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1、關(guān)于原子發(fā)射光譜法 (2)第一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月一、原子發(fā)射光譜分析過(guò)程光源單色器檢測(cè)器原子發(fā)射光譜分析經(jīng)歷的過(guò)程蒸發(fā)原子化激發(fā)第二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月定性分析由于待測(cè)原子的結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線(xiàn)特征不同定量分析由于待測(cè)原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同hvE1E0第三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、原子發(fā)射光譜儀器的發(fā)展歷史19世紀(jì)50年代發(fā)現(xiàn)原子發(fā)射現(xiàn)象, 20世紀(jì)30年代得到迅速發(fā)展.原子發(fā)射光譜法在新元素發(fā)現(xiàn)方面作出很大貢獻(xiàn):Rb Cs Ga In Tl Pr Nd Sm HoTm Yb Lu He Ne Ar Kr Xe 第四張,P
2、PT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月火焰電弧ICP感光板光電倍增管CCD第五張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn)1、具有多元素同時(shí)分析能力2、既可進(jìn)行定性、也可進(jìn)行定量分析3、具有較高的靈敏度和選擇性(ng/ml pg/ml)4、儀器較簡(jiǎn)單(與X射線(xiàn)熒光、ICP質(zhì)譜法相比)缺點(diǎn):不適于部分非金屬元素如鹵素、惰性氣體元素等的分析 目前原子發(fā)射光譜法廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境、臨床等樣品中痕量元素的分析第六張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第二節(jié) 原子發(fā)射光譜分析的理論基礎(chǔ)一、定性分析基礎(chǔ)原子光譜與原子結(jié)構(gòu) 原子由原子核和繞核運(yùn)動(dòng)的電子組成。每一個(gè)電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)可
3、以用4個(gè)量子數(shù)來(lái)描述:1、主量子數(shù)n:決定電子的主要能量E;取值為K、L、M、N。2、角量子數(shù)l:決定電子繞核運(yùn)動(dòng)的角動(dòng)量取值為s、p、d、f。3、磁量子數(shù)ml:決定電子繞核運(yùn)動(dòng)的角動(dòng)量沿磁場(chǎng)方向 的分量:4、自旋量子數(shù)ms:決定自旋角動(dòng)量沿磁場(chǎng)方向的分量?jī)蓚€(gè)取向:順磁場(chǎng)和反磁場(chǎng)方向第七張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月但是,由于核外電子之間的相互作用,原子的核外電子排布并不能準(zhǔn)確表征原子的能量狀態(tài),而需用光譜項(xiàng)來(lái)表征:式中n為主量子數(shù)L為總角量子數(shù),外層價(jià)電子角量子數(shù) li 的矢量和L的取值:對(duì)兩個(gè)價(jià)電子耦合所得的總角量子數(shù)L,取值為(l1+l2), (l1+l2-1), (l1+l2
4、-2),。 l1-l2 , 取值為L(zhǎng)=0,1,2,3 相應(yīng)的符號(hào)為S,P,D,F,。 第八張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月S為總自旋量子數(shù),多個(gè)價(jià)電子的總自旋量子數(shù)是單個(gè)價(jià)電子自旋量子數(shù)的矢量和,取值為:J為內(nèi)量子數(shù),是原子的各價(jià)電子總軌道角動(dòng)量L與總自旋角動(dòng)量S相耦合得出的,取值為:若 有 個(gè)值 第九張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月例如:Na原子的基態(tài)電子結(jié)構(gòu)是:(1s)2(2s)2(2p)6(3s)1 價(jià)電子為(3s)1n = 3; L = 0; S = J = 只有一個(gè)光譜支項(xiàng)為:32S1/2 鈉原子的第一激發(fā)態(tài)的光學(xué)電子是(3p)1L=1,S=1/2,2S+1=2,J=
5、1/2、3/2,故有兩個(gè)光譜支項(xiàng),32P1/2 與 32P3/232P1/2 32P3/232S1/2第十張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月例2鎂原子基態(tài)的電子組態(tài)是3s2, L=0,S=0, 2S+1=1, J=0只有一個(gè)光譜支項(xiàng) 31s0鎂原子第一激發(fā)態(tài)的電子組態(tài)是3s13p1由于L=1,S=0、1,2S+1=1或3,有兩個(gè)光譜項(xiàng):31PJ 當(dāng)S=0 ,J=1,只有光譜支項(xiàng) 31P1 33PJ 當(dāng)S=1 ,J=2,1,0,故有三個(gè)光譜支項(xiàng)第十一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 31P1 33P233P133P0是三重態(tài)。這三個(gè)光譜支項(xiàng)的能量稍有不同。由此可見(jiàn),由于L與S相互作
6、用,每一個(gè)光譜項(xiàng)有2S+1個(gè)不同J值,即2S+1個(gè)光譜支項(xiàng)。(2S+1)是代表光譜項(xiàng)中光譜支項(xiàng)的數(shù)目,稱(chēng)為光譜項(xiàng)的多重性。 31S0第十二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月光譜選擇定則 并不是原子內(nèi)所有能級(jí)之間的躍遷都是可以發(fā)生的,實(shí)際發(fā)生的躍遷是有限制的,服從光譜選擇定則。對(duì)于L-S耦合,這些選擇定則是:(1)在躍遷時(shí)主量子數(shù)n的改變不受限制。(2)L=1,即躍遷只允許在S與P之間、P與S或D之間、D與P或F之間產(chǎn)生,等等。(3)S=0,即單重態(tài)只能躍遷到單重態(tài),三重態(tài)只能躍遷到三重態(tài)等等。(4)J=0、1,但當(dāng)J=0時(shí),J=0的躍遷是禁戒的。第十三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年
7、6月例如鈉原子基態(tài)的電子組態(tài)是3s相應(yīng)的原子態(tài)是 32S1/2第一激發(fā)態(tài)電子組態(tài)是3p相應(yīng)的原子態(tài)是32P1/2與32P3/2電子在這兩能級(jí)之間躍遷產(chǎn)生大家所熟知的鈉雙線(xiàn):Na588.996nmNa589.593nm第十四張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月鈉原子第二激發(fā)態(tài)的電子組態(tài)是3d相應(yīng)的原子態(tài)為32D3/2與32D5/2當(dāng)電子在3p與3d之間躍遷時(shí),有四種可能的躍遷:32P1/2-32D5/2、32P1/2-32D3/2、32P3/2-32D5/2、32P3/2-32D3/2實(shí)際上只觀(guān)察到后三種躍遷,因這種躍遷J=2,是禁戒的。第十五張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月32P1
8、/2 32P3/232S1/2 31S033P233P133P0不同元素的原子因能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此躍遷所產(chǎn)生的譜線(xiàn)具有不同的波長(zhǎng)特征。根據(jù)譜線(xiàn)特征可以進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析。31P1第十六張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、定量分析基礎(chǔ)譜線(xiàn)強(qiáng)度及其影響因素 已經(jīng)知道,在激發(fā)光源作用下,原子被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子不穩(wěn)定,10-8 s內(nèi)又向低能級(jí)躍遷,并發(fā)射特征譜線(xiàn) E =Eu - El = hul = h C/EoElEu第十七張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月頻率反映了單個(gè)光子的能量,強(qiáng)度是群體譜線(xiàn)總能量 若激發(fā)態(tài)原子密度為nu,每個(gè)原子單位時(shí)間內(nèi)發(fā)生Aul 次躍遷(躍遷幾率)則
9、Iul = Aul hulnu 根據(jù) Boltzmann 公式nunM=guZe-EuKT因?yàn)閚M = no + nununo=gugoe-EuKT統(tǒng)計(jì)權(quán)重第十八張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月式中 Z= g j e- 稱(chēng)為原子的配合函數(shù)EiKTnM是基態(tài)和激發(fā)態(tài)原子密度之和,但不是氣相中分析物的總濃度。第十九張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月在等離子體中還存在電離平衡和離解平衡:即 M + e M+ + 2 eMX M + X如果等離子體中氣態(tài)分析物總濃度為 n t 即 n t = nM+ nM+ + nMX電離度 x = nM+nM+nM+(1)離解度 = nMnM+nMX(
10、2)(3)第二十張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月則由上式可得nM =( 1- x ) 1-( 1- ) x ntnM+ =x 1-( 1- ) ntnMX =(1-x) (1 - )1-( 1- ) x nt可見(jiàn)當(dāng)電離度x和離解度保持恒定, nM, nM+, nMX均與nt 成正比 代入Iul = Aul hulnu guZe-EuKT( 1- x ) 1 -( 1- ) x nt= Aul hul第二十一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月在多數(shù)場(chǎng)合,離解度 =1gZeEuKT( 1- x )ntIul = Aul h 氣相分析物與分析物濃度C之間存在的關(guān)系為 nt = CB 等
11、離子體中氣態(tài)分析物粒子平均停留時(shí)間 分析物蒸發(fā)速度常數(shù)B 自吸收系數(shù)第二十二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月guZ-EuKT( 1- x ) A= Aul hul guZ-EuKT( 1- x ) CBIul = Aul hul 令I(lǐng)ul =A CB log I = B log C + log A或(羅馬金-賽伯公式)ee-第二十三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月上式表明:1、 log I 與 log C 成正比,構(gòu)成定量分析的基礎(chǔ);2、影響發(fā)射強(qiáng)度的因素有EuIul TIulIulX IulguZ-EuKT( 1- x ) CBIul = Aul hul e-第二十四張,PP
12、T共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月I CI nunu / nM Boltzman分布I nMn t = nM+ nM+ + nMX( , x)I nt nt = CBI C思考題:離子線(xiàn)的強(qiáng)度與等離子體中的離子密度有關(guān),試根據(jù)上述思路求離子譜線(xiàn)的強(qiáng)度與濃度間的關(guān)系。第二十五張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第三節(jié) 發(fā)射光譜分析的儀器光源單色器檢測(cè)器一、激發(fā)光源 激發(fā)光源的作用是提供試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)所需的能量。 對(duì)激發(fā)光源的要求是:溫度高穩(wěn)定,重現(xiàn)背景?。o(wú)或少帶光譜)簡(jiǎn)便、安全第二十六張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1、火焰光源2、電弧光源分為直流光源和交流光源兩種(1)直流
13、光源LAVEDC220V 10000= m NM 光柵級(jí)次N 刻痕總數(shù)第四十七張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、集光本領(lǐng) 表示光譜儀光學(xué)系統(tǒng)傳遞輻射的能力EBL =E:感光板焦面所得輻射通量B:入射于狹縫的光源亮度光柵的閃耀特性: 光柵衍射的能量中,不同波長(zhǎng)的分配是不均勻的。輻射能量最大的波長(zhǎng)稱(chēng)為閃耀波長(zhǎng)。從光柵的閃耀特性出發(fā),使分析所需的波長(zhǎng)的能量達(dá)到最大,是原子發(fā)射光譜閃耀光柵的特點(diǎn)。 中階梯光柵閃耀角大,因此可通過(guò)增大閃耀角,利用高光譜級(jí)次m來(lái)提高線(xiàn)色散率。第四十八張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月B中階梯光柵中階梯光柵(Echelle光柵)是精密刻制的具有寬平刻痕的特殊
14、衍射光柵。它看上去類(lèi)似于普通的閃耀平面光柵,區(qū)別在于光柵每一階梯的寬度是其高度的幾倍,階梯之間的距離是欲色散波長(zhǎng)的10-200倍,閃耀角大。第四十九張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 = Bm 0.05光柵適用的波長(zhǎng)范圍例如: 某一光柵的閃耀波長(zhǎng)為500nm,其適用的波長(zhǎng)范圍為m=1333 - 1000 nmm=2200 - 333 nm一級(jí)閃耀波長(zhǎng)第五十張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月因?yàn)槔酶呒?jí)次光譜,光譜級(jí)的重疊現(xiàn)象十分嚴(yán)重。為了解決這一問(wèn)題,采用了二維色散技術(shù)。用一個(gè)低色散光柵或棱鏡在垂直于中階梯方向先將各級(jí)次光譜色散開(kāi),用一個(gè)中階梯光柵在水平方向再將同一級(jí)光譜內(nèi)的各波長(zhǎng)
15、輻射色散。因此,中階梯光柵光譜儀得到的是二維色散的光譜圖。水平方向譜帶代表光譜級(jí)次,自下而上光譜級(jí)次增加;同一水平譜帶是色散的各波長(zhǎng)譜線(xiàn)。第五十一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月原子發(fā)射光譜分析對(duì)單色器的要求是:1、色散率大且與波長(zhǎng)無(wú)關(guān);2、分辨率大(能分開(kāi)Fe三線(xiàn)0.03nm);3、集光本領(lǐng)強(qiáng)(使分析所需的波長(zhǎng)的能量達(dá)到最大)目前常用中階梯光柵光譜儀第五十二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、檢測(cè)器 攝譜儀多道 光譜儀單道掃描儀全譜直讀儀感光板PMTPMTCCD第五十三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1、感光板感光層(AgX)玻璃層感光板用于作為檢測(cè)器的原理: 感光板
16、將譜線(xiàn)的強(qiáng)度變?yōu)楹诙萐S = lg i0ii0 感光乳劑未暴光部分的透射光強(qiáng)度 i 暴光變黑部分的透射光強(qiáng)度第五十四張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月S與曝光量H的關(guān)系可由實(shí)驗(yàn)得出SlogHS0logH0暴光不足暴光過(guò)度暴光正常曝光量正常情況下: S = (logH - log H0) 稱(chēng)為感光板的反襯度,表示感光板對(duì)光信號(hào)的敏感程度。 與波長(zhǎng)有關(guān),但在250-350nm范圍內(nèi)幾乎不變。第五十五張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月由于曝光量H與照度E呈正比:H = Et,而照度E又與原子的輻射強(qiáng)度 I 呈正比,故黑度S可以表征原子的輻射強(qiáng)度因此,乳劑特性曲線(xiàn)可由下列參數(shù)繪出S log
17、 I乳劑特性曲線(xiàn)的繪制方法:譜線(xiàn)組法(p. 143)階梯減光板法旋轉(zhuǎn)扇形板法第五十六張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月I1I2I3I4S1S2S3S4Slg II為階梯減光板透過(guò)光強(qiáng)度階梯減光板法第五十七張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月攝譜法的主要優(yōu)點(diǎn)是:1、儀器簡(jiǎn)單2、適于較寬的波長(zhǎng)范圍(一次可分析70多個(gè)元素)攝譜法的主要缺點(diǎn)是:1、操作麻煩(攝譜、沖洗、讀譜、測(cè)黑度)2、定量誤差較大發(fā)展了光電直讀法第五十八張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月光譜范圍打拿極數(shù)工作電壓2. 光電倍增管光電倍增管的外殼由玻璃或石英制成,內(nèi)部抽真空,陰極涂有能發(fā)射電子的光敏物質(zhì),如Sb-Cs或
18、Ag-O-Cs等,在陰極C和陽(yáng)極A間裝有一系列次級(jí)電子發(fā)射極,即電子倍增極D1、D2 等。陰極C和陽(yáng)極A之間加有約1000V的直流電壓,當(dāng)輻射光子撞擊光陰極C時(shí)發(fā)射光電子,該光電子被電場(chǎng)加速落在第一被增極D1上,撞擊出更多的二次電子,依次類(lèi)推,陽(yáng)極最后收集到的電子數(shù)將是陰極發(fā)出的電子數(shù)的105-108倍。 第五十九張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月光電倍增管的特性用以下參數(shù)表征:1)暗電流和線(xiàn)性響應(yīng)范圍在入射光的光譜成分不變時(shí),光電倍增管的光電流強(qiáng)度i與入射光強(qiáng)度Ii成正比:即i = kIi + i0式中,Ii為對(duì)應(yīng)于該電流的入射光強(qiáng)度,k為比例系數(shù),i0為暗電流。暗電流指入射光強(qiáng)度為零
19、時(shí)的輸出電流,它由熱電子發(fā)射及漏電流引起。因此,降低溫度及降低電壓都能降低暗電流。光電元件的暗電流愈小,質(zhì)量就愈好。第六十張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2) 噪聲和信噪比在入射光強(qiáng)度不變的情況下,光電流也會(huì)引起波動(dòng)。這種波動(dòng)會(huì)給光譜測(cè)量帶來(lái)噪聲。光電倍增管輸出信號(hào)與噪聲的比值,稱(chēng)為信噪比。信噪比決定入射光強(qiáng)度測(cè)量的最低極限,即決定待測(cè)元素的檢出限。只有將噪聲減小,才能有效地提高信噪比,降低元素的檢出限。3)靈敏度和工作光譜區(qū)在入射光通量為1個(gè)單位(流明)時(shí),輸出光電流強(qiáng)度的數(shù)值,稱(chēng)為光電倍增管的靈敏度。若用公式表示,靈敏度為式中,i為輸出光電流強(qiáng)度,F(xiàn)為入射光通量。光電倍增管的靈敏度
20、隨入射光的波長(zhǎng)而變化。這種靈敏度,稱(chēng)為光譜靈敏度。第六十一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月4)工作電壓和工作溫度在入射光強(qiáng)度不變的情況下,光電倍增管供電電壓的變化會(huì)影響光電流的強(qiáng)度。因此,必須采用穩(wěn)壓電源供電,工作電壓的波動(dòng)不許超過(guò)0.05%。當(dāng)電壓升高到一定值后,光電倍增管即產(chǎn)生自發(fā)放電。這種自發(fā)放電會(huì)使光電元件受到損壞。因此,工作時(shí)不許超過(guò)光電倍增管允許的最高電壓。此外,工作環(huán)境的溫度變化也會(huì)影響光電流的強(qiáng)度。因此,光電倍增管必須在溫度波動(dòng)不大的環(huán)境中工作,特別不能在高溫的環(huán)境中工作。5)疲勞和老化入射光強(qiáng)度較大或照射時(shí)間較長(zhǎng),會(huì)引起光電流的衰減。這種現(xiàn)象稱(chēng)為疲勞現(xiàn)象。疲勞后在黑暗
21、中經(jīng)過(guò)一些時(shí)間可以恢復(fù)靈敏度的,稱(chēng)為可逆疲勞。疲勞后無(wú)法恢復(fù)靈敏度的,稱(chēng)為不可逆疲勞或老化。在正常情況下,老化過(guò)程是進(jìn)行得很慢的。如果入射光較強(qiáng),產(chǎn)生超過(guò)1mA的光電流,光電倍增管就可能因老化而損壞。第六十二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.1 多道光譜儀檢測(cè)系統(tǒng)光源單色器PMT讀譜速度快只可同時(shí)分析十余種元素第六十三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月光柵狹縫反射鏡2.2 單道掃描光譜儀檢測(cè)系統(tǒng)可多元素同時(shí)分析讀譜速度慢第六十四張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、CCD檢測(cè)器(Charge-Coupled Devices, 中文譯名是電荷耦合器件 ) CCD是一種新型固
22、體成像器件,它是在大規(guī)模硅集成電路工藝基礎(chǔ)上研制而成的模擬集成電路芯片,借助必要的光學(xué)和電路系統(tǒng),它可以將景物圖象通過(guò)輸入面空域上逐點(diǎn)的光電信號(hào)轉(zhuǎn)換、儲(chǔ)存和傳輸,在其輸出端產(chǎn)生一視頻信號(hào),并經(jīng)末端顯示器同步顯示出人眼可見(jiàn)的圖象。在原子發(fā)射光譜中采用CCD的主要優(yōu)點(diǎn)是: 速度快,35S 檢測(cè)70種元素; 動(dòng)態(tài)響應(yīng)范圍和靈敏度達(dá)到甚至超過(guò)PMT 性能穩(wěn)定,耐過(guò)度曝光,比PMT結(jié)實(shí)耐用第六十五張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(1) CCD工作原理: CCD由許多光敏像元組成,每一個(gè)像元就是一個(gè)MOS電容器或光敏二極管。當(dāng)一束光子照射于MOS電容器(或光敏二極管)上時(shí),襯底中處于價(jià)帶的電子將吸
23、收光子的能量而躍遷進(jìn)入導(dǎo)帶,產(chǎn)生電子-孔穴對(duì)。P金屬層SiO2襯底hvhvEg價(jià)帶導(dǎo)帶導(dǎo)帶-價(jià)帶間能量差Eg稱(chēng)為半導(dǎo)體的禁帶寬度。第六十六張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 在一定外加電壓EG下,Si-Si02界面上多數(shù)載流子-孔穴被排斥到底層,在界面處感生負(fù)電荷,中間則形成耗盡層,而在半導(dǎo)體表面形成電子勢(shì)阱。勢(shì)阱形成后,隨后到來(lái)的信號(hào)電子就被存貯在勢(shì)阱中。由于勢(shì)阱的深淺可由電壓大小控制,因此,如果按一定規(guī)則將電壓加到CCD各電極上,使存貯在任一勢(shì)阱中的電荷運(yùn)動(dòng)的前方總是有一個(gè)較深的勢(shì)阱處于等待狀態(tài),存貯的電荷就沿勢(shì)阱從淺到深做定向運(yùn)動(dòng),最后經(jīng)輸出二極管將信號(hào)輸出。由于各勢(shì)阱中存貯的電荷
24、依次流出,因此根據(jù)輸出的先后順序就可以判別出電荷是從哪個(gè)勢(shì)阱來(lái)的,并根據(jù)輸出電荷量可知該像元的受光強(qiáng)弱。第六十七張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月N+P+-+-E不同襯底材料Eg不同,器件具有不同的光譜特性,Eg = 1.24 / cSi Eg = 1.12 eV c = 1.1 umGe 1.8 1.8InAs 0.39 3.2第六十八張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月PPPP第六十九張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(2) CCD的性能參數(shù) 像元靈敏度或量子效率:收集到的電荷數(shù)和照射的光子數(shù)的比值;光譜響應(yīng)范圍 分辨率: 線(xiàn)陣CCD:256x1; 1024x1; 2048
25、x1 面陣CCD:100 x108;320 x320;512x320;604x588; 1024x1024噪音S第七十張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第七十一張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月第四節(jié) 原子光譜分析方法一、定性分析目前常用標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和鐵譜比較法鐵譜比較法將試樣與鐵并列攝譜于同一光譜感光板上,然后將試樣光譜與鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照,以鐵譜線(xiàn)為波長(zhǎng)標(biāo)尺,逐一檢查欲檢查元素的靈敏線(xiàn),若試樣光譜中的元素譜線(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖中標(biāo)明的某一元素譜線(xiàn)出現(xiàn)的波長(zhǎng)位置相同,表明試樣中存在該元素。鐵譜比較法對(duì)同時(shí)進(jìn)行多元素定性鑒定十分方便。Ag Pb第七十二張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月二、半定量分析可采用譜線(xiàn)黑度比較法和光譜呈現(xiàn)法譜線(xiàn)黑度比較法:比較某元素一系列標(biāo)準(zhǔn)的黑度,并與樣品對(duì)照光譜呈現(xiàn)法:同一元素的不同譜線(xiàn)黑度不同,濃度越低,留下的譜線(xiàn)越少分析線(xiàn)用于確定某一元素的特征譜線(xiàn)靈敏線(xiàn)元素特征譜線(xiàn)中強(qiáng)度較大的譜線(xiàn)最后線(xiàn)隨濃度降低,譜線(xiàn)數(shù)目減小,直到最后消失的譜線(xiàn)第七十三張,PPT共八十頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、定量分析常采用內(nèi)標(biāo)法,即選一內(nèi)標(biāo)元素,其含量已知設(shè)被測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素含量分別為C和C0,分析線(xiàn)和內(nèi)標(biāo)線(xiàn)強(qiáng)度分別為I和I0,b和b0分別為分析
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