2.有機(jī)沉淀劑沉淀分離法一、常量組分的分離（2）常用的有機(jī)沉淀劑（1）分析功能團(tuán)二、微量組分的分離有機(jī)共沉淀分離法2無機(jī)共沉淀分離法1第三節(jié) 溶劑萃取分離法萃取體系和萃取劑2萃取溶劑的選擇和萃取分離的應(yīng)用3溶劑萃取分離的基本原理1一、溶劑萃取分離的基本原理1. 溶劑萃取分離過程的機(jī)理2.分配系數(shù)和分配比一、溶劑萃取分離的基本原理3.萃取效率二、萃取體系和萃取劑1.螯合萃取體系：這類萃取體系在分析化學(xué)中應(yīng)用最為廣泛。它是利用萃取劑與金屬離子作用形成難溶于水、易溶于有機(jī)溶劑的螯合物來進(jìn)行萃取分離的。所用的萃取劑一般是有機(jī)弱酸，也是螯合

51、劑。2.離子締合萃取體系：這種離子締合物具有顯著的疏水性，易被有機(jī)溶劑萃取，從而達(dá)到分離的目的。3.協(xié)同萃取體系：用混合萃取劑往往比用它們分別進(jìn)行萃取時(shí)的效率的總和大得多。三、萃取溶劑的選擇和萃取分離的應(yīng)用 1. 萃取溶劑的選擇：（1)選擇對(duì)萃取組分有較大分配比，而對(duì)雜質(zhì)有較小分配比的溶劑。 (2)選擇與待萃取液的密度有較大差別的溶劑,有利于分層（3）選擇化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)的溶劑，即在萃取過程中，萃取溶劑不受待萃取液的酸堿性或氧化性等因素影響。（4）盡量選擇毒性小、可燃性及爆炸性較小的溶劑。 三、萃取溶劑的選擇和萃取分離的應(yīng)用2. 溶劑萃取分離的應(yīng)用（1）分離干擾物質(zhì)（2）富集痕量組分 溶劑萃取分離

52、法簡(jiǎn)便、快速、分離效果好；既可用于分離有機(jī)物，又可用于分離無機(jī)物；不僅能用于常量組分的分離，而且在微量及痕量組分的分析中占有十分重要的地位。第四節(jié) 離子交換分離法離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)2離子交換分離操作和應(yīng)用3離子交換樹脂的種類1一、離子交換樹脂的種類1.陽離子交換樹脂：強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性和較強(qiáng)的耐磨性，在酸性、堿性和中性溶液中都可以使用，交換反應(yīng)速度快，能與簡(jiǎn)單的、復(fù)雜的無機(jī)或有機(jī)的陽離子進(jìn)行交換。2.陰離子交換樹脂：強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂也是一種最常用的樹脂。弱堿型陰離子交換樹脂的交換能力受溶液酸度的影響較大，在堿性溶液中無交換能力。3.螯合型離子交換樹脂：這類樹脂上

53、含有特殊的活性基團(tuán)，可與金屬離子形成螯合物。一、離子交換樹脂的種類二、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)1.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)二、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)2.離子交換樹脂的交聯(lián)度與交換容量二、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（2）強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂（1）強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂1.相同價(jià)態(tài)離子的親和力順序是2.不同價(jià)態(tài)的離子，電荷數(shù)越高，親和力越大。3.稀土元素離子的親和力則隨著原子序數(shù)的增大而減小三、離子交換分離操作和應(yīng)用1.離子交換分離操作2.應(yīng)用第五節(jié) 色譜分離法紙色譜法2薄層色譜法3柱色譜法1應(yīng)用4一、柱色譜法常用的洗脫劑極性大小次序如下；石油醚環(huán)己烷四氯化碳苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水吡

54、啶乙酸1.柱色譜法原理一、柱色譜法2.柱色譜法操作與應(yīng)用(1)操作方法:(1)裝柱 (2)洗脫(2)應(yīng)用:柱色譜法適用于簡(jiǎn)單試樣的分離,對(duì)于組分復(fù)雜的 樣品,此法可作為初步分離的手段,然后再用其他分析手 段將各組分進(jìn)行分離。二、紙色譜法1.紙色譜法原理一、柱色譜法2.紙色譜法操作與應(yīng)用三、薄層色譜法1.薄層色譜法原理2.吸附劑和展開劑的選擇三、薄層色譜法 吸附劑和展開劑，要根據(jù)樣品中各組分的性質(zhì)進(jìn)行選擇。吸附劑、展開劑和分離物質(zhì)這三者之間的關(guān)系。三、薄層色譜法3.操作方法4.應(yīng)用三、薄層色譜法第六節(jié) 蒸餾與揮發(fā)分離法第十二章 試樣分析的一般步驟分析方法的選擇2試樣的采取與固體試樣的制備1第一節(jié)

55、 試樣的采取與固體試樣的制備液體試樣的采取2采樣原則1固體試樣的采取4氣體試樣的采取3固體試樣的制備5一、采樣原則1.采樣目的：（1）技術(shù)方面目的 （2）商業(yè)方面目的 （3）法律方面目 （4）安全方面目的2.采樣方案和記錄： 采樣方案內(nèi)容包括待檢總體物料的范圍；確定采樣單元；確定采樣數(shù)目、部位和采樣量；采樣工具和采樣方法；試樣處理加工方法及安全措施。記錄內(nèi)容包括試樣名稱、采樣地點(diǎn)和部位、編號(hào)、數(shù)目、采樣日期、采樣人等。二、液體試樣的采取1.樣品類型：（1）部位樣品 （2）表面樣品 （3）底部樣品 （4）上、中、下部樣品 （5）平均樣品2.采樣方法：（1）常溫下流動(dòng)液體采樣 （2）稍加熱成流動(dòng)液

56、體的采樣 （3）黏稠液體的采樣 （4）液化氣體的采樣三、氣體試樣的采取1.樣品類型2.采樣方法四、固體試樣的采取1.采樣數(shù)目2.采樣方法五、固體試樣的制備1.樣品制備的基本原則:不破壞樣品的代表性、不改變樣品組成和不受污染；縮減樣品量同時(shí)縮減粒度；根據(jù)樣品性質(zhì)確定制備步驟。2.制備技術(shù)：包括粉碎，混合、過篩、縮分四個(gè)步驟。3.試樣的溶解(2)熔融法酸熔法(1)溶解法第二節(jié) 分析方法的選擇分析方法選擇的基本原則2分析方法選擇的必要性1一、分析方法選擇的必要性 在實(shí)際工作中，遇到的分析問題是各種各樣的，也許是無機(jī)試樣或有機(jī)試樣，也許是單向分析或全分析等。然而在分析方法這個(gè)門類里，方法的種類很多，同

57、一種組分往往可以用多種方法進(jìn)行測(cè)定，如可用滴定分析法、稱量分析法以及儀器分析法等。而同一類方法中還有多種方法，如滴定分析中的氧化還原滴定法中有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法和鈰量法等。由此可見，要獲得符合要求的測(cè)定結(jié)果，選用哪一種測(cè)定方法必須根據(jù)不同情況予以考慮。二、分析方法選擇的基本原則1.根據(jù)測(cè)定的目的及要求選擇 一般對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物和成品分析的準(zhǔn)確度要求較高，對(duì)微量成分分析則靈敏度要求較高，而對(duì)中間控制分析則要求快速簡(jiǎn)便等。2.根據(jù)待測(cè)組分的含量選擇 適用于測(cè)定常量組分的分析方法往往不適用于微量組低濃度物質(zhì)的測(cè)定，反之，測(cè)定微量組分的方法也不適用于常量組分的測(cè)定。二、分析方法選擇的基本原則3.根

58、據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)選擇4.根據(jù)共存組分的影響選擇5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選擇 試樣呈酸性或堿性時(shí)，可以首先考慮酸堿滴定法；若試樣具有氧化性或還原性，可以考慮氧化還原滴定法。 在共存組分存在時(shí)盡量選擇那些選擇性高、共存元素干擾小的分析方法，或者用掩蔽法、分離法消除干擾后再進(jìn)行測(cè)定。 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器的精密度、靈敏度和試驗(yàn)所用的試劑、水等是否能滿足分析方法的要求。第十三章 儀器分析基礎(chǔ)分光光度分析2氣相色譜分析3電化學(xué)分析1第一節(jié) 電化學(xué)分析電位分析法2電導(dǎo)分析法3電化學(xué)分析法簡(jiǎn)介1一、電化學(xué)分析法簡(jiǎn)介1.電化學(xué)分析的分類及特點(diǎn)（1）電化學(xué)分析的分類（2）電化學(xué)分析的特點(diǎn)2.化學(xué)電池 電化學(xué)電池是化學(xué)能和電能進(jìn)行相互轉(zhuǎn)換的電化學(xué)反應(yīng)器，它分為原電池和電解池兩類。二、電位分析法1.電極電位與能斯特方程2.參比電極和指示電極二、電位分析法(1)參比電極甘汞電極 甘汞電極是金屬汞和甘汞,及一定濃度的KCL溶液組成的參比電極。二、電位分析法2.參比電極和指示電極二、電位分析法銀-氯化銀電極 銀絲表面鍍上一層AgCL,