完全互溶雙液系統(tǒng)氣-液平衡相圖的繪制(2)-誤差分析

1、完全互溶雙液系統(tǒng)氣 - 液平衡相圖的繪制 (2) 誤差分析大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（物理化學(xué)部分）貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院大學(xué)化學(xué)教學(xué)與示范中心）班級專業(yè)：環(huán)境科學(xué) 091姓名：岳凡耀學(xué)號：0908100121指導(dǎo)教師： 譚 蕾實(shí)驗(yàn)成績：實(shí)驗(yàn)編號： 十四 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：完全互溶雙液系統(tǒng)氣 - 液平衡相圖的繪制 報(bào)告人：岳凡耀 同組人：趙安娜、趙芳、吳紅、陳彥霖、孫騰 實(shí)驗(yàn)時(shí)間： 2011 年 4 月 28 日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 掌握阿貝折射儀的使用方法通過測定混合物的折射率確定其組成。2. 學(xué)習(xí)常壓下完全互溶雙液系統(tǒng)氣 - 液平衡相圖的測繪方法，加深對相律、恒 沸點(diǎn)的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理：相圖是描述相

2、平衡系統(tǒng)溫度、 壓力、組成之 間關(guān)系的圖形，可以通過實(shí)驗(yàn)測定相平衡系統(tǒng)的 組成來繪制。兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱為 雙液系。 若兩液體能以任意比例互溶， 稱其為完 全互溶雙液系統(tǒng)； 若兩液體只能部分互溶， 稱其 為部分互溶雙液系統(tǒng)。 當(dāng)純液體或液態(tài)混合物的 蒸氣壓與外壓相等時(shí)，液體就會沸騰，此時(shí)氣 - 液兩相呈平衡， 所對應(yīng)的溫度就是沸點(diǎn)。 雙液系 統(tǒng)的沸點(diǎn)不僅取決于壓力，還與液體的組成有 關(guān)。表示定壓下雙液系統(tǒng)氣 - 液兩相平衡時(shí)溫度 與組成關(guān)系的圖稱為 T-XB 圖或沸點(diǎn) - 組成圖。恒定壓力下，真實(shí)的完全互溶雙液系的氣 - 液平衡相圖（T-X），根據(jù)體系對烏拉爾定律的偏差 情況，

3、可分為三類：（1）一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組 分之間，如甲苯 - 苯體系，如圖 1（） 所示。（2）最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸 - 水體系，如圖 1（b）所示。3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，圖 1 完全互溶雙液系統(tǒng)的氣 - 液平衡相圖在最高沸點(diǎn)和最低沸點(diǎn)處， 氣相線與液相線 相交，對應(yīng)于此點(diǎn)組成的溶液，達(dá)到氣 - 液兩相 平衡時(shí)， 氣相與液相組成相同， 沸騰的結(jié)果只使 氣相量增加、 液相量減少， 沸騰過程中溫度保持 不變，這時(shí)的溫度叫恒沸點(diǎn)， 相應(yīng)的組成叫恒沸 組成。壓力不同，同一雙液系統(tǒng)的相圖不同，恒 沸點(diǎn)及恒沸組成也不同。本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制乙醇 -

4、環(huán)己 醇體系的 T-XB圖。該體系屬于上述第三種類型， 在沸點(diǎn)儀中蒸餾不同組成的混合物， 測定氣沸點(diǎn) 及相應(yīng)的氣、液二相的組成，即可作出 T-X 相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分分析均采用折光率法。 折光率是物質(zhì)的一個特征數(shù)值， 它與物質(zhì)的 濃度及溫度有關(guān)，溶液的濃度、組成不同，折光 率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶 液，在恒定溫度下測其折光率，作出折光率 - 組 成工作曲線，便可通過測折光率的大小在工作曲 線上找出未知溶液的組成。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：儀器： WAY型阿貝折射儀 1 臺；超級循環(huán)恒溫 水浴 1 臺；帶有冷凝管的沸點(diǎn)儀 1 臺；電加熱套 1 個；數(shù)字式溫度計(jì) 1 臺；長、短膠頭滴

5、管若干； 環(huán)己烷的體積分?jǐn)?shù)為 3%、15%、30%、50%、60%、 80%、92%、97%、100%的 1-9 號乙醇 -環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn) 溶液。試劑：乙醇（ AR ）；環(huán)己醇（ AR）四、實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄：1.乙醇- 環(huán)己烷溶液折光率與組成工作曲線的測 將阿貝折射儀與超級恒溫水浴相連， 打開恒溫 水浴電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)水浴溫度至 28。測定乙 醇- 環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率與組成關(guān)系，繪 制工作曲線。2.測定乙醇 - 環(huán)己烷體系的沸點(diǎn)與組成的關(guān)系 （1）安裝好沸點(diǎn)儀，打開冷卻水，由進(jìn)樣口 加入待測溶液， 用電加熱套供熱， 使沸點(diǎn)儀中溶 液沸騰，并通過調(diào)整沸點(diǎn)儀與電加熱套的距離控 制適宜的回流高度。

6、 最初冷凝管下段袋狀部的冷 凝液不能代表平衡時(shí)的氣相組成。 將袋狀部的最 初冷凝液傾回蒸餾器， 并反復(fù) 2-3 次，待溶液沸 騰且回流正常， 溫度讀數(shù)基本恒定后， 記錄溶液 沸點(diǎn)。（2）將沸點(diǎn)儀從電加熱套上移開， 用長吸管 從氣相冷凝管取樣口吸取氣相樣品， 把所取的樣 品迅速滴入阿貝折射儀中，測其折射率 ng。（3）將阿貝折射儀鏡面用洗耳球吹干， 用另 一支短吸管從沸點(diǎn)儀進(jìn)樣口吸取一滴溶液， 測其 折射率 nl 。按照上述方法依次測定 1-9 號溶液的沸點(diǎn)和 氣- 液平衡時(shí)的氣、液相折光率。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理 ：表 1 乙醇- 環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率X環(huán)己烷00.1.2 0.3 0.40

7、.5 0.6 0.7 0.8折光率1.35901.36691.37471.38271.39061.39701.40301.40841.41390.9 1.01.41.4200250表 2 乙醇- 環(huán)己烷混 合液測定數(shù)據(jù)序加入T（沸液相氣相號樣品點(diǎn)）nlx環(huán)ngy環(huán)/己烷己烷13%75.21.30.1.30.6655066500479215%64.81.30.1.30.1685097952695330%61.91.30.1.40.2781257017600450%60.81.30.1.30.2993569775422560%62.01.40.1.40.3071600857002680%62.51

8、.40.1.40.3210900566602792%75.81.40.1.40.0237932139099897%76.91.40.1.40.22559724294179100%75.91.40.1.40.6247952479555六、實(shí)驗(yàn)討論及誤差分析：1，測定折光率，動作應(yīng)迅速，以避免樣品中易揮發(fā)成分損失 2，一定要先加溶液在加熱，應(yīng)注意切斷加熱絲電源3 實(shí)驗(yàn)中可通過調(diào)節(jié)電加熱套的溫度， 或調(diào)整沸點(diǎn)儀的高程， 回流速度的快 慢4 使用阿貝折射儀時(shí)，不能觸及硬物，用完用洗耳球吹干七、實(shí)驗(yàn)思考題：1、作出工作曲線的目的是什么？ 答：可以更清楚明了地知道液相、氣相的折射率與組成直接的關(guān)系，兩種的溫 度需要保持一致，否則對折射率會有較大影響。2、在連續(xù)測定法實(shí)驗(yàn)中，樣品的加入量必須十分精確嗎？為什么？ 答：因?yàn)閷?shí)驗(yàn)的目的就是測定其折射率和組分的關(guān)系，只有樣品足夠純，不一 定使加入量必須十分精確，其結(jié)果不受影響。3、為何測定純物質(zhì)沸點(diǎn)時(shí)要求蒸餾瓶必須是干的