醋酸項目過程分析手冊(改)

1、PAGE PAGE - 39 -天津堿廠醋酸項目分析手冊（試行）起草人：趙慶利利 審核人人：徐方方亮 劉劉維興 吳洪發(fā)發(fā)審批人： 鄒澤澤民20100年5月月目錄一、分析析項目一一覽表1.合成成工序2.精餾餾工序3.吸收收工序4.催化化劑工序序5.中間間罐區(qū)二、分析析方法1.反應應尾氣中中微量水水及有機機組分含含量的測測定-氣相色色譜法2.反應應液中的的水及有有機組分分含量的的測定-氣相色色譜法3.反應應液中微微量有機機組分含含量的測測定氣相色色譜法884.反應應液中氫氫碘酸的的測定電位滴定定法1115.產(chǎn)品品液中微微量有機機碘的分分析氣相色色譜法1136.醋酸酸產(chǎn)品液液中總碘碘量的分分析（一一

2、）分光光光度法1157.醋酸酸產(chǎn)品液液中總碘碘量的分分析（二二）化學滴滴定法1178.反應應液中水水分的測測定卡爾費休法法189.反應應液中的的鐵含量量的測定定-分分光光度度法20010.反反應液中中總硫含含量的測測定氧化微微庫侖法法2111.反反應液中中微量銠銠含量的的分析（一）原子子吸收光光譜法22412.反反應液中中微量銠銠含量的的分析（二）分光光光度法法2613.反反應液中中微量金金屬離子子含量的的測定原子吸吸收光譜譜法27714.反反應液中中丙酸百百分含量量的測定定-氣相色色譜法22815.反反應液中中磷酸根根含量的的測定鉬藍比比色法33016.反反應液中中總烷烴烴的測定定-氣相相色

3、譜法法3117.氣氣體中氫氫、氧、氮含量量的測定定-氣相相色譜法法3318.氣氣體中甲甲烷、二二氧化碳碳含量的的測定氣相相色譜法法3519.醋醋酸產(chǎn)品品液中重重金屬含含量的測測定標準比色色法377一、分析析項目一一覽表1.合成成工序序號取樣點物物料名稱稱主要分析析項目指標分析頻次次1含碘甲醇醇wt%水及有機機物的含含量CH4:0.0001,CO22:1.3388CH3II:211.0336,CCH3CCOOCCH3:0.3351,CH3OOH:777.0051,CH33CH22OH:0.0004,CH3CCOOHH:0.13次/天天水分含量量H2O:0.11052反應釜出出料液wwt%水及有機

4、機物的含含量CH4:0.0011次/天天水分含量量H2O:12.0933HI的含含量HI:11.3微量有機機物的含含量CH3II:133.5223,CCH3CH2COOOH:00.2226銠含量RHI33:0.21663循環(huán)母液液wt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:822.16663次/天天水分含量量H2O:11.89HI的含含量HI:22.5887微量有機機物的含含量CH3CCH2COOOH:00.344;CHH3OH:0.0001CH3II:2.4455;CHH3COOOCHH3:00.2669銠含量Rh：6640pppm104轉(zhuǎn)化釜出出料液wwt%銠含量Rh：4450pppm1

5、03次/天天水及有機機物的含含量CH3II:13.1366;CHH3COOOH:771.772水分含量量H2O:11.9077微量有機機物的含含量CH3OOH:00.0001;CCH3CH2COOOHl:0.2275CH3CCOOCCH3:0.6649HI的含含量HI:11.822512次/天5蒸發(fā)器底底液wtt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:822.16661次/天天水分含量量H2O:11.89HI的含含量HI:22.5887微量有機機物的含含量CH3CCH2COOOH:00.344;CHH3OH:0.0001CH3CCOOCCH3:0.2269銠含量Rh:6640pppm10%3

6、次/天天金屬離子子1次/月月磷酸鹽含含量6蒸發(fā)器氣氣相出口口wt%水分含量量H2O:11.71773次/天天水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:488.577;CHH3COOOCH33:1.4944微量碘含含量HI:00.1227原料一氧氧化碳mmol%H21.000%3次/天天O21000ppmmN20.559%CH40.110%CO98.00%總硫0.22ppmm1次/天天總氯0.11ppmm8原料甲醇醇wt%水分含量量0.110%1次/周周乙醇含量量50pppm氯化物含含量0.11ppmm硫含量0.11ppmm鐵含量0.115pppm甲醇99.85%9事故罐罐罐底液wwt%水分含量量

7、停車、開開車配料料時檢測測水及有機機物的含含量2.精餾餾工序序號取樣點物物料名稱稱主要分析析項目指標分析頻次次1脫輕塔塔塔釜液wwt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:900.11153次/天天水分含量量H2O:6.5526HI的含含量HI:22.8004微量有機機物的含含量CH3CCH2COOOH:00.5226;CH3CCOOHH:0.00113CH3II:0.0166銠含量1次/天天2分層器輕輕相wtt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:366.044;CH3CCOOCCH3:1.66243次/天天水分含量量H2O:57.5455微量碘的的含量CH3II:4.763分層器重重

8、相wtt%水及有機機物的含含量CH3II:911.1443;CH3CCOOCCH3:3.3325;CH3CCOOHH:2.4;CH3CCH2COOOH:00.0113次/天天水分含量量H2O:0.113微量碘的的含量總烷烴4%1次/月月4分層器冷冷凝氣相相wt%H2、OO2、N2H2:00.2772;NN2:1.98443次/天天CH4、CO22CH4:0.2249;CO22:200.0772水及有機機氣體CH3II:533.47795脫輕塔粗酸集液液槽貯液液wt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:844.37753次/天天水分含量量H2O:12.6755微量碘的的含量HI:00.000

9、3微量有機機物的含含量CH3II:2.0911;CHH3CH2COOOH:00.2332;CH3OOH:00.00016脫水塔回流槽貯貯液wtt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:499.3779;CH3CCOOCCH3:0.8875;CH3II:6.9677;CHH3OH:0.5572;CH3CCH2COOOH:00.03343次/天天水分含量量H2O:42.17微量碘的的含量7脫水塔塔塔釜液wwt%水分含量量H2O:0.00013次/天天微量有機機物的含含量CH3OOH:微微量；CH3CCH2COOOH:00.311HI的含含量HI11ppmm1次/天天微量有機機碘的含含量8成品塔回

10、流槽貯貯液wtt%水分含量量H20:0.22463次/天天微量有機機物的含含量CH3CCOOCCH3:0.0044CH3CCH2COOOH:00.0003微量有機機碘的含含量1次/天天9成品塔側(cè)線采出出冷凝液液wt%水分含量量H2O:0.00463次/天天微量有機機物的含含量CH3CCOOCCH3:微量量;CH3CCH2COOOH:00.0006微量有機機碘的含含量I-含量量醋酸含量量CH3CCOOHH:999.9448甲酸含量量金屬離子子1次/周周10成品塔塔塔釜液wwt%水分含量量H2O:0.00031次/天天丙酸CH3CCH2COOOH:225.7796I-含量量K含量CH3CCOOKK

11、:0.46111次/周周金屬離子子磷酸鹽含含量11提餾塔塔塔釜液wwt%水分含量量H2O:0.11841次/天天丙酸含量量CH3CCH2COOOH:669.7719磷酸鹽含含量1次/周周金屬離子子12廢酸塔塔塔釜液wwt%烷烴按需3.吸收收工序序號取樣點物物料名稱稱主要分析析項目指標分析頻次次1高壓吸收收塔塔釜釜液wtt%塔釜液wwt%水及有機機物的含含量H2O:0.1111;CH33COOOH:00.2006;CH3CCOOCCH3:0.1154;CH3II:188.166;CHH3OHH:788.0557;CH3CCH2CCOOHH:微量量3次/天天2低壓吸收收塔尾氣氣H2、OO2、N2H

12、2:00.5994; N2:4.37553次/天天CH4、CO22CH4:0.5599; COO2:422.3888水及有機機氣體H20:微量; CHH3OH:1.0054微量有機機碘的含含量CH3II50pppm3低壓吸收收塔塔釜釜液wtt%水及有機機物的含含量CH3CCOOHH:0.01;CH3CCOOCCH3:0.5507;CH3II:233.1332;CCH3OOH:775.0082;CH3CCH2CCOOHH:0.00443次/天天4吸收甲醇醇貯罐貯貯液wtt%水及有機機物的含含量H2O:0.1105;CH33COOOH:00.1;CH3CCOOCCH3:0.3351;CH3II:2

13、11.0336;CCH3OOH:777.0051;CH3CCH2CCOOHH:微量量；1次/天天5再生塔塔塔釜液wwt%水分含量量H2O:0.3319按需甲醇含量量CH3OOH:999.33676高壓吸收收塔尾氣氣H2、OO2、N2H2:00.8224;NN2:3.16883次/天天CH4、CO22CH4:1.1124; COO2:5.11水及有機機氣體H2O:微量;CH3OH:0.5564微量有機機碘的含含量CH3II1pppm7再生塔塔塔頂冷凝凝液wtt%水及有機機物的含含量CH3II:911.1119; CH33COOOCH33:0.3933;CH3OOH:88.4888按需4.催化化劑

14、工序序序號取樣點物物料名稱稱主要分析析項目指標分析頻次次1催化劑再再生清液液銠含量10pppm按需2催化劑制制備液銠含量3助催化劑劑制備殘殘液HI的含含量4助催化劑劑反應冷凝凝回流液液CH3IICH3II:0.52775助催化劑劑貯罐貯液液CH3II94.9997水分含量量5.0003HI的含含量磷酸鹽含含量6脫鹽水電導率5uss/cmm3次/天天氯含量0.110pppm鐵含量0.115pppm7催化劑貯貯罐貯液液銠含量26000ppmm按需5.中間間罐區(qū)序號取樣點物物料名稱稱主要分析析項目指標分析頻次次1不合格產(chǎn)產(chǎn)品罐貯貯液微量有機機物的含含量實測按需2成品罐成成品醋酸酸色度10號號成品灌滿

15、時醋酸含量量99.85%水分含量量0.115%甲酸含量量0.005%乙醛含量量0.003%蒸發(fā)殘渣渣0.001%鐵含量0.0000004%高錳酸鉀鉀試驗30mmin重金屬（以Pbb計）0.55ppmm丙酸1000ppmm碘（以II計）40pppb二、分析析方法反應尾氣氣中微量量水及有有機組分分含量的的測定氣相相色譜法法1.適用用范圍本方法適適用于醋醋酸工藝藝過程中中低壓分分離尾氣氣、低壓壓吸收尾尾氣、高高壓吸收收尾氣中中水及有有機氣體體含量的的測定，包括甲甲醇、醋醋酸甲酯酯、碘甲甲烷等組組分。2.方法法提要氣體試樣樣通過色色譜柱，使被測測定的各各種有機機組分分分離，由由熱導池池檢測器器檢測，將

16、測得得的各組組分色譜譜峰面積積用外標標法定量量。3.主要要試劑及及設備3.1試試劑3.1.1甲醇醇：色譜譜純；3.1.2碘甲甲烷：色色譜純；3.1.3醋酸酸：優(yōu)級級純；3.1.4醋酸酸甲酯：色譜純純；3.2載載氣氫氣（HH2），純度大大于999.999%3.3固固定相Poraapakk T，6080目目。3.4儀儀器及設設備3.4.1氣相相色譜儀儀配有熱導導池檢測測器的氣氣相色譜譜儀，要要求儀器器對最低低檢測濃濃度下的的各有機機物雜質(zhì)質(zhì)組分所所產(chǎn)生的的峰高大大于儀器器噪聲的的2倍，并并配有氣氣體進樣樣閥。3.4.2進樣樣系統(tǒng)氣體進樣樣閥。3.4.3色譜譜柱色譜柱長長2m，為為內(nèi)徑33.0mmm

17、的不不銹鋼管管柱，內(nèi)內(nèi)填Poorappak T。3.4.4記錄錄裝置色譜數(shù)據(jù)據(jù)處理機機、色譜譜工作站站軟件或或其它具具有類似似功能的的儀器或或軟件。4.分析析步驟4.1操操作條件件氫氣(HH2)流速：40mLL/miin；柱溫：1130檢測器溫溫度：1180汽化室溫溫度：1180橋流：1130mmA4.2體體積校正正系數(shù)的的測定用微量注注射器分分別準確確抽取一一定量的的甲醇等等組分，注入1100mmL注射射器中，用清潔潔空氣稀稀釋配成成一定濃濃度的標標準氣體體。將不不同組分分的標準準氣體分分別進樣樣，測量量保留時時間及峰峰面積，每個標標樣重復復3次，取取峰面積積的平均均值A(chǔ)ii，分別別計算各各

18、組分的的體積校校正系數(shù)數(shù)f(i)。保留留時間為為定性指指標。（1）式中：vvi標樣樣中組分分i的體積積含量； Ai標樣樣中組分分i的平均均峰面積積。4.3樣樣品分析析用氣體六六通閥定定體積進進樣，根根據(jù)用上上述方法法測得的的校正因因子計算算出各組組分的體體積含量量。（2）式中：AA(i)樣品品中組分分i的峰面面積；f(i)組分分i的體積積校正系系數(shù)。5.說明明5.1只只分析微微量有機機組分時時，可選選用靈敏敏度高的的氫焰離離子化檢檢測器。5.2對對于不易易配制標標樣的組組分，可可根據(jù)文文獻值來來估算其其校正系系數(shù)。5.3儀儀器的操操作條件件僅供參參考，視視不同儀儀器而定定。5.4應應定期校校準

19、校正正因子。反應液中中的水及及有機組組分含量量的測定定氣相相色譜法法1.適用用范圍本方法適適用于醋醋酸裝置置原料配配比液，反應液液，尾氣氣吸收液液等工藝藝物料的的常量組組分的分分析。主主要組分分包括水水、甲醇醇、醋酸酸甲酯、碘甲烷烷、醋酸酸等。2.方法法提要液體樣品品通過汽汽化室汽汽化，經(jīng)經(jīng)Porrapaak TT填充色色譜柱分分離后，用熱導導檢測器器檢測，以保留留時間定定性，采采用峰面面積修正正歸一化化法定量量。3.主要要試劑及及設備3.1試試劑3.1.1甲醇醇：色譜譜純；3.1.2碘甲甲烷：色色譜純；3.1.3醋酸酸：優(yōu)級級純；3.1.4醋酸酸甲酯：色譜純純；3.2載載氣氫氣（HH2），純

20、度大大于999.999%。3.3固固定相Poraapakk T，6080目目。3.4儀儀器及設設備3.4.1氣相相色譜儀儀配有熱導導檢測器器的氣相相色譜儀儀，要求求儀器對對最低檢檢測濃度度下的各各有機物物雜質(zhì)組組分所產(chǎn)產(chǎn)生的峰峰高大于于儀器噪噪聲的22倍。3.4.2進樣樣系統(tǒng)微量進樣樣器3.4.3色譜譜柱色譜柱長長2m，為為內(nèi)徑33.0mmm的不不銹鋼管管柱，內(nèi)內(nèi)填Poorappak T。3.4.4記錄錄裝置色譜數(shù)據(jù)據(jù)處理機機、色譜譜工作站站軟件或或其它具具有類似似功能的的儀器或或軟件。4.分析析步驟4.1色色譜儀操操作條件件汽化溫度度：2550，總流流量：223mLL/miin隔墊吹掃掃：3

21、mmL/mmin柱溫：1110保持3mmin，然后以以20/miin到1190保持8mmin，共計運運行時間間：155minn檢測器溫溫度：2500，參比比流量：30mmL/mmin尾吹流量量：5mmL/mmin（H2）進樣量：1l4.2相相對校正正因子的的測定4.2.1標準準樣品的的制備采用稱重重配制與與樣品組組分濃度度相近的的標準溶溶液，各各組分濃濃度范圍圍見下表表。配制標準準溶液濃濃度表組分水甲醇醋酸甲酯酯碘甲烷醋酸濃度范圍圍（%）101152551006865885按上表準準確稱重重（準至至0.000011g），分別注注入配樣樣瓶中，所有的的試劑，均用卡卡爾費休休法測定定其中的的水含量

22、量。在配配制水含含量時，應考慮慮所有試試劑的水水分總量量，所使使用的配配樣瓶，注射器器等應在在烘箱內(nèi)內(nèi)烘干，置于干干燥器中中備用。標樣必必須在使使用當天天配制。4.2.2標準準樣品進進樣待色譜操操作條件件穩(wěn)定后后，注入入標準樣樣品進行行色譜分分析，記記錄色譜譜圖，測測量出各各組分的的峰面積積。平行行測定三三次。4.2.3相對對校正因因子的計計算式中：ffi,ss組分分i相對于于標準物物s的相對對校正因因子；As標準組組分的峰峰面積，uvsecc； Ai標準準樣品中中組分ii的峰面面積，uuvsecc；Ci標準樣樣品中組組分i的的重量百百分濃度度，%； Cs標準準組分的的重量百百分濃度度，%。4

23、.3樣樣品的測測定待色譜操操作條件件穩(wěn)定后后，注入入所要分分析的樣樣品進行行色譜分分析，記記錄色譜譜圖，測測量出各各組分的的峰面積積。4.4結(jié)結(jié)果計算算式中：CCi樣品品中組分分i的百分分含量，%； Ai樣品品中組分分i的峰面面積，uuvsecc； fi組分分i的相對對校正因因子；樣品品中所有有組分的的校正峰峰面積之之和，uuvsecc。5.說明明5.1儀儀器的操操作條件件僅供參參考，視視不同儀儀器而定定。5.2應應定期校校準校正正因子。反應液中中微量有有機組分分含量的的測定氣相相色譜法法1.適用用范圍本方法適適用于羰羰基化合合成醋酸酸反應物物料，醋醋酸產(chǎn)品品液中微微量有機機組分的的分析，以及

24、對對副產(chǎn)物物等雜質(zhì)質(zhì)的測定定。2.方法法提要樣品汽化化后，各各組分經(jīng)經(jīng)毛細管管色譜柱柱FFAPP分離，氫火焰焰離子化化檢測器器（FIID）測測定。以以保留時時間定性性，用22-庚酮酮做內(nèi)標標，內(nèi)標標法定量量。3.主要要試劑及及設備3.1試試劑3.1.1甲醇醇、碘甲甲烷、醋醋酸、醋醋酸甲酯酯、丙酸酸、碘甲甲烷等試試劑：色色譜純；3.1.2內(nèi)標標物：22-庚酮酮，色譜譜純；3.1.3內(nèi)標標液的配配制3.1.3.11內(nèi)標物物貯備溶溶液：約約1.00%準確稱取取1g 22-庚酮酮，加入入到1000g優(yōu)優(yōu)級純醋醋酸中，稱量時時需精確確到0.00001g，計算22-庚酮酮的含量量，貯備備溶液密密閉保存存。

25、3.1.3.22內(nèi)標物物標準溶溶液：約約1000ppmm稱取一定定量的內(nèi)內(nèi)標物貯貯備液，加入一一定量的的優(yōu)級純純醋酸，稀釋至至約1000pppm，稱稱量時需需精確到到0.000011g。內(nèi)內(nèi)標物標標準溶液液濃度按按下式計計算：式中：內(nèi)標標物貯備備溶液中中2-庚酮酮的重量量，g；內(nèi)標標物貯備備液的總總重量，g；配制制內(nèi)標物物標準溶溶液時所所取內(nèi)標標物貯備備溶液的的重量，g；配制制內(nèi)標物物標準溶溶液時所所取醋酸酸的重量量，g。3.2載載氣及輔輔助氣載氣：氮氮氣（NN2），純度大大于999.9999%，以硅膠膠及5AA分子篩篩干燥、凈化。載氣：氫氫氣（HH2），純度大大于999.9999%，以硅膠膠

26、及5AA分子篩篩干燥、凈化。載氣：空空氣，經(jīng)經(jīng)硅膠、活性炭炭及5AA分子篩篩干燥、凈化。3.3儀儀器及設設備3.3.1氣相相色譜儀儀配有氫火火焰離子子化檢測測器的氣氣相色譜譜儀，要要求儀器器對最低低檢測濃濃度下的的各有機機物雜質(zhì)質(zhì)組分所所產(chǎn)生的的峰高大大于儀器器噪聲的的2倍。3.3.2色譜譜柱DB-FFFAPP毛細管管色譜柱柱，500m0.553mmm1.00m。3.3.3進樣樣系統(tǒng)微量進樣樣器3.3.4記錄錄裝置色譜數(shù)據(jù)據(jù)處理機機、色譜譜工作站站軟件或或其它具具有類似似功能的的儀器或或軟件。4.分析析步驟4.1色色譜操作作條件汽化溫度度：2550，柱壓力力：3.04995pssi隔墊吹掃掃：

27、3mmL/mmin柱溫：440保持4mmin，然后以以10/miin到2200保持5分分鐘運行行，共計計運行時時間：225miin檢測器溫溫度：2270尾吹流量量：255mL/mmin（N2）載氣：氫氫氣、氮氮氣、空空氣 分分流比：10：1進樣量：1l4.2 相對校校正因子子的測定定準確制備備含待測測成分1105000ppmm的醋酸酸標準溶溶液，其其中內(nèi)標標物2-庚酮的的含量約約為500ppmm。按色譜條條件，注注入標準準溶液00.4l進行色色譜分析析，測出出各組分分的峰面面積（至至少測定定三次）。按下下式計算算各組分分的相對對校正因因子：式中：CCi標準準溶液中中組分ii的濃度度，wtt-p

28、ppm；Ai組分i的平均均峰面積積；Cs標準溶溶液中22-庚酮酮的濃度度，wtt-pppm；As2-庚酮酮的平均均峰面積積。4.3樣樣品測定定稱取樣品品液0.3g，加入約約0.33g的內(nèi)內(nèi)標物標標準溶液液，準確確稱量至至0.000011g。進進樣量為為0.44l，得出出各組分分的峰面面積，按按下式計計算各組組分的含含量：式中：AAi組分分i的峰面面積；As2-庚酮酮的峰面面積； Cs內(nèi)標標物標準準溶液中中2-庚酮酮的濃度度，wtt-pppm；組分分i相對于于內(nèi)標物物校正因因子；加入入內(nèi)標物物標準溶溶液的重重量，gg；樣品品的重量量，g。5.說明明5.1醋醋酸反應應物料中中的微量量組分主主要是原

29、原料中的的雜質(zhì)以以及反應應中生成成的副產(chǎn)產(chǎn)物。下下表列出出了主要要一些微微量組分分的名稱稱，及其其在色譜譜條件下下的保留留時間，和相對對校正因因子。以以下數(shù)據(jù)據(jù)僅供參參考，應應以實測測值為準準。5.2 儀器的的操作條條件僅供供參考，視不同同儀器而而定。5.3 應定期期校準校校正因子子。組分名稱稱參考值組分名稱稱參考值校正因子子保留時間間校正因子子保留時間間乙醛6.4772.3551-碘丙丙烷4.3225.199甲酸甲酯酯4.2332.6772-碘丁丁烷3.3116.022碘甲烷8.7003.0001-甲基基-2-碘丙烷烷2.4886.177丙酮1.6333.1111-碘丁丁烷3.2667.72

30、2醋酸甲酯酯2.2113.222丁烯醛1.4667.144碘乙烷4.1333.7551-碘戊戊烷2.3779.133乙酸乙酯酯2.0553.8992-乙基基丁烯醛醛0.88810.333甲醇2.5114.088正庚酮(內(nèi)標)1.00011.0072-碘丙丙烷4.0224.1221-碘己己烷2.02213.778丙酸甲酯酯1.6994.188丙酸2.01123.001乙醇1.9774.611丁酸1.633丙酸乙酯酯1.488*數(shù)據(jù)來來源于西西南化工工研究設設計院研研究報告告。反應液中中氫碘酸酸的測定定電位位滴定法法1.適用用范圍本方法適適用于羰羰基化合合成醋酸酸反應液液，精餾餾工序物物料，催催化

31、劑溶溶液，以以及醋酸酸產(chǎn)品中中常量或或微量（ppmm級）氫氫碘酸含含量的測測定。2.方法法提要酸性溶液液中，滴滴加強電電離的硝硝酸銀溶溶液將溶溶液中的的I轉(zhuǎn)化成成弱電離離的AggI。HI + AggNO33 = AgII + H+ +NNO3根據(jù)溶液液的電位位變化來來判斷反反應終點點。采用用甘汞電電極為參參考電極極，銀電電極為指指示電極極進行電電位滴定定，繪制制出硝酸酸銀對氫氫碘酸的的滴定曲曲線上的的突躍中中點即為為等當點點。3.主要要試劑及及設備3.1試試劑3.1.1硝酸酸銀：分分析純；3.1.2氯化化鈉：基基準純；3.1.3氫碘碘酸：分分析純。3.2儀儀器3.2.1自動動電位滴滴定儀3.2

32、.2甘汞汞電極3.2.3銀電電極4.試劑劑的配制制及標定定4.1硝硝酸銀溶溶液的配配制：稱取177.5gg硝酸銀銀溶解于于少量二二次蒸餾餾水中，然后移移至一升升棕色容容量瓶中中，用二二次蒸餾餾水稀至至標線，混勻。此溶液液約為00.1mmol/L。4.2硝硝酸銀溶溶液的標標定：稱取0.22gg(準確至至0.000011g)基準氯氯化鈉（預先在在50006550干燥至至恒重，放在干干燥器內(nèi)內(nèi)冷卻到到室溫），溶解解于700mL水中中，加110mLL淀粉溶溶液（110g/L）,以銀電電極作指指示電極極，雙鹽鹽橋飽和和甘汞電電極作參參比電極極，用配配制好的的溶液滴滴定。記記錄消耗耗的硝酸酸銀的體體積和電

33、電位，直直到點位位的變化化非常緩緩慢為止止。以硝硝酸銀的的體積為為橫坐標標，電位位為縱坐坐標作圖圖，曲線線上的突突躍中點點即為等等當點。求出硝硝酸銀的的體積。4.3硝硝酸銀溶溶液濃度度計算：式中：mm氯化鈉鈉的重量量，g；V硝酸酸銀滴定定溶液的的用量，mL； C硝硝酸銀滴滴定溶液液的濃度度，mool/LL；0.0558444每毫克克當量NNaCll的克數(shù)數(shù)。4.4氫氫碘酸溶溶液：00.1mmol/L的水水溶液。5.分析析步驟5.1確確定等當當點電位位準確移取取0.11moll/L的的氫碘酸酸溶液于于1500mL燒杯杯中（燒燒杯事先先加少量量的蒸餾餾水），插入飽飽和雙鹽鹽橋飽和和甘汞電電極和銀銀

34、電極，用標準準硝酸銀銀0.11moll/L溶溶液進行行自動電電位滴定定，繪制制出硝酸酸銀對氫氫碘酸的的滴定曲曲線，曲曲線上的的突躍中中點即為為等當點點。5.2樣樣品的測測定在1500mL燒杯杯中，加加入適量量的蒸餾餾水，并并用1mL注射射器取樣樣，用差差減法準準確稱取取適量的的樣品于于燒杯中中，插入入雙鹽橋橋飽和甘甘汞電極極和銀電電極，用用標準硝硝酸銀（0.11moll/L）溶液進進行自動動電位滴滴定，控控制終點點電位，待滴定定自動停停止后，記下所所消耗之之硝酸銀銀溶液的的體積（mL）。6.結(jié)果果計算式中：XX被測樣樣品中氫氫碘酸的的百分含含量，；C硝酸酸銀標準準滴定溶溶液的實實際濃度度，mo

35、ol/LL；V滴定定所耗的的硝酸銀銀溶液體體積，mmL；W樣品品的重量量，g；0.12279每毫克克當量HHI的克克數(shù)。產(chǎn)品液中中微量有有機碘的的分析氣相相色譜法法1.適用用范圍本方法適適用于脫脫碘后的的試液，產(chǎn)品醋醋酸中微微量有機機碘（pppb級級）含量量的分析析。2.方法法提要樣品汽化化后，各各組分經(jīng)經(jīng)毛細管管色譜柱柱分離，ppbb級的有有機碘化化物在電電子捕獲獲檢測器器(ECCD)上上有極高高的響應應。以保保留時間間定性，外標法法定量。3.主要要試劑及及設備3.1主主要試劑劑醋酸：無無碘醋酸酸，優(yōu)級級純；碘甲烷：色譜純純碘乙烷：色譜純純1碘丙丙烷：色色譜純2碘丙丙烷：色色譜純1甲基基2碘

36、丙丙烷：色色譜純1碘丁丁烷：色色譜純2碘丁丁烷：色色譜純1碘戊戊烷：色色譜純1碘己己烷：色色譜純3.2載載氣氮氣（NN2）:純度大大于999.9999，以硅膠膠及5AA分子篩篩干燥、凈化。用脫氧氧劑使氧氧含量低低于1008。3.3儀儀器配有ECCD檢測測器的毛毛細管氣氣相色譜譜儀，要要求儀器器對最低低檢測濃濃度下的的各有機機成分所所產(chǎn)生的的峰高應應大于儀儀器噪聲聲的2倍。3.3.1進樣樣系統(tǒng)微量注射射器。3.3.2色譜譜柱FFAPP石英毛毛細管柱柱，長330mmm，內(nèi)徑徑0.332mmm。3.3.3記錄錄裝置色譜數(shù)據(jù)據(jù)處理機機、色譜譜工作站站軟件或或其它具具有類似似功能的的儀器或或軟件。4.分

37、析析步驟4.1設設定色譜譜操作條條件柱溫：初初溫500，保持持18mmin，然后升升溫至2200，吹除除10mmin；檢測溫度度：2000；汽化溫度度：1880；載氣流速速：約55mL/mmin；分流比：5:11；進樣量：0.66l。4.2校校正系數(shù)數(shù)的測定定4.2.1標準準樣品的的制備逐級稀釋釋法配待待測組分分為1005000ppbb的系列列醋酸標標準溶液液。4.2.2標準準樣品的的進樣取0.66l標準溶溶液進行行色譜分分析，求求出各組組分的峰峰面積。用各組組分的峰峰面積對對各組分分的含量量作圖，得到一一條直線線，求出出每種組組分的斜斜率kii和截距距bi。4.3樣樣品測定定在與標準準樣品相

38、相同的色色譜條件件下，進進與標準準樣品相相同體積積的待測測樣品，得出各各組分的的峰面積積。5.結(jié)果果計算：yi=kkiAii+bii式中yii樣品中中組分ii的含量量Ki組組分i的斜率率Ai樣樣品中組組分i的峰面面積bi組組分的截截距。6.說明明6.1儀儀器的操操作條件件僅供參參考，視視不同儀儀器而定定。6.2應應定期校校準校正正因子。醋酸產(chǎn)品品液中總總碘量的的分析（一）分光光光度法法1.適用用范圍本法適用用于脫碘碘后的試試液，產(chǎn)產(chǎn)品醋酸酸中微量量總碘（ppbb級）含含量的分分析。此此法可測測定I、I2、IO3和烷基基碘，但但不能測測定芳烴烴碘化物物。2.方法法提要樣品中所所含的碘碘化物（有機

39、碘碘和無機機碘）在在酸性條條件下，與KBBrKBrrO3溶液作作用產(chǎn)生生HIOO3，過量量的Brr2用甲酸酸還原，而HIIO3與CdII2溶液反反應，生生成的II2與淀粉粉作用生生成紫藍藍色的絡絡合物，在波長長5300nm處處進行光光度測定定。其反反應機理理如下：5Br + BrOO3 + 6H+ 3HH2 + 3Brr2RI + 33Br2 + 3H22O RBr + HHIO33 + 5HBBrHIO33 + 5I + 5H+ 3II2 + 3H22O3.試劑劑及溶液液3.1溴溴化鉀：分析純純；3.2溴溴酸鉀：分析純純以上；3.3氫氫氧化鈉鈉：分析析純；3.4甲甲酸：990；3.5碘碘化鎘

40、：分析純純；3.6水水溶性淀淀粉；3.7碘碘化鉀：優(yōu)級純純；3.8醋醋酸：無無碘醋酸酸，優(yōu)級級純。3.9溴溴化鉀溴酸鉀鉀溶液的的配制：稱取100g KKBr和和2.778g KBrrO3溶解于于蒸餾水水中，并并稀釋至至10000mLL。3.100 3mmol/L氫氧氧化鈉的的配制：稱取1220g NaOOH溶解解于蒸餾餾水中，并稀釋釋至10000mmL。3.111碘化鎘鎘淀粉溶溶液的配配制：稱稱取111g CCdI22及5g淀粉粉于1000mLL蒸餾水水中。3.122碘化物物標準溶溶液3.122.1碘碘化物標標準貯備備溶液（1000g/mLL）：準確稱取取0.113088g在干干燥器中中干燥過

41、過的碘化化鉀，溶溶解在蒸蒸餾水中中，在110000mL棕色色瓶中定定容。3.122.2碘碘化物標標準中間間溶液（1.0000g/mLL）:吸取100.000mL碘化化物標準準貯備溶溶液(3.112.11)于10000mLL棕色容容量瓶中中，用純純水定容容。此溶溶液1.00mmL含1g碘化物物。3.122.3碘碘化物標標準使用用溶液（0.001000g/mLL）：吸取1.00mmL碘化化物標準準中間溶溶液(3.112.22)于1000mL棕色色容量瓶瓶中，用用無碘醋醋酸定容容。此溶溶液1.00mmL含0.001g碘化物物，使用用當天配配制。4.儀器器設備4.1分分光光度度計，配配有1ccm、5c

42、mm、10ccm比色色皿。4.2秒秒表。5.分析析步驟5.1校校準曲線線的繪制制5.1.1分別別吸取碘碘化物標標準使用用溶液00，1.000，2.000，4.000，6.000，8.000和10.0mLL于一系系列255mL容量量瓶中，補加無無碘醋酸酸至刻度度。5.1.2從系系列標準準溶液（5.11.1）中分別別移取110mLL溶液于于不同的的50mLL容量瓶瓶中，按按一定的的時間間間隔（55minn10mmin）逐漸分分別加入入1mL KKBrKBrrO3溶液，塞緊瓶瓶塞，由由于產(chǎn)生生Br2，溶液液呈黃色色。5.1.3在室室溫下靜靜置5mmin后后，慢且且輕輕的的搖動溶溶液，加加入100mL

43、 33moll/L NaOOH溶液液，再加加入3滴90%甲酸，黃色褪褪去，塞塞緊瓶塞塞，搖勻勻后在室室溫下放放置1hh，以保保證器壁壁和蒸汽汽中沒有有Br2。5.1.4加入入3mL CCdI22淀粉溶溶液，靜靜置300minn5s后于于5300nm波波長下，用1ccm比色色皿在分分光光度度計上測測定其吸吸光度。5.1.5以50mLL容量瓶瓶中碘化化物的質(zhì)質(zhì)量（g）為橫橫坐標，以除去去空白后后的校正正吸光度度為縱坐坐標繪制制校準曲曲線。5.2樣樣品的測測定取兩只225mLL容量瓶瓶，一只只取樣品品10mLL注入已已稱重的的25mLL容量瓶瓶中，稱稱重，準準確至00.011g。另另一只加加入100

44、mL不含含碘的醋醋酸做空空白。按按照（55.1.15.11.4）步驟測測定吸光光度。6.結(jié)果果計算式中：II樣品中中碘化物物的質(zhì)量量濃度，g/LL；m從校校準曲線線上查得得的容量量瓶中碘碘化物的的含量，g； V所所取樣品品的體積積，mLL。7.說明明樣品加入入CdII2淀粉溶溶液的顯顯色時間間范圍為為1530mmin，可在該該范圍內(nèi)內(nèi)選用任任一時間間進行吸吸光度的的測定。對于同同一標準準曲線所所測標準準溶液，樣品溶溶液，應應選用同同一顯色色時間，且在標標準曲線線上注明明顯色時時間。醋酸產(chǎn)品品液中總總碘量的的分析（二）化學學滴定法法1.適用用范圍本方法適適用于醋醋酸樣品品液中微微量總碘碘（ppp

45、m級）含量的的分析。2.方法法提要樣品中所所含的碘碘化物在在酸性條條件下，被溴水水氧化生生成HIIO3，過量量的Brr2用甲酸酸鈉還原原，而IIO3與I溶液反反應，生生成的II2用NaSS2O3標準溶溶液滴定定。其反反應機理理如下：I + 3BBr2 + 3H22O IOO3 + 6Brr + 6H+Br2 + HHCOOONa COO2 + HBrr + NaBBrIO3 + 5I + 6H+ 3II2 + 3H22OI2 + 2NNa2S2O3 2NNaI + NNa2S4O63.試劑劑及溶液液3.1 20%的甲酸酸鈉水溶溶液：稱取甲甲酸鈉（分析純純）40gg溶于1660mLL水中。3.2

46、硫硫酸溶液液3.2.1 11.5mmol/L HH2SO4：量取分分析純濃濃H2SO4（比重1.84）32mLL溶于4000mLL水中。3.2.2 00.055moll/L H2SO4：量取分分析純濃濃H2SO4 1.4mLL(理論量量1.333mLL)溶于5000mLL水中。3.3 NaCCl飽和和溶液：NaCCl（分析純純）配成飽飽和溶液液。3.4 H3BO4飽和溶溶液：HH3BO4（分析析純）配配成飽和和溶液。3.5 2mool/LL鹽酸溶溶液：取取34mLL濃鹽酸酸（分析析純）溶溶于2000mLL水中。3.6 20% KII溶液：稱取KKI（GR級）40gg溶于1660mLL水中。3.

47、7 0.55%淀粉粉指示劑劑。3.8硫硫代硫酸酸鈉（NNa2S2O3）標準準溶液：0.001mool/LL.。（配制和和標定方方法參考考附錄33“常用標標準溶液液的配制制與標定定”）。4.分析析步驟用移液管管準確量量取一定定體積的的樣品于于具有磨磨口塞的的2500mL三角角瓶中，同時取取相同體體積的水水于另一一三角瓶瓶中，都都加兩滴滴0.55%的甲甲基紅指指示劑，并在空空白溶液液中加一一滴0.05mmol/L HH2SO4，溶液液呈紅色色，用作作比較標標準。在在樣品溶溶液中滴滴加飽和和NaOOH溶液液，至溶溶液顏色色開始變變化（橙橙色）為為止，加加入飽和和NaCCl溶液液1mL，飽飽和硼酸酸溶

48、液11.5mmL，加加飽和溴溴水（用用力搖動動）0.4mLL，在沙沙浴上小小心加熱熱至沸（防止暴暴沸），取出趁趁熱加入入20%的甲酸酸鈉溶液液1mL，繼繼續(xù)小心心加熱至至沸（不不必蒸干干）。取取下冷卻卻加入220%的的KI溶液液5mL，0.005mool/LL H22SO4溶液5mL，立立即進行行顯色滴滴定。當溶液在在加入KKI和H2SO4后出現(xiàn)現(xiàn)較深的的黃色時時，應先先用Naa2S2O3標準溶溶液滴定定到淡黃黃色后，再加223mL 00.5%的淀粉粉指示劑劑，溶液液呈藍紫紫色，繼繼續(xù)用NNa2S2O3標準溶溶液滴定定至藍紫紫色消失失，即為為終點。同時作作空白試試驗。5.計算算公式：式中：CC

49、Na2S2O3標準溶溶液的濃濃度，mmol/L；(V1V0)樣品消消耗Naa2S2O3標準溶溶液的體體積（減減去空白白），mL；V樣品品體積，mL；21.115與1.000mLL硫代硫硫酸鈉標標準滴定定溶液C(NNa2S2O3)=11.0000mool/LL相當當?shù)?，以以毫克表表示的碘碘（I）的質(zhì)質(zhì)量。6.說明明6.1加加入甲酸酸鈉溶液液后，試試液必須須冷卻后后再加KKI溶液液和0.1M H2SO4溶液，并立即即進行顯顯色滴定定，放置置時間長長后會因因I被空氣氣氧化而而使結(jié)果果偏高。6.2 本方法法測定范范圍為111000mg/L。反應液中中水分的的測定卡爾爾費休法法1.適用用范圍本方法適適用

50、于液液體原料料、反應應液、催催化劑溶溶液、產(chǎn)產(chǎn)品醋酸酸中常量量和微量量水分的的測定。2.方法法提要存在于試試樣中的的水分與與已知水水當量的的卡爾費費休試劑劑（碘、二氧化化硫、吡吡啶和甲甲醇組成成的溶液液）進行行定量反反應，即即可測出出樣品的的水含量量，滴定定終點用用“永停”法確定定。反應應如下：H2OI2SO23C5H5N2C5H5NHIC5H5NSO3C5H55NSO3CH3OHC5H5NHOSOO2OCHH33.主要要試劑及及設備3.1試試劑3.1.1甲醇醇：分析析純；3.1.2卡爾爾費休試試劑：市市售；3.1.3 55A分子子篩3.2儀儀器3.2.1 KKarllFisscheer水分分

51、測定儀儀所有使用用的玻璃璃儀器在在約1330的烘箱箱中預先先干燥330miin；然然后在含含干燥劑劑的干燥燥器中冷冷卻和貯貯存。4.試劑劑的配制制、標定定及處理理4.1甲甲醇：如水含量量大于00.055，用用5A分子子篩脫水水。按每每mL溶劑劑0.11g分子子篩的比比例加入入，放置置24小時時以上。吸取上上層清液液使用。4.2 5A分子子篩：在在5000焙燒2小時，于干燥燥器(不得放放干燥劑劑)中冷卻卻至室溫溫。4.3水水甲醇醇標準溶溶液，110g純純水/LL：用微量滴滴定管或或吸液管管注入11mL純水水于含約約50mLL甲醇(44.1)之充分分干燥的的1000mL容量量瓶中，用同樣樣甲醇稀稀

52、釋至刻刻度，混混勻。4.4卡卡爾費休試試劑的標標定：用10mmL已校校準的注注射器注注10.0mLL甲醇(44.1)于滴定定容器中中，用卡卡爾費休試試劑滴定定到溶液液呈現(xiàn)棕棕色，記記下消耗耗試劑的的體積(V100)。以同同樣方式式，注入入10.0mLL水甲甲醇標準準溶液，用等標標定的卡卡爾費休試試劑滴定定到溶液液呈現(xiàn)同同樣棕色色，記下下消耗試試劑的體體積(VV11)。按下式計計算：式中：TT卡爾費休試試劑的水水當量，mg/mL；10010mLL水甲甲醇標準準溶液所所含水的的質(zhì)量，mg；V10滴定定10mLL甲醇耗耗卡爾費費休試劑劑的體積積，mLL； V111滴定定10mLL水甲甲醇標準準溶液耗

53、耗卡爾費休試試劑的體體積，mmL。5.分析析步驟5.1終終點測定定方法提提要使浸入溶溶液中的的兩鉑電電極有一一電位差差，當溶溶液中存存在水時時，陰極極極化阻阻止電流流通過，由陰極極去極化化伴隨著著突然增增加的電電流（由由合適的的電裝置置示出）指示滴滴定終點點。5.2樣樣品中水水分的測測定用10mmL已校校準的注注射器注注10.0 mmL甲醇醇（4.1）于于滴定容容器中，用卡爾爾費休試試劑滴定定至終點點，不計計數(shù)。迅迅速加入入一定量量的樣品品，滴定定至終點點，記下下卡爾費休試試劑的用用量。6.結(jié)果果計算式中：XX被測樣樣品中水水的百分分含量，%；V1滴滴定樣品品時卡爾爾費休試試劑的用用量，mmL

54、； m加加入液體體樣品的的質(zhì)量，g； T卡卡爾費休試試劑標準準滴定溶溶液的水水當量，mg/mL。反應液中中的鐵含含量的測測定分光光光度法1.適用用范圍本方法適適用于原原料、反反應液和和產(chǎn)品液液醋酸中中鐵的測測定。2.方法法提要鹽酸羥胺胺溶液將將Fe(IIII)還原原成Fee(III)，F(xiàn)Fe(III)與與鄰菲羅羅啉生成成穩(wěn)定的的紅色絡絡合物，在波長長5100nm處處進行光光度測定定。3.試劑劑及溶液液3.1鹽鹽酸：優(yōu)優(yōu)級純；3.2硫硫酸：優(yōu)優(yōu)級純；3.3氨氨水：分分析純；3.4乙乙酸鈉：分析純純，200；3.5硫硫酸亞鐵鐵銨：分分析純，10；3.6鹽鹽酸羥胺胺：分析析純，110；3.7鄰鄰菲啰

55、啉：分分析純，0.112；3.8鄰鄰菲啰啉溶液液的配制制：準確稱取取0.112g（準確至至0.000022g）鄰鄰菲啰啉于1000mLL水中，可在77080的水浴浴上加熱熱使之全全部溶解解；3.9鐵鐵標準溶溶液3.9.1溶液液A的配制制：準確稱取取(NNH4)2Fe(SO44)26H2O0.770200g（準準確至00.00001gg），于于10000mLL容量瓶瓶中，加加少量水水后加55mL濃硫硫酸，待待全部溶溶解后用用水稀釋釋至刻度度，混勻勻，此溶溶液含鐵鐵0.11mg/mL(有效期期1個月)。3.9.2溶液液B的配制制：用移液管管準確吸吸取100mL溶液液A于1000mL容量量瓶中，用水

56、稀稀釋至刻刻度，此此溶液含含鐵0.01mmg/mmL。此此溶液在在使用前前制備（當日有有效）。4.儀器器分光光度度計。比比色皿。5.標準準曲線的的繪制5.1在在50mLL容量瓶瓶中分別別加入鐵鐵標準溶溶液B 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00和11.0mLL，相當當于鐵含含量分別別為0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.009、0.111mgg，然后后分別加加入100的鹽鹽酸羥胺胺2mL，放放置5mmin后后加入220乙乙酸鈉55mL和0.112的的鄰菲啰啰啉2mL，用用水稀釋釋至刻度度，搖勻勻，放置置20mmin后后進行光光度測定定。5.2光光度測量

57、量時以空空白作對對照，在在5100nm處處，用22cm比比色皿，測定不不同鐵含含量的吸吸光度。5.3用用縱坐標標表示相相應的吸吸光度，橫坐標標表示在在50mLL容量瓶瓶中加入入鐵標準準溶液中中鐵的量量（mgg），制制作工作作曲線。6.分析析步驟取1000mL樣品品（稱重重，準確確至0.01gg）于瓷瓷或玻璃璃蒸發(fā)皿皿中，在在沸水浴浴上蒸干干，殘渣渣用1mL鹽酸酸溶液（1：1）溶解解，注入入已稱重重的500mL容量量瓶中，用水稀稀釋至約約30mLL。溶液液pH值應應在35，否則則可用稀稀鹽酸或或稀氨水水進行調(diào)調(diào)解，分分別加入入10鹽鹽酸羥胺胺2mL，放放置5mmin后后加200乙酸酸鈉5mL，然

58、然后分別別加入00.122的鄰鄰菲啰啉2mL，用用水稀釋釋至刻度度，搖勻勻，放置置20mmin后后進行光光度測定定，同時時作空白白試驗。7.結(jié)果果及計算算參照標準準曲線，根據(jù)樣樣品溶液液的吸光光度查出出鐵的量量，樣品品中Fee（%）按下下式計算算：X式中：mm樣品溶溶液中鐵鐵的量，mg；G樣品品重量，g。反應液中中總硫含含量的測測定化微庫庫侖法1.適用用范圍本方法適適用于液液體樣品品中總硫硫的測定定。2.方法法提要試樣由載載氣帶入入燃燒管管與氧氣氣混合并并燃燒，碳氫化化合物燃燃燒生成成二氧化化碳和水水，硫大大部分轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為二二氧化硫硫，小部部分生成成三氧化化硫，燃燃燒產(chǎn)物物隨后進進入滴定定池，與

59、與池內(nèi)電電解液中中碘三離離子（II3）發(fā)生生如下反反應：SO2+I3-+H2OSO3+3II-+2HH+由于電解解液中II3被消耗耗，指示示電極對對間的電電位差發(fā)發(fā)生變化化，隨即即電解電電極對有有相應的的電流通通過，在在陽極發(fā)發(fā)生如下下反應：2I-2eI2I2+II-I3-當電解產(chǎn)產(chǎn)生的碘碘三離子子（I3）使電電解液中中I3恢復到到滴定前前的濃度度時，電電解電極極停止工工作。此此時所消消耗的總總電量與與試樣中中硫含量量有關(guān)。根據(jù)法法拉第電電解定律律及通過過標樣的的標定即即可算出出試樣中中硫的含含量。3.主要要試劑及及設備3.1試試劑和溶溶液3.1.1碘化化鉀：分分析純。3.1.2冰乙乙酸：分分

60、析純。3.1.3噻吩吩：純度度不低于于98，密度11.0662g/mL。3.1.4正庚庚烷：光光譜純，密度00.6887g/mL。3.1.5蒸餾餾水：臨臨用前煮煮沸脫氧氧（或二二次蒸餾餾水）。3.1.6載氣氣：氮氣氣（N2），純純度大于于99.99。3.1.7反應應氣：氧氧氣（OO2），純純度大于于99.99。3.2電電解液3.2.1 110乙乙酸溶液液：量取取25mLL冰乙酸酸，稀釋釋至2550mLL。3.2.2稱取取0.55g碘化化鉀加入入少許蒸蒸餾水溶溶解，加加入4mL 110乙乙酸溶液液，用蒸蒸餾水稀稀釋至110000mL，搖搖勻。存存入陰涼涼處，使使用期不不超過11月。3.3微微庫侖