總有機(jī)酸測(cè)量

1、氣相色譜法：乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量，用氣相色譜法測(cè)定，測(cè)定條件為：檢測(cè)器柱試mm,固定相一目，柱溫，汽化室和檢測(cè)器溫度，m/m,/m,m/m,靈敏度6，紙速mn/m酸堿滴定法測(cè)定總有機(jī)酸含量、氫氧化鈉溶液，m的配制取適量氫氧化鈉加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，靜置，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液.m,加新沸放冷的蒸餾水使成,搖勻。、供試品溶液的制備精密稱(chēng)取板藍(lán)根提取物.，置錐形瓶中，無(wú)水乙醇溶解，即得。3樣品含量測(cè)定供試品溶液中，加入酚酞指示液滴，用標(biāo)定好的氫氧化鈉滴定液，-滴定，滴定至溶液顯粉紅色。每氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于.m的水楊酸，總有機(jī)酸以水楊酸計(jì)。反相高效液色譜法測(cè)定板藍(lán)根

2、總有機(jī)酸中水楊酸的含量、色譜條件m柱.m、，mmMm；流動(dòng)相乙腈醋酸水溶液：，檢測(cè)波長(zhǎng)m流速，m,柱溫為室溫，理論塔板數(shù)按水楊酸計(jì)算不低于。、對(duì)照品溶液的配制精密稱(chēng)定干燥的水楊酸對(duì)照品，m,m量瓶甲醇定容，搖勻，微孔濾膜過(guò)濾，即得對(duì)照品溶液。、供試品溶液的制備精密稱(chēng)取板藍(lán)根提取物，置量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液m,置m量瓶，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用，微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液即為供試品溶液。4、線性關(guān)系的考察、精密量取上述配制的對(duì)照品溶液，.：，,，.，：.，3.，.，.置量瓶中，無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過(guò)濾，取上述溶液在選定的色譜條件下，分別進(jìn)樣，以峰面積為縱

3、坐標(biāo)，含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程，。結(jié)果水楊酸在一6線性關(guān)系良好。TOC o 1-5 h z、精密度試驗(yàn)對(duì)同一對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣次，測(cè)定峰面積值，。6、重復(fù)性試驗(yàn)取提取物粉末，份，適量，精密稱(chēng)定，按上述方法制備供試品溶液，測(cè)定計(jì)算含量，。液相色譜法測(cè)總有機(jī)酸：、。儀、器、與試劑、儀器高效液相色譜儀包括四元溶劑泵、進(jìn)樣器、真空脫氣機(jī)以及紫外檢測(cè)器數(shù)據(jù)采集和色譜數(shù)據(jù)處理軟件離心機(jī)金壇市江南儀器廠計(jì)（上海埃依琪實(shí)業(yè)有限公司）、.、試劑:乙腈和甲醇均為色譜純;、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸和磷酸二氫鉀均為分析純;水、為二次蒸餾水.、：、色譜分離條件、色譜柱mC柱mm,m流動(dòng)相為磷酸二氫鉀緩沖溶液

4、乙腈溶液體積比為：用磷酸調(diào)節(jié)至流速mm進(jìn)樣量|J柱溫為室溫沖洗方式為等度沖洗紫外檢測(cè)波長(zhǎng)m3流動(dòng)相的配制稱(chēng)取磷酸二氫鉀用蒸餾水溶解并定容至用磷酸調(diào)節(jié)至用Jm合成纖維素酯膜進(jìn)行真空超濾用超聲波脫氣后備用.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取乙酸、甲酸、丙酸放入容量瓶中用蒸餾水溶解并定容至配成有機(jī)酸混合標(biāo)樣濃度為的儲(chǔ)備液然后取一定量的儲(chǔ)備液分別配制成質(zhì)量濃度均為、和的系列有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品預(yù)處理取采油微生物發(fā)酵液2、用濾紙過(guò)濾去除菌體取濾液以的速率離心清液用M的濾膜過(guò)濾后進(jìn)行分析有機(jī)酸及酸味劑的分離分析食品中的有機(jī)酸和酸味劑(acidulants)是食品酸味和鮮味的重要成分，也對(duì)食品的防腐保鮮起重要作用。圖6-4-4

5、1為咖啡酸及其衍生物的反相鍵合相色譜分離圖。色譜柱為1X,流動(dòng)相為乙酸水溶液，流量為4.5ml/min,用UVD(254nm)檢測(cè)。圖6-4-42為白葡萄酒中酸味劑的分析譜圖。色譜柱為BioRadHPX87-H反相鍵合相柱9X,流動(dòng)相為0.0035mol/mlH2SO4溶液恒定組成洗脫，流量為0.6ml/min,柱溫為65oC，進(jìn)樣10山，用UVD(192nm或210nm)檢測(cè)。圖6-4-41咖啡酸及其衍生物的分離1奎寧酸；2綠原酸；3咖啡酸；4對(duì)香豆酸；5間香豆酸；6鄰香豆酸；7香豆素圖6-4-42白葡萄酒中酸味劑的分析1草酸；2檸檬酸；3酒石酸；4蘋(píng)果酸；5三氧化硫；6丁二酸；7乳酸；8甘

6、油9二甘醇；10乙酸；11甲醇；12乙醇A白葡萄酒樣品；B標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)酸圖6-4-43蜂王漿中10-羥基-5-2-癸烯酸的分析1對(duì)羥基苯甲酸甲酯(內(nèi)標(biāo)物)；210-羥基-5-2-癸烯酸圖6-4-43為蜂王漿中有效成分羥基6癸烯酸的分析譜圖。蜂王漿是工蜂采食花粉、花蜜后，由工蜂體內(nèi)王漿腺分泌出的粘稠狀物質(zhì)，其含有蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、酶、激素、乙酰膽堿和有機(jī)酸等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其中含有的10羥-基-6-2癸-烯酸，又稱(chēng)蜂王酸，具有抗癌作用，它的色譜分析條件是色譜柱卩5X,流動(dòng)相為0.03mol/L鹽酸溶液/甲醇/水(0)3流量為1ml/min，室溫，以對(duì)羥基苯甲酸甲酯(或辛二酸)作內(nèi)標(biāo)物，用二極管陣

7、列紫外吸收檢測(cè)器(UVPDAD,205nm)進(jìn)行檢測(cè)。方法：選定柱子開(kāi)機(jī)設(shè)定壓力，溫度，用超純水或者25%色譜級(jí)甲醇溶液洗柱（看流動(dòng)相選，不一定是甲醇）換流動(dòng)相沖洗，帶色譜儀穩(wěn)定后，進(jìn)標(biāo)樣配置標(biāo)準(zhǔn)溶度的標(biāo)液這個(gè)要用超純水配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，配法按照實(shí)驗(yàn)中講解的用稱(chēng)量天平，精確稱(chēng)量固體用洗凈的干燥的燒杯裝固體，加入適量溶劑（色譜級(jí)，水要用超純水，避免雜質(zhì)進(jìn)入）溶解，加入到容量瓶中，洗滌玻璃棒及燒杯2-3次，待離刻度12cm處改用滴管緩慢加入，液面凹陷處與標(biāo)線相切為止。封好容量瓶，搖晃使溶液均一后即可。用超聲溶解效果一般來(lái)說(shuō)更好些。配置流動(dòng)相這個(gè)看你做的是什么實(shí)驗(yàn)了。用超純水配置，然后要超聲35min,使流動(dòng)相中的氣泡被完全趕走。進(jìn)標(biāo)樣洗進(jìn)樣針，取一定量的標(biāo)樣這個(gè)要注意氣泡，一般是過(guò)量取一定的標(biāo)樣，拉到超過(guò)取量初，彈針管，趕走氣泡到上層為止，針頭向上，推針尾，推到刻