DB13-T1081-27-2009食品用包裝材料及制品塑料第27部分-2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定遷移量的測定

1、ICS 67. 250DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 1081.272009食品用包裝材料及制品 塑料 第27部分:2, 4,6-三氨基T , 3, 5-三嗪(三聚観胺)特定遷移量的測定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine) in food Simula s2009-05-27 發(fā)布2009-06-11 實施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 1081. 272009 IIDB13/T 1081食品用包裝材料及制品

2、塑料共分31個部分：第1部分：化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測定指南；第2部分：對苯二酸特定遷移量的測定；第3部分：丙烯臘特定遷移量的測定；第4部分：1, 3-T二烯含量的測定；第5部分：偏二氯乙烯特定遷移量的測定；第6部分：偏二氯乙烯含量的測定；第7部分：乙二醇與二甘醇特定遷移量的測定；第8部分：異氤酸酯含量的測定；第9部分：乙酸乙烯酯特定遷移量的測定；第10部分：丙烯酰胺特定遷移量的測定；第11部分：11-氨基十一酸特定遷移量的測定；第12部分：間苯二甲胺特定遷移量的測定；第13部分：雙酚A特定遷移量的測定；第14部分：3,3-二（3-甲基-4-羚苯基）-2-哼噪酮特定遷移量的測定；第15部分：1

3、, 3-丁二烯特定遷移量的測定；第16部分：己內(nèi)酰胺及己內(nèi)酰胺鹽特定遷移量的測定；第17部分：碳酰氯含量的測定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4, 4-二羥二苯甲酮、4,4-二羥聯(lián)苯特 定遷移量的測定；第19部分：2- （N, N-二甲基氨基）乙醇特定遷移量的測定；第20部分：環(huán)氧氯丙烷含量的測定；第21部分：乙二胺與己二胺特定遷移量的測定；第22部分：環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷含量的測定；第23部分：甲醛及六亞甲基四胺特定遷移量的測定；第24部分：馬來酸和馬來酸酊特定遷移量的測定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定遷移量的測定；第26部分：1-辛烯和四氫味喃特定遷移量的

4、測定；第27部分：2, 4, 6-三氨基T, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測定；第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定遷移量的測定；第29部分：16種多環(huán)芳炷特定遷移量的測定；第30部分：6種鄰苯二甲酸酯特定遷移量的測定；第31部分：23種初級芳香胺特定遷移量的測定本部分為DB13/T 1081的第27部分。本標(biāo)準(zhǔn)參照歐盟技術(shù)規(guī)范CEN/TS 13130-27:2005食品用包裝材料及制品塑料2, 4, 6-三氨基 -1, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定遷移量的測定（英文版）制定。本部分附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)部分草單位：河北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗

5、研究院、河北師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院、河北省食品安全 實驗室。本部分主要起草人：張巖、李揮、張敬軒、俞靜、周巍、夏靜、李潤巖、王軍磊、陳瑞超。DB13/T 1081. 272009食品用包裝材料及制品塑料第27部分：2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定遷移量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了與食品接觸塑料包裝材料及制品中2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定 遷移量的高效液相色譜測定方法及氣質(zhì)聯(lián)用的陽性驗證方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于與食品接觸塑料包裝材料及制品中三聚氤胺遷移量的測定和驗證。本方法在食品模擬物中三聚氤胺的檢出限為0.6mg/kg (mg/L)。2規(guī)范性引用

6、文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DB13/T 1081. 1-2009食品用包裝材料及制品塑料第1部分：化學(xué)物質(zhì)遷移量和含量的測定指 南。GBfT 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(GB仃6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)。3術(shù)語和定義3.1食品模擬物食品模擬物是指能夠模擬真實食品在真實條件下與包裝制品在接觸過程中所表現(xiàn)的遷移特性的物

7、質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定分別用蒸餡水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v)乙醇溶液分別模擬pH4.5的水性 食品、pH4. 5的水性食品以及酒精類食品，用橄欖油模擬脂肪類食品。3.2特定遷移量某一物質(zhì)從成型材料/制品向食品或食品模擬物中遷移的最大允許量。4原理食品模擬物中的三聚氤胺通過髙效液相色譜柱進(jìn)行分離，采用紫外檢測器進(jìn)行檢測。水基食品模擬 物直接進(jìn)樣，橄欖油通過水-異丙醇溶液萃取后進(jìn)樣。釆用外標(biāo)法定量。5試劑和材料除另有規(guī)定外，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水，試劑均為分析純。5.1三聚氤胺：CAS 108-78-1,純度大于99%。5.2冰乙酸。5.

8、3無水乙醇。5.4精制橄欖油。5.5乙臘(色譜純)。5.6異丙醇。DB13/T 1081. 272009 DB13/T 1081.272009 5.7異辛烷。5.8磷酸二氫鈉一水合物（NaHzPCMRO）=5.9氫氧化鈉。3% （質(zhì)量濃度）乙酸溶液：稱取30g （精確至O.lg）冰乙酸（5.2）,移入1L容量瓶中，用水定 容。10% （體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液：量取100 mL無水乙醇（5.3）于1L容量瓶中，用水定容。12 10%（質(zhì)量濃度）氫氧化鈉溶液：稱取10 g氫氧化鈉（5. 9）溶解在100 mL水中。5.13磷酸緩沖溶液（0.005 mol/L, pH=6.5）:稱取690 mg磷酸二氫

9、鈉一水合物（5. 8）,用900 mL水 溶解，用10% （質(zhì)量濃度）氫氧化鈉溶液（5.12）調(diào)整其pH=6.50.2。5.14 10% （體積分?jǐn)?shù)）異丙醇溶液：量取10 mL#丙醇（5.6）于100 mL容量瓶中，用水定容。5.15三聚氤胺儲備液（1.0 mg/mL）:準(zhǔn)確稱取50 mg三聚氟胺于50 mL容量瓶中，精確至0.1 mg, 加入40mL水，在水?。囟葹?0。0中超聲15至30 min，使三聚氤胺能夠充分溶解，冷卻至室溫后用 水定容。在-20C20C條件下密封避光保存，3個月內(nèi)濃度保持穩(wěn)定。16水基食品模擬物配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 10 mg/mL）:吸取5 mL三聚氤胺

10、儲備液（5.15） T50 mL容量瓶中，用水定容，混合均勻，得到水中三聚氤胺濃度為0.1 mg/mL。釆用同樣方式，分別 用3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液（5. 10）和10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液（5.11）配制同樣濃度的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn) 溶液。5.17異丙醇-水混合溶液配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別量取0. 0 mL, 0. 5 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4.0mL, 8.0mL三聚氤胺儲備液（5. 15）于25 mL容量瓶中，每個容量瓶中加入12.5mL異丙醇，用水 定容，得到三聚割胺濃度分別為0. 00 mg/L, 20. 0 mg/L, 40. 0 mg/L, 80. 0 mg

11、/L, 160 mg/L, 320 mg/L6儀器與設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配置紫外吸收檢測器或二極管陣列檢測器。2超聲波恒溫水浴。3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于4 000 r/min4分析天平：感量0. 000 1 g, 0. 01 go7試液的制備7.1遷移實驗7.1.1取樣塑料袋或塑料膜：將塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm X120 mm大小的試樣6片，取兩片，將與食品 接觸的面相對、重疊，用熱封機(jī)在一定溫度和壓力下將四邊從10mm處熱封成袋子。測量袋子內(nèi)部尺寸, 計算內(nèi)表面積。塑料容器：取三個平行樣品，標(biāo)號，用鋁箔封口（若容器本身有蓋子，無需進(jìn)行該步驟）。 其他材料或制品：按JDB13/T 10

12、81. 1-2009處理。1.2浸泡塑料袋或塑料膜：將熱封的袋子剪掉一個小角，注入已恒溫的食品模擬物100 mL,放到恒溫箱中。 塑料容器：用注射器通過鋁箔將已恒溫的模擬物物注入，直至距頂部0.5cm處，放到恒溫箱中。 其他材料或制品：按照DB13/T 1081. 1-2009處理。7.2食品模擬物試液制備7. 2.1總則食品模擬物試液應(yīng)按照DB13/T 1081. 1-2009的要求從遷移實驗中獲取，應(yīng)避光保存在+4吃冰箱 中。7. 2.2水基食品模擬物準(zhǔn)確量取遷移實驗中得到的水基食品模擬物約1 mL,通過0. 2卩m濾膜過濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。 平行制樣兩份。2.3橄欖油準(zhǔn)確稱取遷移實驗

13、中得到的橄欖油模擬物5 g （精確至0. 1 g）于25 mL具塞試管中，加入5 mL異辛 烷（5. 7）,充分混合，再加入5.0 mL 10%（體積分?jǐn)?shù)）的異丙醇溶液（5.14）,將試管放到恒溫水浴中 （溫度70C）超聲萃取約30 min,然后離心3 min使兩相分層，用移液器吸取下層水溶液2 mL,通過0. 2 卩m濾膜過濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。平行制樣兩份。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備3.1水基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確量取0. 0 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4. 0 mL, 8. 0 mL和12. 0 mL三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5. 16） 于6個20 mL容量瓶中，用水

14、定容，混合均勻，得到水中三聚氤胺濃度分別為0.00mg/L, 5.00mg/L, 10. 0 mg/L, 20.0 mg/L, 40. 0 mg/L和60. 0 mg/L。釆用同樣方式，分別用3%（質(zhì)量濃度）乙酸溶液（5.10） 和10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液（5.11）配制同樣濃度系列的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。7.3.2橄欖油標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確稱取5g （精確至0. lg）精制橄欖油（5.4）于6個25 mL具塞試管中，向每個試管中依 次加入1 mL異丙醇-水溶液配制的三聚氤胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.17）,充分混合，得到橄欖油中三聚氤胺濃 度為 0. OOmg/kg, 4. 00 mg/kg, 8.

15、00 mg/kg, 16. 0 mg/kg, 32. 0 mg/kg 和 64. 0 mg/kg。在每個試管中 再加入5 mL異辛烷（5. 7）和4. 0 mL水，在恒溫水浴中（溫度70C）超聲萃取約30 min,然后離心3 min 使兩相分層，用移液器吸取下層水溶液2 mL,通過0. 2 濾膜過濾后供高效液相色譜進(jìn)樣。7.4空白試液的制備按照7. 2的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。8測定8.1色譜條件a）色譜柱：氨基柱，250 mmX4.6mm,粒度5 gm,或性能類似的分析柱；b）柱溫：室溫；c）流動相：乙臘（5.5）-磷酸緩沖溶液（5. 13） （75+25）；d）流速：1

16、mL/min；e）進(jìn)樣體積：20卩L；f）檢測波長：230 nm。8.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照8.1所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（7.3）進(jìn)行檢測。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤 胺濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附 錄Ao按式（1）計算回歸參數(shù)：y = （axx） + b （1）式中：y食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤胺的峰面積；x食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氤胺濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；a回歸曲線的斜率；b回歸曲線的截距。相關(guān)系數(shù)不小于0. 996。8.3定量對空白試液（7. 4）和食品模擬物試液（7. 2

17、）依次進(jìn)樣，扣除空白值，得到三聚割胺色譜峰峰面積。9結(jié)果計算9.1食品模擬物試液中三聚氤胺濃度的計算食物模擬物試液中三聚氤胺濃度C按式（2）計算。c=Q a式中：C食品模擬物試液中三聚氤胺的濃度，單位為毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y食品模擬物試液中三聚割胺的峰面積；a回歸曲線的斜率；b回歸曲線的截距。9.2三聚氤胺特定遷移量的計算9. 2.1塑料袋或塑料薄膜中三聚氤胺特定遷移量的計算樣品每平方分米上三聚氤胺的含量按式（3）計算：M=_CxT_ylxlOOO(3)式中:M定遷移量，mg/dm2；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得三聚氤胺的濃度，mg/L；V食品模擬物的體積，mL；A塑料制品面積，dm2.9.2.2塑料容器中三聚割胺特定遷移量的計算樣品浸泡液中三聚割胺的含量按式（4）計算:M=C （4）式中：M定遷移量，mg/L；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線査得三聚氤胺的濃度，mg/L；9. 2. 3其他容器中三聚氤胺特定遷移量的計算根據(jù)遷移試驗中所使用的食品模擬物的體積和測試試樣與食品模擬物接觸面積，通過數(shù)學(xué)換算計算 出三聚氤胺的特定遷移量，單位以mg/kg或mg/dn?表示。詳見DB13/T 1081. 1-2009的第13章。計算結(jié)果以平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測