化產(chǎn)品化驗(yàn)崗位操作規(guī)程

1、化產(chǎn)品化驗(yàn)崗位操作規(guī)程1.目的和適用范圍1.1規(guī)范化產(chǎn)品化驗(yàn)的日常操 作，確保安全生產(chǎn)。1.2本操作規(guī)程適用于xx焦化有限責(zé)任公司化驗(yàn)室化產(chǎn)品化驗(yàn)崗位。2.崗位職責(zé)2.1認(rèn)真貫徹執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度，并及時(shí)學(xué)習(xí)上級(jí)文件、操作規(guī)程和安全知識(shí),對(duì)本崗位的安全工作負(fù)責(zé)。2.2上崗前必須按規(guī)定著裝，妥善保管和正確使用各種防護(hù)用具和滅火器材。2.3上崗前必須做好設(shè)備使用前的檢查工作，并對(duì)設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)、保管，認(rèn)真填寫(xiě)相關(guān)記錄。2.4嚴(yán)格按國(guó)家化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行化驗(yàn)，把好質(zhì)量關(guān)，認(rèn)真如實(shí)填寫(xiě)記錄，要求項(xiàng)目齊全、遵守原始記錄規(guī)定要求。2.5熟練掌握本崗位所用的化學(xué)藥品的安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)。2.6發(fā)現(xiàn)工作場(chǎng)所存在安全隱患，及

2、時(shí)上報(bào)班長(zhǎng)。2.7遵守勞動(dòng)紀(jì)律，不遲到早退，愛(ài)崗敬業(yè)，不弄虛作假。2.8負(fù)責(zé)本崗位及衛(wèi)生區(qū)的衛(wèi)生工作。2.9完成上級(jí)交給的臨時(shí)性工作任務(wù)。3.作業(yè)程序及要求3.1作業(yè)程序3.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的操作方法執(zhí)行GB/T601-2002化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)3.1.2煤氣分析1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟現(xiàn)場(chǎng)取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋），用完好的橡皮球膽在洗苯塔前、脫苯塔后取煤氣樣。人體站立于上風(fēng)頭處，打開(kāi)煤氣閥放散約3min后，將橡皮球膽內(nèi)的氣體排空接在煤氣管上，取少許煤氣清洗3次后取分析所需的煤氣量。試樣的分析執(zhí)行GB/T12205人工燃?xì)庵鹘M分化學(xué)分析方法。分析完畢，將橡

3、皮球膽內(nèi)的煤氣排出。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.3廢氣分析1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟現(xiàn)場(chǎng)取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋），準(zhǔn)備完好的雙聯(lián)球到煉焦車(chē)間，協(xié)助調(diào)火工在焦?fàn)t爐頂取樣。試樣的分析執(zhí)行GB/T12205人工燃?xì)庵鹘M分化學(xué)分析方法，成份略有不同。（只測(cè)定CO2O2CO及惰性氣體）計(jì)算：=1+K式中： 空氣過(guò)剩系數(shù)K常數(shù)，與煤氣組成有關(guān)Vo2廢氣中含氧量（ml）Vco廢氣中一氧化碳量（ml）Vco2廢氣中二氧化碳量（ml）及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.4煤氣含粗苯1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟儀器及取樣器準(zhǔn)備：檢查100ml或50ml及1ml注射器是否嚴(yán)

4、密、抽動(dòng)靈活，將氣門(mén)芯安裝在注射器上。開(kāi)機(jī)（見(jiàn)氣相色譜儀操作規(guī)程）。穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），用注射器往返于化產(chǎn)車(chē)間，取樣。煤氣放散：將放煤氣的外排管接好，并將出口通到室外，開(kāi)煤氣閥門(mén)，放散3min。用煤氣清洗注射器三次后，取100ml煤氣及時(shí)返回分析室。試樣分析：a)開(kāi)電腦：先開(kāi)顯示器電源，再開(kāi)主機(jī)電源。待電腦上桌面出現(xiàn)GC950氣相色譜工作站后，用鼠標(biāo)左鍵雙擊其兩次，進(jìn)入GC950（FID）氣相色譜工作站程序。b)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“采樣”下“采樣通道信息”。c)點(diǎn)火：按住色譜儀面板上“點(diǎn)火”鍵約10秒，從電平值檢查火是否點(diǎn)著，如電平值變大說(shuō)明火已點(diǎn)著。d)選分析方法：用鼠標(biāo)左

5、鍵點(diǎn)擊“文件”菜單下“打開(kāi)方法”，選“相應(yīng)工作曲線”，“確定”，“是（Y）”，“關(guān)閉”。以上操作全部用鼠標(biāo)左鍵。e)進(jìn)樣:用1ml注射器進(jìn)1ml煤氣樣，立即按色譜儀左面蓋板上“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始采樣。f)待色譜峰出完后，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“結(jié)束A（煤氣含苯）”，自動(dòng)出現(xiàn)分析結(jié)果。g)色譜圖的保存：在當(dāng)前譜圖下，打開(kāi)“文件”菜單下的“存儲(chǔ)譜圖數(shù)據(jù)”，輸入文件名（塔前苯、塔后苯）后，選“保存”，當(dāng)前譜圖已保存。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.5煤氣含萘1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱。穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），往返于化產(chǎn)車(chē)間取樣。取樣、測(cè)定執(zhí)行GB/T12208人工煤

6、氣組分與雜質(zhì)含量測(cè)定方法。色譜處理機(jī)操作：打開(kāi)電源，打印機(jī)打印四個(gè)方格，電源指示燈亮。用微量注射器（1l或2l）,抽取樣品0.2l注入色譜儀，同時(shí)按一下處理機(jī)上的起始鍵即可。將色譜處理機(jī)上顯示的結(jié)果記錄下來(lái)。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.6煤氣含氨1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車(chē)間取樣?，F(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)定執(zhí)行GB/T12208人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測(cè)定方法。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.7煤氣含硫化氫1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車(chē)間取樣?，F(xiàn)場(chǎng)取樣執(zhí)行GBT12208人工煤氣組分與雜質(zhì)含量

7、測(cè)定方法。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.8煤氣含煤氣含焦油和灰塵1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車(chē)間取樣?，F(xiàn)場(chǎng)取樣執(zhí)行GBT12208人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測(cè)定方法。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.9煤焦油1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)煤焦油執(zhí)行YB/T5075-2010煤焦油水份的測(cè)定執(zhí)行GB22882008焦化產(chǎn)品水份測(cè)定密度的測(cè)定執(zhí)行GB/TT2281-2008焦化油類(lèi)產(chǎn)品密度試驗(yàn)方法甲苯不溶物的測(cè)定執(zhí)行GB/T22921997焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定灰分的測(cè)定執(zhí)行GB22952008煤瀝青灰分的測(cè)定方法粘度的測(cè)定執(zhí)

8、行 HYPERLINK /detail/205673.html t _blank GB/T24209-2009洗油粘度測(cè)定方法煤焦油萘含量的測(cè)定執(zhí)行YB/T50782010煤焦油萘含量的測(cè)定氣相色譜法蒸餾試驗(yàn)a)儀器及藥品48齒分餾柱100ml量筒100ml分液漏斗2升銅蒸餾瓶。100ml、250ml燒杯0360溫度計(jì)，分刻度1空氣冷卻管：管長(zhǎng)800mm，內(nèi)徑1518mm5kg托盤(pán)天平變壓器：3kVA石棉布保溫套軟木塞錫紙b)蒸餾步驟：稱(chēng)取焦油試樣約1kg，置于2升銅蒸餾壺中，塞上軟木塞，木塞插入48齒分餾柱，軟木塞外包上錫紙，用玻璃膠和棉花將軟木塞與蒸餾壺包緊，分餾柱的上口用軟木塞插入溫度計(jì)

9、，柱的支管與空冷管相連，開(kāi)始蒸餾，于180前加熱須極其小心，以防瓶?jī)?nèi)焦油濺入冷卻器內(nèi)。因焦油內(nèi)通常含有水分，故180前餾出物須收集在分液漏斗內(nèi)，分離水分，稱(chēng)其重量。漏斗浸入熱水中，將萘溶化，倒回蒸餾瓶?jī)?nèi)，繼續(xù)加熱，以每秒鐘由支管餾出液12滴的速度繼續(xù)蒸餾，收集脫水焦油180前餾出物作為輕油。自180以后，至餾出液中開(kāi)始出現(xiàn)萘結(jié)晶時(shí)（取一滴餾出物放在玻璃片或表面皿上觀察），所收集的餾出物作為酚油。自萘結(jié)晶出現(xiàn)至消失時(shí)（方法同前），所收集的餾出物作為萘油。自萘結(jié)晶消失至餾出液中開(kāi)始出現(xiàn)蒽結(jié)晶時(shí)（方法同前）所收集的餾出物作為洗油。輕油、酚油、萘油、洗油四種餾份合并在一起，稱(chēng)為混合餾份。自蒽結(jié)晶出現(xiàn)至

10、溫度到達(dá)360時(shí)，所收集的餾出物作為蒽油餾分。360后的殘?jiān)?，即為瀝青。稍冷卻后，即撤去空冷管、分餾柱，用鐵鉗夾住蒸餾壺到室外，倒一些瀝青于瓷坩堝內(nèi)，做軟化點(diǎn)用，其余殘?jiān)康沟?。稱(chēng)量輕油、酚油、萘油、洗油、蒽油各餾分，并計(jì)算百分含量。計(jì)算：無(wú)水焦油中輕油含量%=100%無(wú)水焦油中酚油含量%=無(wú)水焦油中萘油含量%=無(wú)水焦油中洗油含量%=無(wú)水焦油中蒽油含量%=式中：G1輕油重量gG2酚油重量gG3萘油重量gG4洗油重量gG5蒽油重量gG焦油試樣重量gW1焦油水分的含量%W2焦油中蒸出水分重量%允許誤差：平行測(cè)定的允許誤差不得超過(guò)：5%0.3%5-10%0.5%10-15%0.7%15%1.0%注

11、意事項(xiàng)：蒸餾時(shí)，因含有水分常易發(fā)生激烈爆沸，致使油液濺出，故須極端小心，緩緩加熱。在空氣冷卻器內(nèi)，發(fā)現(xiàn)有萘結(jié)晶堵塞時(shí)，應(yīng)用火將結(jié)晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化萘，必須在停止加熱并冷卻30min后，才能倒回銅壺內(nèi)。80和360兩點(diǎn)溫度均須經(jīng)大氣壓補(bǔ)正。酚含量測(cè)定a）試劑及藥品250ml燒杯雙球計(jì)量管純苯無(wú)水氯化鈣（或500左右灼燒的氯化納）氫氧化鈉：配成100g/l溶液，并以食鹽飽和，使用時(shí)過(guò)濾。b）測(cè)定步驟：雙球計(jì)量管內(nèi)先注入10%飽和氫氧化納溶液，至下球標(biāo)線以上。靜止30min以上，讀記堿液面讀數(shù)（V1）。將焦油蒸餾的輕、酚、萘、洗四段餾分熔化混合，稱(chēng)取10g于燒杯中，用無(wú)水氯化鈣脫水半小時(shí)

12、（或氯化鈉脫水5min），傾入雙球計(jì)量管內(nèi)，并用約50ml純苯分多次洗滌，其洗滌液也并入雙球計(jì)量管內(nèi)，蓋上上口塞子，振蕩5min，靜置1小時(shí)，讀記堿液面的讀數(shù)（V2）。計(jì)算：焦油中酚含量%1.035（V2-V1）A100/10式中：1.035酚和同系物的平均密度（V2-V1）堿液增加體積數(shù)mlA混合餾分含量%10所取混合餾分的克數(shù)g含萘量a)儀器和試劑水浴鍋燒杯溫度計(jì)：5080萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀精萘：分析純無(wú)水氯化鈣（或灼燒過(guò)的食鹽）b)測(cè)定步驟稱(chēng)取已脫水的混合餾分5g和已測(cè)定純度含量的精萘15g于燒杯中，加熱熔化后到入已預(yù)熱的萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀中至刻線，將預(yù)熱到8085的溫度計(jì)插入，溫度計(jì)距底部20

13、mm，塞緊軟木塞搖動(dòng)測(cè)定儀，每半分鐘看一次溫度，如發(fā)現(xiàn)有結(jié)晶開(kāi)始出現(xiàn)則停止搖動(dòng)，仔細(xì)觀察溫度。當(dāng)溫度開(kāi)始回升，并在最高溫度停止1min以上時(shí)，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。如果沒(méi)有明顯的回升，則需復(fù)試。根據(jù)結(jié)晶點(diǎn)查萘油餾分中萘結(jié)晶點(diǎn)與百分含量的關(guān)系表，查萘的含量并計(jì)算。計(jì)算：萘的含量%（515）A-15C/5m100/(m-wf)式中：wf焦油中蒸出的水分gA查表所得混合物的萘含量%C精萘的純度%m1混合餾分的質(zhì)量gm蒸餾實(shí)驗(yàn)所取焦油質(zhì)量g及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.10洗油1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟密度的測(cè)定執(zhí)行GB/T2281-2008焦化油類(lèi)產(chǎn)品密度試驗(yàn)方法。餾程的測(cè)定執(zhí)行GB/T18

14、255-2000焦化粘油類(lèi)產(chǎn)品餾程的測(cè)定。含酚的測(cè)定執(zhí)行GB/T24207-2009洗油酚含量的測(cè)定。含萘的測(cè)定執(zhí)行GBT24208-2009洗油萘含量測(cè)定。粘度的測(cè)定執(zhí)行GB/T24209-2009洗油粘度的測(cè)定方法。15結(jié)晶物的測(cè)定執(zhí)行GB/T24206-2009洗油15結(jié)晶物測(cè)定方法。水分的測(cè)定執(zhí)行GB2288-2008焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.11粗苯1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟粗苯控制指標(biāo)執(zhí)行YB/T5022-2016粗苯。焦化輕油類(lèi)產(chǎn)品密度測(cè)定執(zhí)行GB/T2281-2008焦化油類(lèi)產(chǎn)品密度試驗(yàn)方法。焦化輕油類(lèi)產(chǎn)品餾程測(cè)定執(zhí)行GB/T2282-20

15、00焦化輕油類(lèi)產(chǎn)品餾程的測(cè)定。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.12貧富油1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟勞保用品穿戴齊全（上下工裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車(chē)間取回試樣。水份的測(cè)定執(zhí)行GB/T22882008焦化產(chǎn)品水份測(cè)定。貧富油含苯：a)開(kāi)電腦：先開(kāi)顯示器電源，再開(kāi)主機(jī)電源。待電腦上桌面出現(xiàn)GC950工作站后，用鼠標(biāo)左鍵雙擊其兩次，進(jìn)入GC950工作站程序。b)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“采樣”下“采樣通道信息”。c)點(diǎn)火：按住色譜儀面板上“點(diǎn)火”鍵約10秒，從電平值檢查火是否點(diǎn)著，如電平值變大說(shuō)明火已點(diǎn)著。d)選分析方法：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“文件”菜單下“打開(kāi)方法”，選“相應(yīng)工作曲線”，“確定”，“是

16、（Y）”，“關(guān)閉”。以上操作全部用鼠標(biāo)左鍵。e)進(jìn)樣:選“方法”采單下的“儀器條件與樣品信息設(shè)置”，選“樣品信息”，在“樣品重量”上輸入樣品重量（單位：g）。用5ul注射器進(jìn)0.5ul油樣，立即按色譜儀左面蓋板上“啟動(dòng)”鍵，同時(shí)按色譜儀面板上“運(yùn)行”鍵一次，啟動(dòng)程序升溫，開(kāi)始采樣。f)待色譜峰出完后，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊“結(jié)束B(niǎo)（貧富油含苯）”，自動(dòng)出現(xiàn)分析結(jié)果。g)色譜圖的保存：在當(dāng)前譜圖下，打開(kāi)“文件”菜單下的“存儲(chǔ)譜圖數(shù)據(jù)”，輸入文件名（富油、或貧油夜、貧油白、貧油中）后，選“保存”，當(dāng)前譜圖已保存。h)約40min后，待降溫?zé)袅?，程序升溫終止。然后按色譜儀面板上“運(yùn)行”“清除”鍵各一次，待柱

17、溫升到180時(shí)，可進(jìn)行下一樣品的分析。i)關(guān)閉程序與開(kāi)機(jī)步驟相反。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.1.13堿液1）作業(yè)流程圖2）作業(yè)步驟勞保用品穿戴齊全（上下工裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車(chē)間取回試樣。氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測(cè)定執(zhí)行GBT4348.1-2000液堿中氫氧化鈉碳酸鈉含量分析方法。及時(shí)將結(jié)果報(bào)出，并填寫(xiě)大帳、報(bào)告。3.2涉及化學(xué)品危險(xiǎn)特性硫酸、鹽酸、氮?dú)?、煤氣、煤焦油、洗油、硫化?.3主要作業(yè)過(guò)程序號(hào)操作名稱(chēng)操作方法及要求1檢查各設(shè)備情況（1）檢查設(shè)備是否有損壞，（2）檢查設(shè)備是否可以正常運(yùn)行。（3）檢查儀器是否校準(zhǔn)。2檢查各儀器情況（1）檢查儀器是否有損壞，（2）檢查儀器是

18、否可以正常使用。（3）檢查儀器是否校準(zhǔn)。3檢查、記錄按時(shí)檢查、做好相關(guān)檢查記錄、交接班記錄、來(lái)訪人員記錄。4清掃衛(wèi)生設(shè)備清潔、交接班室衛(wèi)生干凈，按定置管理擺放物品。3.4危險(xiǎn)預(yù)知與安全控制措施3.4.1作業(yè)過(guò)程危險(xiǎn)預(yù)知與安全控制措施序號(hào)作業(yè)過(guò)程危險(xiǎn)預(yù)知安全控制措施1登高取樣，焦?fàn)t有軌道等其他物體時(shí)摔傷勞保用品穿戴齊全，精力集中，注意頭頂和腳底。2爐頂溫度高時(shí)燙傷穿好勞保鞋，聽(tīng)從爐頂操作工的指揮，不隨意走動(dòng)。3取樣房管道漏氣，煤氣濃度超標(biāo)時(shí)中毒取樣前，先將房門(mén)及窗戶打開(kāi)通風(fēng)，5min后開(kāi)始取樣。4用蒸汽反吹管道，皮管炸裂時(shí)燙傷更換老化皮管，反吹時(shí)蒸汽管打開(kāi)1/3。5吸收瓶有污物堵塞，產(chǎn)生串藥時(shí)損

19、害儀器操作前檢查吸收瓶，及時(shí)清理堵塞物。6潤(rùn)滑劑堵塞玻璃管道時(shí)劃傷涂完潤(rùn)滑劑后，疏通管道。7更換橡皮管，玻璃碎裂時(shí)劃傷戴手套更換。8加熱試樣時(shí)過(guò)滿溢出時(shí)燙傷試樣量不得超過(guò)取樣桶的1/2。9配電箱線路老化時(shí)燒傷、觸電要求更換老化電線。10加熱試樣時(shí)試樣瓶翻倒時(shí)燙傷打開(kāi)電爐前將試樣瓶放平穩(wěn)。11破碎試樣時(shí)砸傷嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)操作。12橡皮塞、軟木塞打孔時(shí)劃傷大頭向下小頭向上，戴上手套用力均勻打孔。13甲苯濃度超標(biāo)時(shí)爆炸、傷人打開(kāi)門(mén)、窗、通風(fēng)設(shè)備通風(fēng)。14電爐、烘箱等電器使用時(shí)觸電擦干手再開(kāi)關(guān)電源，嚴(yán)禁用濕布擦拭帶電儀器。15蒸餾時(shí)產(chǎn)生有害氣體時(shí)中毒打開(kāi)門(mén)、窗、通風(fēng)設(shè)備通風(fēng)。16蒸餾時(shí)溶液噴濺時(shí)燙傷按國(guó)標(biāo)要求控制升溫速度。17撤下蒸餾裝置時(shí)，溶液