實(shí)驗(yàn)報(bào)告共混阻燃改性pet復(fù)合材料之氧指數(shù)的測定-卓越高分子

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）了解氧指數(shù)定義及改性 PET 阻燃原理2）了解氧指數(shù)測定儀的構(gòu)造和工作原理3）掌握氧指數(shù)測定儀的操作方法4）評價(jià)改性 PET 的阻燃性能二、實(shí)驗(yàn)原理1）氧指數(shù)氧指數(shù)：在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進(jìn)行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值表示。即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒50mm 長或燃燒時(shí)間3min時(shí)所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時(shí)燃燒的難易程度非常有效。一般認(rèn)為，OI27 的屬易燃材料,27OI32 的屬可燃材料,OI32 的屬難燃材料。常見的氧指數(shù)種類氧指數(shù)種類氧指數(shù)大多數(shù)的氧指

2、數(shù)都低于 30%，而阻燃場合都需要要求的氧指數(shù)要達(dá)到 30%左右，因此很多都要進(jìn)行阻燃改性。2）阻燃機(jī)理有機(jī)磷阻燃劑H3PO4HPO2PO其他(含氧酸催化含羥基化合物碳化脫水形成層）POHHPOHPOHH2POPOOHHPOO（捕捉能促進(jìn)燃燒的高能量應(yīng)，抑制燃燒）基，切斷基連鎖反無機(jī)阻燃劑：最常見的為 Mg(OH)2,Al(OH)3Mg(OH)2MgOH2O2Al(OH)3Al2O33H2O聚氨酯17（易燃）聚對苯二甲酸乙二醇酯20.6（易燃）聚乙烯17.4（易燃）聚酰胺24.3（自熄）聚丙烯18（易燃）聚碳酸酯24.9（自熄）聚苯乙烯18.1（易燃）聚氯乙烯36（難燃）受熱分解吸收大量熱，金

3、屬氧化物充當(dāng)覆蓋層三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備ZR-1 智能氧指數(shù)測定儀（青島山紡儀器，中國）四、實(shí)驗(yàn)樣品A：純 PETB：5OP，7.8OP，11.3OPC：1I-OP5，2I-OP5，3I-OP5D：2I-OP7.8實(shí)驗(yàn)樣條：100103mm五、實(shí)驗(yàn)過程1）儀器校準(zhǔn)利用三通閥，接入壓縮空氣機(jī)，校準(zhǔn)氧氣含量為空氣中氧氣含量（約 21）；2）確定最初氧氣濃度針對未知試樣在空氣中點(diǎn)燃試樣，注意觀察燃燒情況。如果試樣燃燒很快，氧的最初濃度選定為 18，如果試樣在空氣中點(diǎn)燃后離火馬上熄滅，則根據(jù)點(diǎn)火的難易離火后熄滅的情況選擇氧的濃度 25或更高的氧濃度。針對已知試樣查閱文獻(xiàn)，純 PET 氧指數(shù)為 20.6.3）正式

4、實(shí)驗(yàn)開啟氧、氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)壓力閥，壓力為 0.1MPa0.3MPa.調(diào)節(jié)流量閥，到達(dá)穩(wěn)定流速，混合氣體為 1520L/min.樣條，用液態(tài)正丁烷點(diǎn)燃，點(diǎn)燃試樣上端后，立即火源，并開始計(jì)時(shí)。觀察燃燒情況,如試樣燃燒 180s 以上或 50mm 以上，說明氧的濃度太高，必須降低。如果試樣在 180s 以前或 50mm之前熄滅，必須提高氧的濃度。必須測得試樣正好在 180s或 50mm 處熄滅時(shí)氧的體積百分比濃度。4）注意事項(xiàng)氮?dú)?、氧氣壓力保持?0.10.3MPa 之間；根據(jù)使用情況經(jīng)常擦拭燃燒筒和點(diǎn)火器表面的污物，及時(shí)清除燃燒筒內(nèi)的燃燒滴落物，保證氣體暢通；點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)將點(diǎn)火器指向無人處；使用完畢應(yīng)

5、及時(shí)熄滅；點(diǎn)火器所用為液態(tài)正丁烷，為氣體，應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境通風(fēng)；氧氣、氮?dú)怃撈繉儆诟邏喝萜?，使用時(shí)一定要遠(yuǎn)離火源，注意安全。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1）影響：1.實(shí)驗(yàn)儀器：國產(chǎn)機(jī)器，測量狀態(tài)不穩(wěn)定，上下偏幅較大；2.混合氣體流速:流速過大或過小都將造成氧指數(shù)的偏差，混合氣體流速應(yīng)控制在 1520L/min.3.此外包括樣品的制樣方法、阻燃劑顆粒，測量環(huán)境等。2）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：只加入有機(jī)磷阻燃劑的PET 氧指數(shù)加入有機(jī)磷和無機(jī)阻燃劑的 PET 氧指數(shù)3) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析:阻燃性能與有機(jī)磷含量的關(guān)系PET5OP/PET7.8OP/PET11.3OP/PET21.730.534.336.91I-5OP/PET2I

6、-5OP/PET3I-5OP/PET2I-7.8 OP/PET2I-11.3 OP/PET34.536.138.437.540.1PET5OP/PET7.8OP/PET11.3OP/PET21.730.534.336.9a.加入有機(jī)磷阻燃劑，氧指數(shù)上升，阻燃性能明顯變好；b.隨著有機(jī)磷含量的增加，曲線漸趨平緩，當(dāng)氧指數(shù)達(dá)到某一定值后，隨著阻燃劑的增加，阻燃性能變化并不明顯。有機(jī)磷含量一定，阻燃性能與無機(jī)阻燃劑含量的關(guān)系5OP/PET1I-5OP/PET2I-5OP/PET3I-5OP/PET30.534.536.138.4a.有機(jī)磷和無機(jī)阻燃劑產(chǎn)生協(xié)同作用，共同改善阻燃性能；b.在有機(jī)磷含量一定的情況下，加入無機(jī)阻燃劑并單獨(dú)提高有機(jī)磷含量更具可行性，即多種阻燃劑的協(xié)同阻燃作用好于單個(gè)阻燃劑。無機(jī)阻燃劑含量一定，阻燃性能與有機(jī)磷含量的關(guān)系保持一定的無機(jī)阻燃劑含量，改變有機(jī)磷含量，雖然同樣可以改善阻燃性能，但效果并不如上組明顯。2I-5OP/PET2I-7.8OP/PET2I-11.3OP/PET36.137.540.14)總結(jié)：1.同種阻燃劑,添加量在一定的比例范圍內(nèi),隨著加入量的增加,氧指數(shù)值也呈增加趨勢,達(dá)到一定程度后上升幅度趨緩；2.有機(jī)磷和無機(jī)阻燃劑產(chǎn)生協(xié)同作用，