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文檔簡介

1、乙酰苯胺的合成1一、實(shí)驗?zāi)康恼莆毡桨芬阴；磻?yīng)的原理和實(shí)驗操作。進(jìn)一步熟悉重結(jié)晶提純固體有機(jī)物的方法。2二、實(shí)驗原理 乙酸與苯胺的反應(yīng)速率較慢，且反應(yīng)是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，本實(shí)驗采用冰乙酸過量的方法，同時利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從產(chǎn)物里移走。另用酸酐作平行實(shí)驗比較不同酰化劑的反應(yīng)速率和產(chǎn)率。3三、主要試劑與相關(guān)物性參數(shù)乙酰苯胺在100g水中不同溫度下的溶解度4四、實(shí)驗裝置制備乙酰苯胺的裝置5五、實(shí)驗步驟1. 苯胺的酰基化 50ml圓底燒瓶，加入5mL新蒸餾的苯胺7.5mL冰醋酸及少許鋅粉，上裝韋氏分餾柱，加熱，溫度控制在105左右。至溫度下降時停止加熱。將反應(yīng)物趁熱倒入100mL

2、冷水中，攪拌冷卻，減壓抽濾。62. 粗產(chǎn)品的純化五、實(shí)驗步驟 把粗乙酰苯胺放入150 mL熱水中，加熱至沸騰。如果仍有未溶解的油珠，需補(bǔ)加熱水，直到油珠完全溶解為止。稍冷后加入約0.5 g粉末狀活性炭，用玻璃棒攪動并煮沸12 min。趁熱用保溫漏斗過濾或用預(yù)先加熱好的的布氏漏斗減壓過濾。冷卻濾液，乙酰苯胺呈無色片狀晶體析出。減壓過濾，盡量擠壓以除去晶體中的水分。 73. 產(chǎn)品的檢驗五、實(shí)驗步驟產(chǎn)物放在表面皿上晾干后測定其熔點(diǎn)。4. 數(shù)據(jù)處理稱重，計算產(chǎn)率。 產(chǎn)量：約5 g。純乙酰苯胺是無色片狀晶體，熔點(diǎn)114。8六、注意事項 1 . 苯胺久放會有顏色，會影響乙酰苯胺的質(zhì)量和產(chǎn)率，用新蒸餾的較好。2. 反應(yīng)溫度過低水分除不掉，過高會將HAc蒸出。3. 反應(yīng)物要趁熱倒出，冷卻后會有固體析出，沾在瓶壁上不易處理。9七、思考題 1. 本實(shí)驗采用了哪些措施提高產(chǎn)率？反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上端溫度為105

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