JJF(津) 09-2020 揮發(fā)性有機物采樣器校準規(guī)范

1、天津市地方計量技術規(guī)范JJF(津)092020揮發(fā)性有機物采樣器校準規(guī)范Calibration Specification of Volatile Organic Compounds Samplers20200928 發(fā)布20201020 實施天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布JJF(津)092020JJF(津)09-2020揮發(fā)性有機物采樣器校準規(guī)范Calibration Specification of Volatile Organic Compounds Samplers歸 口 單 位：天津市市場監(jiān)督管理委員會主要起草單位： 天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院本規(guī)范委托天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院負

2、責解釋本規(guī)范主要起草人：常 穎 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院) 王曉明 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院) 楊 佳 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)參加起草人：江寧川 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院) 王振國 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院) 劉文敬 (天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)JJF(津)092020目錄引言( )1范圍(1)2引用文件(1)3概述(1)4計量特性(1)5校準條件(2)5.1環(huán)境條件(2)5.2校準用計量器及其他設備)6校準項目和校準方法(2)6.1瞬時流量示值誤差(2)6.2流量重復性(3)6.3流量穩(wěn)定性(3)6.4累積流量示值誤差(3)6.5采樣管溫度示值誤差(3)

3、6.6大氣壓示值誤差(4)6.7環(huán)境溫度示值誤差(4)7校準結果的表達(4)8復校時間間隔(5)附錄 A揮發(fā)性有機物采樣器校準原始記錄參考格式(6)附錄 B揮發(fā)性有機物采樣器校準結果內頁格式(8)附錄 C瞬時流量示值誤差的不確定度評定實例(9)I引言本規(guī)范旨在為揮發(fā)性有機物采樣器的計量校準提供完整的技術依據。JJF 1071- 2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計量術語及定義和 JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示共同構成本規(guī)范編寫工作的基礎性系列規(guī)范。針對揮發(fā)性有機物采樣器的實際情況，本校準規(guī)范的制定參考了 HJ 644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有

4、機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法、HJ 734-2014固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法。本校準規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF(津)092020范圍揮發(fā)性有機物采樣器校準規(guī)范本規(guī)范適用于(10500) mL/min 流量范圍的揮發(fā)性有機物采樣器（以下簡稱儀器） 的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG 956大氣采樣器JJG 1169煙氣采樣器JJF 1001通用計量術語及定義JJF 1059.1 測量不確定度評定與表示HJ 644 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法HJ734 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的

5、測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。概述揮發(fā)性有機物采樣器是指使用吸附管直接采集固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物或者富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的專用采樣儀器。儀器由流量控制系統(tǒng)、抽氣泵、采樣管路及吸附管等組成，其工作原理是利用抽氣泵以設定的流量將樣品氣體經采樣管路抽到吸附管中，由流量控制系統(tǒng)自動檢測到的流量、環(huán)境溫度、大氣壓等參數加以運算，控制抽氣泵保持相應的采樣流量和采樣體積，從而完成定量采集的要求。計量特性揮發(fā)性有機物采樣器的計量特性應符合表 1 要求。表 1揮發(fā)性有機物采樣器計量性能要求項目性能要求瞬時流量示值誤差5%流量重復性2%流量穩(wěn)定

6、性5%累積流量示值誤差5%采樣管溫度示值誤差*3大氣壓示值誤差0.5kPa環(huán)境溫度示值誤差1*不帶加熱功能的儀器，此項免檢。注：以上所有指標不是用于合格性判斷，僅供參考。1校準條件環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：(1035) 。環(huán)境濕度：濕度不大于 85RH。電源電壓：交流電壓(22022) V，電源頻率為(501) Hz，無影響儀器正常工作的電磁干擾。校準用計量器及其他設備流量器或裝置：工作范圍應覆蓋被校儀器的流量范圍，一般測量范圍為(10500) mL/min，準確度等級不低于 1.5 級。真空壓力表：范圍（-5050）kPa，準確度等級不低于 0.2 級。秒表：分辨力 0.01s?？蘸袣鈮罕?/p>

7、：測量范圍(87105) kPa，最大允許誤差250 Pa。5.2.5溫度計：測量范圍(050) ，示值誤差不超過0.5 ；測量范圍(20200) ，分度值 0.1 ，示值誤差不超過0.5 。校準項目和校準方法瞬時流量示值誤差空載狀態(tài)下瞬時流量示值誤差將流量器的出氣端與儀器的進氣端直接相連，確保氣路不漏氣， 啟動儀器， 有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，將采樣流量調至采樣器工作點，選擇 20 mL/min、50 mL/min、100 mL/min 作為采樣器工作點流量值，待其穩(wěn)定后記錄流量器的流量值 Q，每個工作點重復測量 3 次，按公式（1）計算空載狀態(tài)下瞬時流量示值誤差。式中：

8、流量示值誤差，%； Q0 Q 100%Q(1)Q0 被校儀器工作點的流量值，mL/min；Q 流量器3次測量值的算術平均值，mL/min。負載狀態(tài)下瞬時流量示值誤差將流量器的出氣端、針型閥與儀器的進氣端相連，在針型閥與儀器之間的連接管路設置三通連接真空壓力表，確保氣路不漏氣。啟動儀器，有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，調節(jié)真空壓力表讀數為 4.5kPa，將采樣流量調至采樣器工作點，待其穩(wěn)定后記錄流量器的流量值 Q，每個工作點重復測量 3 次，按公式（1）計算負載狀態(tài)下瞬時流量示值誤差。2流量重復性按照 6.1.1 方式連接，啟動儀器，有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，將采樣

9、流量調至采樣器工作點，待流量示值穩(wěn)定后讀取流量器示值 Qi，按照1QS i1n 1nQ QiS2上述步驟重復獨立連續(xù)測量 6 次，按公式（2）計算流量重復性。Sr 式中：Sr 流量重復性，%；100%(2)Qi流量器第i次的測量結果，mL/min；QS 流量器6次測量值的算術平均值，mL/min；n 測量次數。流量穩(wěn)定性按照 6.1.1 方式連接，啟動儀器，有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，設定儀器流量上限的 50%，待流量穩(wěn)定后讀取流量器測量的采樣流量并開始計時，連續(xù)工作 1h，每隔 15min 讀取 1 次，共 4 次，取 5 個讀數中最大值 Qmax 和最小值 Qmin，按公式

10、（3）計算流量穩(wěn)定性 w。w = (QnaxQnin) 100%(3)QR式中：QR流量器測量出的平均流量值，mL/min； Qmax流量器測量出的最大流量值，mL/min； Qmin流量器測量出的最小流量值，mL/min。累積流量示值誤差按照 6.1.1 方式連接，啟動儀器，有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，設定儀器流量為流量上限的 50%，待流量穩(wěn)定后讀取流量器測量的采樣流量 q并開始計時，記錄 20min 內儀器累積流量值，按公式（4）計算累積流量示值誤差。L = V20q 100%(4)20q式中：L累積流量示值誤差，mL； V儀器顯示的累積流量值，mL； q流量器測量值，m

11、 L/min。采樣管溫度示值誤差對于帶加熱功能采樣器，啟動儀器，開啟儀器控溫功能，待穩(wěn)定后將溫度計探頭直接插入采樣管中一半位置，不能接觸采樣管管壁，對 80，100，120三個溫度3點進行校準，示值穩(wěn)定后，分別記錄被校溫度點和溫度計的示值，按公式（5）計算出示值誤差。T = Ti T0(5)式中：T 采樣管溫度示值誤差，；Ti 被校溫度點示值，；T0 溫度計測量值，。大氣壓示值誤差將儀器與空盒氣壓表置于同一環(huán)境中穩(wěn)定 1h 后，分別記錄儀器的大氣壓顯示值與空盒氣壓表顯示的環(huán)境大氣壓值，按公式（6）計算大氣壓示值誤差。e = e ec(6)式中：p 大氣壓示值誤差，kPa；p 儀器顯示大氣壓值，

12、kPa；ps 空盒氣壓表測量大氣壓值，kPa。環(huán)境溫度示值誤差將溫度計與儀器的溫度感應探頭置于同一環(huán)境中穩(wěn)定1h 后，啟動儀器進入采樣狀態(tài)，分別記錄儀器的環(huán)境溫度與溫度計顯示的溫度值，按公式（7）計算環(huán)境溫度示值誤差。T = T Tc(7)式中：T環(huán)境溫度示值誤差，； T 儀器顯示環(huán)境溫度，； Ts 溫度計測量溫度， 。校準結果的表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書至少包括以下信息：標題，如“校準證書”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果不在實驗室內進行校準）；證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；送校單位的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，需要時應說明送

13、校日期；如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對抽樣程序進行說明；校準所依據的技術規(guī)范；本次校準所用測量的溯源性及有效性說明；4校準環(huán)境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；校準證書簽發(fā)人的有效標識以及簽發(fā)日期；校準結果僅對被校對象有效的聲明；未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔復校時間間隔由使用者根據儀器使用情況、儀器本身性能等因素決定，推薦復校時間間隔不超過 1 年。5附錄A揮發(fā)性有機物采樣器校準原始記錄參考格式證書編號： 委托單位： 儀器名稱： 儀器型號： 生產廠家： 儀器編號： 校準日期： 校準地點： 校準環(huán)境： 溫度 濕度 %RH 環(huán)境大氣壓 kPa 計量信息：器

14、名稱型號： 器測量范圍： 器證書編號： 證書有效期： 器不確定度/準確度等級/最大允許誤差： 瞬時流量示值誤差：流量示值測量值平均值示值誤差123校準結果不確定度：流量重復性：流量示值測量值平均值重復性123456流量穩(wěn)定性：次數12345平均值穩(wěn)定性測量值累積流量示值誤差：瞬時流量示值儀器顯示的累積流量值示值誤差采樣管溫度示值誤差：6被校溫度點示值溫度計測量值示值誤差大氣壓示值誤差：環(huán)境大氣壓值儀器大氣壓顯示值大氣壓示值誤差環(huán)境溫度示值誤差：溫度計顯示值儀器顯示環(huán)境溫度溫度示值誤差校準員： 核驗員： 校準日期： 年月日7附錄B揮發(fā)性有機物采樣器校準結果內頁格式證書編號： 瞬時流量示值誤差流量

15、示值測量平均值示值誤差校準結果的不確定度： 流量重復性： 流量穩(wěn)定性： 累積流量示值誤差： 采樣管溫度示值誤差： 大氣壓示值誤差： 環(huán)境溫度示值誤差： 8附錄C瞬時流量示值誤差的不確定度評定示例方法分析揮發(fā)性有機物采樣器（以下稱儀器）的瞬時流量示值誤差校準是通過流量器與被校儀器的顯示值的比較來確定被校儀器的示值誤差。以下為對一臺測量范圍（10-200）mL/min 儀器的瞬時流量示值誤差校準結果的不確定度評定。在校準環(huán)境中將流量器的出氣端與儀器的進氣端直接相連，確保氣路不漏氣， 啟動儀器，有控溫功能的儀器將溫度設定為實驗室環(huán)境溫度，將采樣流量調至采樣器工作點，待其穩(wěn)定后同時記錄儀器流量值Q0量

16、 3 次，計算得到瞬時流量示值誤差。和流量器的流量值 Q，每個工作點重復測測量模型 Q0 Q 100%Q式中： 流量示值誤差，%；Q0 被校儀器工作點的流量值，mL/min；Q 流量器3次測量值的算術平均值，mL/min。(C.1)不確定度的評定不確定度 u( Q0 )的評定輸出量Q0 的不確定度來源主要是儀器測量的重復性，可以通過連續(xù)測量得到測量數據，采用 A 類評定方法進行評定。選用一臺測量范圍為（10-200）mL/min 的儀器進行試驗，以 20mL/min，50 mL/min，100 mL/min 工作點流量值為例，重復測量 10 次，得到測量數據如表 C.1 所示。表 C.1 儀器

17、各點測量數據（單位：mL/min）工作點流量值示值1示值2示值3示值4示值5示值6示值7示值8示值9示值 102020.520.420.720.320.220.420.320.120.220.55051.651.752.151.851.751.852.051.951.851.7100102.5103.1102.8103.2103.0102.4103.3102.9102.7102.6由表 C.1，根據根據貝塞爾公式計算得各工作點流量算數平均值及單次實驗差， 根據實際測量情況，在重復性條件下連續(xù)測量 3 次，根據公式(C.2)得到測量重復性引9入的不確定度，u(Q0) = s/3(C.2)具體數據

18、見表 C.2。表 C.2儀器各工作點測量重復性引入的不確定度（單位：mL/min）工作點流量值測量平均值單次實驗差測量重復性引入的不確定度2020.40.180.105051.80.150.09100102.90.300.17不確定度 u( )的評定輸入量Q 的不確定度主要來源于流量器的不確定度，流量器準確度等級優(yōu)于 1.5 級，按照按照均勻分布，根據公式(C.3)得到流量器引入的不確定度，u(Q) = Q 1.5%/3(C.3)具體數據見表 C.3。表 C.3儀器各工作點流量器引入的不確定度（單位：mL/min）工作點流量值測量平均值流量器引入的不確定度2020.40.185051.80.45100102.90.89合成不確定度的評定靈敏系數數學模型： = Q0Q 100%Q靈敏系數：c1= 6 6Q0= 1 100%Qc = 6 = Q0 100%26QQ2不確定度匯總表輸入量的不確定度匯總表見表 C.4。10表 C.4不確定度匯總表（單位：mL/min）工作點流量值不確定度u(Q0)不確定度u( Q )靈敏系數 c1靈敏系數 c2200.100.180.049-0.048500.