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1、對(duì)氯甲苯與間甲酚選擇催化合成技術(shù)研究開發(fā)項(xiàng)目工作總結(jié)報(bào)告一、項(xiàng)目概況項(xiàng)目名稱 對(duì)氯甲苯與間甲酚選擇催化合成技術(shù)研究開發(fā)立項(xiàng)時(shí)間: 2014年7月至2016年6月項(xiàng)目編號(hào):BY2014123-10項(xiàng)目負(fù)責(zé)人: 殷恒波合作企業(yè):江蘇鐘騰化工有限公司經(jīng)費(fèi)預(yù)算:項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi) 150萬元,期中省撥經(jīng)費(fèi)15萬元,單位自籌135萬元。主要研究?jī)?nèi)容:1. L 型分子篩催化甲苯氯化高選擇性制備對(duì)氯甲苯中試研究 設(shè)計(jì)合成不同硅鋁比的L 型分子篩,以其為催化劑,采用間歇反應(yīng)技術(shù),催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯。通過噸級(jí)放大實(shí)驗(yàn),研究放大實(shí)驗(yàn)過程中內(nèi)、外擴(kuò)散對(duì)反應(yīng)的影響,建立擴(kuò)散數(shù)學(xué)模型。為工業(yè)化生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)奠定理論基礎(chǔ)。
2、2. 納米銅催化鄰氯甲苯水解制備間甲酚與鄰甲酚研究 設(shè)計(jì)制備不同尺寸與形貌的納米銅催化劑,研究催化劑形貌與催化活性的關(guān)系。通過條件實(shí)驗(yàn),確定鄰氯甲苯水解制備間甲酚的高效納米銅催化劑。反應(yīng)溫度不高于250oC,間甲酚的收率高于65%。 二、項(xiàng)目實(shí)施情況1. 項(xiàng)目主要工作(1)L 型分子篩催化甲苯氯化高選擇性制備對(duì)氯甲苯中試研究 采用SiO2/Al2O3為16-31:1,晶化時(shí)間為48h120h的H-L型分子篩為主催化劑,氯乙酸為助催化劑,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的定向氯化,可高選擇性制備對(duì)氯甲苯,對(duì)氯甲苯選擇性高達(dá)75%以上。采用AlCl3-L催化劑(L型分子篩負(fù)載的AlCl3為催
3、化劑,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的定向氯化,反應(yīng)溫度40oC可高選擇性制備對(duì)氯甲苯,對(duì)氯甲苯選擇性高達(dá)72%以上,甲苯轉(zhuǎn)化率98%以上。在開展對(duì)氯甲苯選擇催化合成產(chǎn)學(xué)研合作過程中,形成了具有自主知識(shí)的對(duì)氯甲苯合成技術(shù)。江蘇大學(xué)發(fā)表SCI論文1篇。合作單位江蘇鐘騰化工有限公司申報(bào)國家發(fā)明專利1項(xiàng)。(2)間甲酚選擇催化合成研究方面:江蘇大學(xué)采用納米銅為催化劑,反應(yīng)溫度200-280 oC,催化鄰氯甲苯轉(zhuǎn)化為間甲酚,間甲酚收率介于54%-65%。 將反應(yīng)溫度由傳統(tǒng)非催化過程的300-350 oC降至200-280oC。采用有機(jī)胺,如四丁基溴化銨、冠醚等為相轉(zhuǎn)移催化劑,;氯化銅為催化劑,常
4、壓下,110 oC催化鄰氯甲苯水解合成間甲酚,間甲酚收率達(dá)50%以上。江蘇大學(xué)與公司合作采用分子篩負(fù)載的磷酸鑭為催化劑,催化鄰氯甲苯制備間甲酚,反應(yīng)溫度270oC,反應(yīng)6小時(shí),間甲酚收率70%以上。該體系加入冠醚為相轉(zhuǎn)移催化劑,反應(yīng)溫度降至250oC以下,間甲酚收率高于70%。 與傳統(tǒng)工藝相比,間甲酚收率調(diào)高了20%以上。該技術(shù)具有潛在的工業(yè)化價(jià)值。江蘇大學(xué)已申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。江蘇鐘騰化工有限公司申請(qǐng)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。2.校企聯(lián)合研發(fā)團(tuán)隊(duì)的組織、實(shí)施計(jì)劃的制定與落實(shí)、企業(yè)研發(fā)人員的培養(yǎng)培訓(xùn)雙方在現(xiàn)有合作基礎(chǔ)上,依托江蘇大學(xué)開展基礎(chǔ)研究工作,拓展新產(chǎn)品開發(fā)技術(shù)路線。江蘇鐘騰化工有限公司負(fù)責(zé)中
5、試與產(chǎn)業(yè)化工作。江蘇鐘騰化工有限公司鐘華總經(jīng)理被聘為江蘇大學(xué)企業(yè)教授,聯(lián)合指導(dǎo)研究生科研工作,加強(qiáng)校企合作。已參與指導(dǎo)碩士研究生兩名(付玉軍、朱曉燕),該兩位研究生均獲國家研究生獎(jiǎng)學(xué)金。在2015年江蘇大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教學(xué)、科研改革會(huì)議上,江蘇鐘騰化工有限公司鐘華總經(jīng)理被聘為學(xué)院教學(xué)、科研委員會(huì)委員。江蘇大學(xué)參與下,鐘騰化工完成了百公斤級(jí)鄰氯甲苯制備2,6-二氯甲苯的公開發(fā)工作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與江蘇大學(xué)小試研究結(jié)論一致,形成了潛在的工業(yè)化技術(shù)。江蘇大學(xué)參與下,鐘騰化工完成了鄰氯甲苯制備間甲酚的公斤級(jí)研究開發(fā)工作,間甲酚收率高于70%,該技術(shù)高于傳統(tǒng)技術(shù)中間甲酚收率20%以上,為間甲酚生產(chǎn)奠定了技術(shù)基
6、礎(chǔ)。3.項(xiàng)目完成情況評(píng)價(jià)項(xiàng)目實(shí)施以來,江蘇大學(xué)給予合作方江蘇中騰化工有限公司以良好的技術(shù)支持。氯甲苯選擇合成、2,6-二氯甲苯選擇合成、間甲酚制備技術(shù)方面我們與企業(yè)緊密合作,取得了良好的技術(shù)突破。江蘇中騰化工有限公司已經(jīng)在我們技術(shù)研究基礎(chǔ)上,(1)K-L分子篩催化甲苯氯化對(duì)氯甲苯選擇性高于75%。(2)開展2.6-二氯甲苯公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)研究工作,并獲得了良好的結(jié)果。產(chǎn)物2,6-二氯甲苯選擇性與小試實(shí)驗(yàn)一致,表明該工作具有可放大生產(chǎn)的可能性。(3)公司開展了鄰氯甲苯制備間甲酚的公斤級(jí)研究工作,間甲酚收率80%以上。 本產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目結(jié)合市場(chǎng)需求,解決了氯甲苯選擇合成技術(shù)問題,2,6-二氯甲苯選擇合成
7、技術(shù)問題,間甲酚低溫合成問題。具有良好的技術(shù)研究?jī)r(jià)值,并形成了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的專利技術(shù)。相關(guān)研究成果申請(qǐng)國家發(fā)明專利17項(xiàng),獲授權(quán)國家發(fā)明專利2項(xiàng),發(fā)表SCI論文2篇。2,6-二氯甲苯、間甲酚產(chǎn)品市場(chǎng)前景良好。4.經(jīng)費(fèi)預(yù)算執(zhí)行情況按照合同約定,良好的執(zhí)行了經(jīng)費(fèi)預(yù)算。江蘇省科技計(jì)劃項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)決算表 經(jīng)費(fèi)單位:萬元項(xiàng)目編號(hào)SBY2014020082項(xiàng)目名稱對(duì)氯甲苯與間甲酚選擇催化合成技術(shù)研究開發(fā)經(jīng)費(fèi)投入經(jīng)費(fèi)支出來源投入數(shù)科目支出數(shù)其中:省撥款支出數(shù)投入合計(jì)150.0支出合計(jì)147.64667512.3378711、省撥款15.0(一)直接費(fèi)用145.1466750.98378712、部門、地方配套
8、01、設(shè)備費(fèi)121.39981403、承擔(dān)單位自籌135.0(1)設(shè)備購置費(fèi)004、其他來源0(2)設(shè)備試制費(fèi)00(3)設(shè)備改造與租賃費(fèi)002、材料費(fèi)4.4833314.4043313、測(cè)試化驗(yàn)加工費(fèi)5.230.354、燃料動(dòng)力費(fèi)005、差旅費(fèi)1.9900521.0000626、會(huì)議費(fèi)2.99480.99487、國際合作與交流費(fèi)008、出版/文獻(xiàn)/信息傳播/知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)費(fèi)2.0886782.0886789、勞務(wù)費(fèi)3.961.010、專家咨詢費(fèi)3.0011、其他支出00(二)間接費(fèi)用2.52.5其中:績(jī)效支出0.620.62經(jīng)費(fèi)結(jié)余2.662129三、項(xiàng)目技術(shù)情況項(xiàng)目的研究方法及技術(shù)路線,項(xiàng)目解
9、決的關(guān)鍵問題、取得的突破性進(jìn)展及創(chuàng)新點(diǎn)等1氯甲苯合成研究方面:對(duì)氯甲苯選擇催化合成研究采用SiO2/Al2O3為16-31:1,晶化時(shí)間為48h120h的H-L型分子篩為主催化劑,氯乙酸為助催化劑,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的定向氯化,可高選擇性制備對(duì)氯甲苯,對(duì)氯甲苯選擇性高達(dá)75%以上。選用氯氣為氯化劑,SbCl5作為主催化劑,硫以及硫和硫代二甘酸二乙酯、一巰基丙酸、乙二硫醇等簡(jiǎn)單有機(jī)含硫化合物中一種的組合為助催化劑,在2090oC條件下液相氯化法進(jìn)行甲苯氯化反應(yīng)。該反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、助催化劑簡(jiǎn)單易得、生產(chǎn)成本低、原料轉(zhuǎn)化率高、對(duì)氯甲苯選擇性60%以上。采用AlCl3-L催
10、化劑(L型分子篩負(fù)載的AlCl3為催化劑,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的定向氯化,反應(yīng)溫度40oC可高選擇性制備對(duì)氯甲苯,對(duì)氯甲苯選擇性高達(dá)72%以上,甲苯轉(zhuǎn)化率98%以上。在開展對(duì)氯甲苯選擇催化合成產(chǎn)學(xué)研合作過程中,形成了具有自主知識(shí)的對(duì)氯甲苯合成技術(shù)。江蘇大學(xué)發(fā)表SCI論文1篇。合作單位江蘇鐘騰化工有限公司申報(bào)國家發(fā)明專利1項(xiàng)。氯甲苯合成研究方面申報(bào)的國家發(fā)明專利與SCI論文對(duì)氯甲苯合成技術(shù)已申報(bào)國家發(fā)明專利:1 鐘騰化工 制備對(duì)氯甲苯的方法,201510862514.2SCI檢索論文1篇:1 Selective Chlorination of Toluene to p-Chlo
11、rotoluene Catalyzed by Nanosized Zeolite K-L Catalysts, Xiaoyan Zhu, Yujun Fu, Hengbo Yin, Yonghai Feng, Lingqin Shen, Aili Wang, Jitai Li, Wenxiu Ni, and Xulan, J. Nanosci. Nanotechnol. 15, 6150-6159 (2015).鄰氯甲苯選擇催化合成研究以甲苯為原料,Cl2為氯源,BMIMClnZnCl2(n=1、2、2.5,n為ZnCl2與BMIMCl的摩爾比)酸性離子液體為催化劑,催化甲苯制備鄰氯甲苯,鄰氯
12、甲苯選擇性高達(dá)73%。以甲苯為原料,使用Cl2為氯化劑,Et3NHClnCuCl(n=1、2、3,n為CuCl與Et3NHCl的摩爾比)離子液體為催化劑,催化甲苯選擇性氯化制備鄰氯甲苯,鄰氯甲苯選擇性高達(dá)68%。HZSM-5分子篩負(fù)載AlCl3催化甲苯合成鄰氯甲苯的,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的選擇性氯化。反應(yīng)溫度65oC下,甲苯轉(zhuǎn)化率100%,鄰氯甲苯/對(duì)氯甲苯比例高達(dá)2.82:1。該甲苯選擇性氯化制取鄰氯甲苯方法合成工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和,使用的HZSM-5分子篩負(fù)載AlCl3催化活性好、容易與產(chǎn)物分離、對(duì)環(huán)境污染小、設(shè)備腐蝕性小,該發(fā)明具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。HY分子篩負(fù)載氯
13、化鋅為催化劑,Cl2為氯化劑,采用液相氯化法進(jìn)行甲苯的選擇性氯化。反應(yīng)溫度75 oC條件下,鄰氯甲苯收率70%以上。該甲苯選擇性氯化制取鄰氯甲苯方法反應(yīng)條件溫和、易于控制、合成工藝簡(jiǎn)單,使用的ZnCl2/HY催化劑催化活性好、容易與產(chǎn)物分離、對(duì)環(huán)境污染小、設(shè)備腐蝕性小,具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。鐘騰化工采用大孔硅膠負(fù)載的FeCl3為催化劑,65oC下催化甲苯氯化制備鄰氯甲苯,反應(yīng)10小時(shí)左右,鄰氯甲苯收率高于70%。共同研究發(fā)現(xiàn),路易斯酸離子液體與分子篩負(fù)載的路易斯酸催化劑具有良好的甲苯氯化制備鄰氯甲苯活性。江蘇大學(xué)申請(qǐng)國家發(fā)明專利4項(xiàng)。鐘騰化工申報(bào)國家發(fā)明專利1項(xiàng)。鄰氯甲苯合成技術(shù)申報(bào)國家發(fā)明
14、專利:1 朱曉燕,殷恒波等,一種負(fù)載分子篩催化甲苯合成鄰氯甲苯的方法,CN 201510343535.3。2 朱曉燕, 殷恒波等,一種鄰氯甲苯的制備方法, CN201510182680.83 朱曉燕, 殷恒波等,一種甲苯選擇性氯化合成鄰氯甲苯的方法,CN201510182767.54 朱曉燕,殷恒波等,氯化鋅負(fù)載HY分子篩催化甲苯合成鄰氯甲苯的方法,201510343534.95 鐘騰化工,制備鄰氯甲苯的方法,201510862679.X2,6-二氯甲苯選擇催化合成研究:研究了不同的路易斯酸催化劑,如FeCl3、AlCl3等,H分子篩催化劑,路易斯酸離子液體,如BPyCl-nFeCl3,BMI
15、MCl-nAlCl3(n=1、2、2.5,n表示FeCl3與BPyCl的摩爾比)等,催化鄰氯甲苯氯化制備2,6-二氯甲苯。其中反應(yīng)溫度20-30oC,2,6-二氯甲苯選擇性高達(dá)32%。該技術(shù)已經(jīng)提供給合作公司江蘇中騰化工有限公司進(jìn)行公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)。H型分子篩催化2,5二氯甲苯異構(gòu)化制備2,6二氯甲苯的方法,本發(fā)明選用H型分子篩為催化劑,在300下催化2,5-二氯甲苯異構(gòu)化反應(yīng)。轉(zhuǎn)化率高于10%,2,6-二氯甲苯選擇性高達(dá)47%。共同研究成果江蘇大學(xué)申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。發(fā)表SCI 論文1篇。合作單位江蘇鐘騰化工有限公司獲授權(quán)國家發(fā)明專利2項(xiàng),申請(qǐng)國家發(fā)明專利3項(xiàng)。2,6-二氯甲苯合成技術(shù)獲授權(quán)國家
16、發(fā)明專利:1 鐘騰化工,一種負(fù)載型分子篩催化氯化2氯甲苯制備2,6二氯甲苯的方法 ZL201510176111.22 鐘騰化工,離子液體催化鄰氯甲苯選擇性氯化制備2,6二氯甲苯的方法 ZL201510114871.02,6-二氯甲苯合成技術(shù)申請(qǐng)國家發(fā)明專利:1 朱曉燕, 殷恒波等,H分子篩催化鄰氯甲苯制備2,6二氯甲苯的方法,CN201510182260.X。2 翟楚,殷恒波等,一種H型分子篩催化異構(gòu)化2,5-DCT制取2,6-DCT的方法,CN201510634518.5.3 鐘騰化工,用鄰氯甲苯制備2,6-二氯甲苯的方法,CN201510866392.4.4 鐘騰化工, 2,6-二氯甲苯的
17、生產(chǎn)方法, CN201510865953.9.5 鐘騰化工,一種鄰氯甲苯氯化制備2,6-二氯甲苯的方法,CN201510182682.7.SCI檢索論文1篇:1 Catalytic chlorination of 2-chlorotoluene with gaseous chlorine to 2,6-dichlorotoluene over AlCl3, FeCl3, ZnCl2, and BMIMClnAlCl3 (2FeCl3 and 2ZnCl2) catalysts,Reac Kinet Mech Cat (2016) 118:523536,DOI 10.1007/s11144-01
18、6-0992-y 2,4-二氯甲苯選擇催化合成研究:合作單位江蘇鐘騰化工有限公司采用AlCl3/L型分子篩、AlCl3(FeCl3)/SiO2為催化劑催化對(duì)氯甲苯氯化制備2,4-二氯甲苯與3,4-二氯甲苯,反應(yīng)溫度40oC條件下二者收率90%以上。該技術(shù)催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物易分離,產(chǎn)物收率高的特點(diǎn),具有潛在的工業(yè)化價(jià)值。相關(guān)技術(shù)公司申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng):2,4-二氯甲苯合成技術(shù)申請(qǐng)國家發(fā)明專利:1 鐘騰化工,用對(duì)氯甲苯生產(chǎn)2,4-二氯甲苯的方法,CN201510865848.5.2 鐘騰化工,用對(duì)氯甲苯制備2,4-二氯甲苯的方法,CN201510865826.9.2間甲酚選擇催化合成研究方面:江蘇
19、大學(xué)采用納米銅為催化劑,反應(yīng)溫度200-280,催化鄰氯甲苯轉(zhuǎn)化為間甲酚,間甲酚選收率介于54%-65%。 將反應(yīng)溫度由傳統(tǒng)非催化過程的300-350oC降至200-280oC。采用有機(jī)胺,如四丁基溴化銨、冠醚等為相轉(zhuǎn)移催化劑,氯化銅為催化劑,常壓下,110oC催化鄰氯甲苯水解合成間甲酚,間甲酚收率達(dá)50%以上。江蘇大學(xué)與公司合作采用分子篩負(fù)載的磷酸鑭為催化劑,催化鄰氯甲苯制備間甲酚,反應(yīng)溫度270oC,反應(yīng)6小時(shí),間甲酚收率70%以上。該體系加入冠醚為相轉(zhuǎn)移催化劑,反應(yīng)溫度降至250oC以下,間甲酚收率高于70%。 江蘇大學(xué)已申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。江蘇鐘騰化工有限公司申請(qǐng)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。已
20、申報(bào)國家發(fā)明專利:1 付玉軍,殷恒波等,一種鄰間甲酚合成的方法,CN201410213747.5.2 付玉軍,殷恒波等,一種鄰間甲酚常壓合成的方法,CN201410213778.0.3 鐘騰化工, 鄰氯甲苯水解制間甲酚專用催化劑的制備方法, CN201610351776.7.4 鐘騰化工, -制備高純度間甲酚的綠色新工藝, CN201610353051.1.四、合同任務(wù)完成情況實(shí)際合同約定的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)指標(biāo)、效益指標(biāo)、工作指標(biāo)等時(shí) 間考核指標(biāo)完成情況2014年7月 至 2014年12月完善高結(jié)晶度超細(xì)L 型分子篩催化劑構(gòu)筑設(shè)計(jì)體系,研究L 型分子篩催化劑結(jié)構(gòu)與催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯構(gòu)效關(guān)系
21、。 對(duì)氯甲苯選擇性達(dá)到75%以上,鄰氯甲苯選擇性小于25%,間氯甲苯選擇性小于0.1%。申報(bào)L型分子篩催化制備對(duì)氯甲苯國家發(fā)明專利1件。1.完成了結(jié)晶度高的L型分子篩合成。L 型分子篩催化劑催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯,對(duì)氯甲苯選擇性達(dá)到75%以上鄰氯甲苯選擇性小于25%。申報(bào)國家發(fā)明專利1項(xiàng),發(fā)表SCI論文1篇。2.完成了離子液體、分子篩等催化甲苯氯化制備鄰氯甲苯研究。鄰氯甲苯選擇性高于70%。申報(bào)國家發(fā)明專利5項(xiàng)。3.完成了研究了不同的路易斯酸催化劑,如FeCl3、AlCl3等,H分子篩催化劑,路易斯酸離子液體,如BPyCl-nFeCl3,BMIMCl-nAlCl3(n=1、2、2.5,n表示
22、FeCl3與BPyCl的摩爾比)等,催化鄰氯甲苯氯化制備2,6-二氯甲苯。其中反應(yīng)溫度20-30oC,2,6-二氯甲苯選擇性高達(dá)32%。分子篩催化2,5-二氯甲苯異構(gòu)化制備2,6-二氯甲苯,選擇性達(dá)42%。申報(bào)國家發(fā)明專利5項(xiàng),獲授權(quán)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。發(fā)表SCI論文1篇。4. 采用AlCl3/L型分子篩、AlCl3(FeCl3)/SiO2為催化劑催化對(duì)氯甲苯氯化制備2,4-二氯甲苯與3,4-二氯甲苯,反應(yīng)溫度40oC條件下二者收率90%以上。申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。2015年1月 至 2015年6月L 型分子篩催化劑催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯中試方案制定、設(shè)備選型與中試生產(chǎn)線設(shè)計(jì)、建設(shè)。 完成年2
23、00 噸級(jí)L 型分子篩催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯中試生產(chǎn)線設(shè)計(jì)。進(jìn)行設(shè)備采購、安裝、調(diào)試。合作單位江蘇鐘騰化工有限公司完成了年200 噸級(jí)L 型分子篩催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯中試生產(chǎn)線設(shè)計(jì)。進(jìn)行設(shè)備采購、安裝、調(diào)試。2015年7月 至 2015年12月(1)完成年200 噸級(jí)L 型分子篩催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯中試生產(chǎn)線試生產(chǎn)。形成200噸/年中試生產(chǎn)線。實(shí)現(xiàn)銷售收入50萬元。 對(duì)氯甲苯選擇性達(dá)到75%以上。 (2)納米銅催化鄰氯甲苯制備間甲酚催化劑設(shè)計(jì)與活性測(cè)試。納米銅催化鄰氯甲苯制備間甲酚構(gòu)效關(guān)系研究,確定催化劑結(jié)構(gòu)體系。 催化劑性能達(dá)到間甲酚收率65%以上,鄰甲酚收率35%以內(nèi)。申報(bào)鄰氯甲
24、苯制備間甲酚國家發(fā)明專利1件。1.合作單位江蘇鐘騰化工有限公司完成了完成年200 噸級(jí)L 型分子篩催化甲苯氯化制備對(duì)氯甲苯中試生產(chǎn)線試生產(chǎn)。形成200噸/年中試生產(chǎn)線。實(shí)現(xiàn)銷售收入100萬元。 對(duì)氯甲苯選擇性達(dá)到75%以上。2.采用納米銅為催化劑,反應(yīng)溫度200-280oC,催化鄰氯甲苯轉(zhuǎn)化為間甲酚,間甲酚選收率介于54%-65%。采用分子篩負(fù)載的磷酸鑭為催化劑,催化鄰氯甲苯制備間甲酚,反應(yīng)溫度270oC,反應(yīng)6小時(shí),間甲酚收率70%以上。申報(bào)國家發(fā)明專利2項(xiàng)。2016年1月 至 2016年6月(1)納米銅催化鄰氯甲苯制備間甲酚催化劑設(shè)計(jì)與活性測(cè)試。納米銅催化鄰氯甲苯制備間甲酚公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)。 催化劑性能達(dá)到間甲酚收率65%以上,鄰甲酚收率35%以內(nèi)。申報(bào)鄰氯甲苯制備間甲酚國家發(fā)明專利1件。 (2)完成鄰氯甲苯制備間甲酚工業(yè)化預(yù)設(shè)計(jì)。 (3)實(shí)現(xiàn)對(duì)氯甲苯中試生產(chǎn)銷售收入150萬元 (4)項(xiàng)目驗(yàn)收。1. 采用納米銅為催化劑,反應(yīng)溫度200-280,催化鄰氯甲苯轉(zhuǎn)化為間甲酚,間甲酚選收率介于54%-65%。采用分子篩負(fù)載的磷酸鑭為催化劑,催化鄰氯甲苯制備間甲酚,反應(yīng)溫度270oC,反應(yīng)6小時(shí),間甲酚收
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