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文檔簡介
1、多氯聯(lián)苯檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1 1300型樹脂1.2污水硫酸鈉:用正己烷索式提取8h,晾干后,于250烘干4h,裝在具塞磨口玻璃瓶中,于干燥器內(nèi)保存1.3中型氧化鋁:于800活化4h,冷卻后加入5%的水,劇烈振搖30min,裝據(jù)賽磨口玻璃瓶中,于干燥器內(nèi)保存,保存期一個月。1.4層析硅膠1.5活性炭:粒狀,在280烘4h后,裝具塞玻璃瓶中,置于干燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯:重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶劑1.14固定液1.15擔(dān)體1.16氫氧化鉀:粒狀1.17二甲基二氯硅烷1.18 PCB
2、s標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.19 PCBs標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.20 PCBs標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1.21 PCBs混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.色譜柱制備a)色譜柱的凈化與硅烷化:將內(nèi)徑2mm,長1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)小時,自來水沖凈,水淋洗,烘干后,注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡過夜,棄掉溶液,用氮氣將柱吹干;b)涂漬固定相:稱取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解,然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中,接冷凝管回流1h。稍冷后,加10g在120預(yù)熱2h的擔(dān)體,控制燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面,再回流4h。冷卻后,將燒瓶置于熱水浴上,微沸下蒸除溶劑至干,于120烘
3、箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存;c)裝柱:把色譜柱與固定相置于120烘箱預(yù)熱1h,冷卻后,在柱的一端填一小塊玻璃棉,約10mm,并與真空系統(tǒng)的抽濾瓶連接,柱的另一端接一個小漏斗,在減壓下邊振蕩,使固定相填充均勻,填完柱后,取下漏斗,再填一小塊玻璃棉;d)柱子老化:若老化時間不夠,固定液易流失,影響柱子壽命;e)連接檢測器:將老化時柱子放空的一端接入檢測器,在色譜工作條件下,運轉(zhuǎn)8h。注入混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢查柱子質(zhì)量,樣品各組分應(yīng)能滿意的分離。3.氣相色譜測定將多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,樣品提取液和pp-DDE標(biāo)準(zhǔn)使用也在同一色譜條件下,分別進(jìn)樣相同體積,求出多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣各組分與pp-DDE的保留時間的比值。同一把樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的峰形加以對照,確定兩個譜圖中相對于pp-DDE保留時間比值相同的峰,以此鑒別試樣中欲測多氯聯(lián)苯的組分,
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