工藝流程設(shè)計模板

1、第1章木聚糖提取工藝路線的選擇.錯誤!未定義書簽。1.1酸法.錯誤!未定義書簽。1.2堿法.錯誤!未定義書簽。1.3高溫蒸煮法.錯誤!未定義書簽。第2章木聚糖醚化工藝路線的選擇32.1NaOH和一氯乙酸用量對DS的影響.32.2醚化和堿化反應(yīng)時間對DS的影響.42.3醚化和堿化反應(yīng)溫度對DS的影響.5第3章流程設(shè)計說明73.1蔗渣原料預(yù)處理階段73.2木聚糖提取階段73.3羧甲基木聚糖合成階段8第1章木聚糖提取工藝路線的選擇據(jù)我們了解所知常見的木聚糖提取方式主要有以下3種。1.1酸法高溫下，植物組成中的木聚糖在酸的作用下會水解成可溶性 的聚合度較低的木聚糖，從而將木聚糖從植物纖維中提取出來。但

2、 用酸法抽提半纖維素時木聚糖基本上都水解成單糖即木糖，因而 不能用于木聚糖的生產(chǎn)。酸法提取木聚糖多用于木糖的生產(chǎn)。1.2堿法由于木聚糖能夠溶在堿當(dāng)中，因此采用稀堿液浸泡或者在較 高溫度下(60C)下浸泡提取木聚糖。但堿法對設(shè)備腐蝕性很大，不 適于工業(yè)生產(chǎn)，且堿的回收利用較難，易造成環(huán)境污染。1.3高溫蒸煮法在高溫的環(huán)境中，木聚糖鏈發(fā)生水解斷裂，釋放出乙酸降低環(huán) 境的pH值，使木聚糖進(jìn)一步發(fā)生自身水解反應(yīng)，糖苷鍵斷裂，釋放 出聚合度較小可溶的木聚糖。綜合上述方法的優(yōu)缺點，分析比較得出采用高溫蒸煮法是最 為適合的工藝路線。另外 由于用0.1%強酸在適當(dāng)溫度下浸泡蔗渣，硫酸能很好地 使組織纖維結(jié)構(gòu)疏

3、松，破壞了它的機械牢固性，削弱了纖維素之間 的連接性，使木聚糖得以游離。故而采用硫酸預(yù)處理甘蔗渣，即用 0.1%強酸在60C下浸泡蔗渣。同時，由于木聚糖不溶于乙醇，故用 乙醇作沉淀劑可使木聚糖沉淀。最終選擇的木聚糖提取工藝路線為：用0.1%硫酸在60C下浸 泡粉碎后的蔗渣6個小時，其中加入的V（ 0.1%硫酸）與V（蔗渣） 為1.5: 1。壓出濾液得到處理后的蔗渣。將處理后的蔗渣送入蒸煮 罐，其中加入的V（水）與V（蔗渣）為1: 1，在120C高溫下蒸煮1 個小時將木聚糖釋放出來。由于壓濾后得到的溶液中含水較多，而 木聚糖含量較少，因此采用三效蒸發(fā)設(shè)備將大部分的水除去，再經(jīng) 過換熱器降低溶液溫

4、度，以利于后續(xù)的沉淀步驟。由于木聚糖不溶 于乙醇，溶液經(jīng)三效蒸發(fā)后在可常溫下用95%的乙醇進(jìn)行2次沉淀, 使木聚糖以沉淀的形式與溶液分離，每次沉淀所需乙醇用量約為 三效蒸發(fā)出口總?cè)芤后w積的1倍，最后將沉淀匯合經(jīng)離心機將木聚 糖分離出來。第2章木聚糖醚化工藝路線的選擇經(jīng)過實驗得知，在實驗中經(jīng)過使用NaOH溶液對CB進(jìn)行堿化, 再用一氯乙酸溶液進(jìn)行醍化得到產(chǎn)品CBX。在堿化、醍化的過程 中不同因素會對CB的取代度(DS)有不同影響。在選擇工藝流線時, 主要從下面幾點因素去考慮。2.1 NaOH和一氯乙酸用量對DS的影響氫氧化鈉和一氯乙酸的量是在將BX結(jié)構(gòu)理想化，即假設(shè)BX 是以D-木糖(AXU)為

5、結(jié)構(gòu)單元的簡單聚合物的基礎(chǔ)上，以換算出 的AXU物質(zhì)的量為基準(zhǔn)來衡量的。氫氧化鈉能夠有效地破壞木聚糖分子內(nèi)部氫鍵，生成木聚糖 氧負(fù)離子,形成大分子活性中心。按n( 一氯乙酸)：n(AXU)=1.25 : 1.00投料，V（乙醇）:V（水）=8 : 2, 45 C 下堿化2 h, 65 C 下醚 化3 h,考察氫氧化鈉用量對DS的影響，結(jié)果見圖1。$隨著氫氧化 鈉用量的增大而增大，在n（氫氧化鈉）：n（AXU）= 3.25 : 1處出現(xiàn)極 大值。42.00取01.522.533.54n （NaOH）/n （AXU）圖1.氫氧化鈉用量對DS的影響按n（氫氧化鈉）：n（AXU）= 3.00 : 1.

6、00投料,V（乙醇）:V（水）二 8 : 2, 45 C下堿化2 h, 65 C下醚化3 h,考察一氯乙酸用量對DS的影 響，結(jié)果見圖2。$隨著一氯乙酸用量的增大而增大，在n（-氯乙 酸）：n（AXU）=1.25 : 1處出現(xiàn)極大值。0.511.522.53n (一氯乙酸)/n (AXU)圖2.氯乙酸用量對DS的影響2.2醚化和堿化反應(yīng)時間對DS的影響在堿化階段，木聚糖浸泡在堿性溶液中，促使木聚糖顆粒溶脹, 氫氧化鈉小分子滲透到顆粒內(nèi)部,與結(jié)構(gòu)單元上的羥基反應(yīng),生成 木聚糖鈉鹽即醍化反應(yīng)的反應(yīng)活性中心。按八（氫氧化鈉）：n（一氯 乙酸）:n（AXU）=3.00 : 1.25 : 1.00 投料

7、,V（乙醇）:V（水）=8 : 2,堿 化溫度為45 C, 65 C下醍化3 h,考察堿化時間對DS的影響，結(jié)果 見圖3。在堿化開始時，羧甲基木聚糖的DS隨反應(yīng)時間的延長而緩 慢增大，在反應(yīng)進(jìn)行到2 h時其DS達(dá)到最大值，而后開始緩慢的下 降。圖3.堿化時間對DS的影響按 n（氫氧化鈉）:n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00 投 料,V（乙醇）:V（水）=8:2, 45 C下堿化2 h,醍化溫度為65 C,醍化 時間分別為0.5、1.5、2.5、3、3.5、4.5、5 h時，結(jié)果見圖4。 DS隨醍化時間的延長而增大，醍化時間為3 h時DS達(dá)到最大值，而 后緩慢下

8、降。這是因為,開始隨著醚化時間的延長,反應(yīng)物木聚糖與醍化劑能夠更充分接觸,DS會增加；但時間過長，副反應(yīng)會增加,DS下降。0.1 11111110.51.52.533.54.55醚化時間/h圖4.醚化時間對DS的影響2.3醚化和堿化反應(yīng)溫度對DS的影響按以氫氧化鈉）：n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00投 料,V（乙醇）:（水）二8： 2,堿化2 h, 65 C醍化3 h,考察堿化溫度與 DS的關(guān)系，結(jié)果見圖5。DS隨著堿化溫度增大而增大，在堿化溫度 為45 C處出現(xiàn)極大值，然后隨堿化溫度的增加而降低。這可能是 因為開始隨著堿化溫度升高,BX顆粒的逐漸溶脹,DS

9、隨之增加；但 反應(yīng)溫度過高,BX易發(fā)生交聯(lián)和熱糊化，不利于產(chǎn)物生成。0.1 3035455565堿化溫度/C圖5.堿化溫度對DS的影響按以氫氧化鈉）:n（一氯乙酸）:n（AXU）= 3.00 : 1.25 : 1.00投 料,V（乙醇）:（水）=8:2, 45 C下堿化2 h,醍化時間為3 h,考察醍 化溫度對DS的影響，結(jié)果見圖6ODS隨著醍化溫度增加而增加，在 醍化溫度為70 C處出現(xiàn)極大值，然后隨反應(yīng)溫度的增加而降低。 這是因為升高溫度，分子運動加劇，反應(yīng)物間碰撞幾率增加，反應(yīng) 加速；可是如果反應(yīng)溫度過高，副反應(yīng)加劇，則不利于目標(biāo)產(chǎn)物生 成，另外還可能導(dǎo)致BX發(fā)生降解。455565707

10、580醚化溫度/C圖6.醚化溫度對DS的影響考慮了物料摩爾比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素對合成工藝 的影響，確定了合成較優(yōu)工藝條件如下：乃（蔗渣木聚糖結(jié)構(gòu)單 元）:n （氫氧化鈉）:n （一氯乙酸）=1 ： 3 ： 1.25,溶劑V （乙醇）:V （水）=8 : 2, 45 C下堿化2 h, 65 C下醚化3 h。第3章流程設(shè)計說明根據(jù)最佳工藝路線進(jìn)行流程設(shè)計。主要工藝流程包括:蔗渣原 料預(yù)處理、木聚糖提取、羧甲基木聚糖合成。3.1蔗渣原料預(yù)處理階段來全原料倉庫的蔗渣經(jīng)過粉碎機（L101）粉碎后，用輸送帶 （V101）送至洗滌機（L102）清洗蔗渣。經(jīng)過壓濾機（L103）將蔗渣 中的污水除掉，而

11、干凈的蔗渣經(jīng)過提升機（V102）,與0.1%的硫酸 溶液一起送至第一個浸泡槽（F101a）浸泡，蔗渣再經(jīng)過第二浸泡槽(F101b)、第三浸泡槽(F101c)、第四浸泡槽(F101d)、第五浸 泡槽(F101e)、第六浸泡槽(F101f)動態(tài)浸泡六個小時。浸泡好的 蔗渣經(jīng)過漿泵(J101c)送至壓濾機(L104),將浸泡液壓出來，浸泡 過后的蔗渣與水一起送至第一蒸煮罐(F102a)中進(jìn)行蒸煮，再經(jīng)過 第二個蒸煮罐(F102b)動態(tài)蒸煮一個小時，最后將蒸煮好的蔗渣送 至下個階段。3.2木聚糖提取階段來至上一工段的蔗渣經(jīng)過壓濾機(L201),蔗渣經(jīng)過洗滌送至 紙漿板系統(tǒng)。濾液則送入一個三效蒸發(fā)系統(tǒng)(

12、C201)蒸發(fā)出多余的 水分。蒸發(fā)出來的溶液經(jīng)過一個管式換熱器(C203)進(jìn)行降溫，將物 料液送至第一乙醇沉淀槽(F204a),用工業(yè)乙醇將木聚糖沉淀出來, 再經(jīng)過第二乙醇沉淀槽(F204b)進(jìn)行二次沉淀。其中沉淀那一部分 一起送至離心機(L201),將固體的木聚糖離心出來，并送至下一工 段。而沉淀槽出來的上層溶液，送至精餾塔(E201),對乙醇進(jìn)行回收 利用。3.3羧甲基木聚糖合成階段來至上一工段的木聚糖、經(jīng)過計量槽(Y302a), 一氯乙酸經(jīng)過 計量槽(Y302b),冠醚經(jīng)過計量槽(Y302c) , NaOH溶液經(jīng)過計量槽 (Y302d),還有一定的工業(yè)乙醇溶液，一起在第一反應(yīng)器(D301a) 混合反應(yīng)，再經(jīng)過第二反應(yīng)器(D301b),第三反應(yīng)器(D301c)反應(yīng) 得到羧甲基木聚糖。經(jīng)過管式換熱器(C301)換熱，用鹽酸溶液在中 和器(D302)中對物料進(jìn)行中和，經(jīng)過乙醇沉淀槽(D303)時用回收 回來的乙醇進(jìn)行沉