氣相色譜儀確認(rèn)

1、氣相色譜儀的確認(rèn)氣相色譜儀確認(rèn)儀器名稱：氣相色譜儀編號(hào)：生產(chǎn)廠家及型號(hào)：設(shè)備登記號(hào)：起草/日期：批準(zhǔn)/日期：儀器負(fù)責(zé)人：概述：本儀器為氣相色譜儀，專供測(cè)定原輔料的含量、雜質(zhì)、水分和產(chǎn)品殘留溶媒等 之用.由機(jī)箱、雙填充柱進(jìn)樣器、毛細(xì)管分流進(jìn)樣器、全套填充柱及毛細(xì)管載氣 和輔助氣路、微機(jī)溫度控制器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、 微電流放大器、工作站和色譜柱等部件組成.安裝確認(rèn)（IQ）（1）參加人員：（2）檢查清單檢查清單名稱編號(hào)數(shù)量存放處負(fù)責(zé)人簽收采購(gòu)定單操作手冊(cè)維修手冊(cè)設(shè)備卡使用手冊(cè)備件清單機(jī)箱檢測(cè)器色譜柱凈化器進(jìn)樣針工作站（3）.維修服務(wù)服務(wù)單位名稱：地址：郵編：聯(lián)系

2、人：電話號(hào)碼：傳真號(hào)碼：（4）結(jié)論：所有物品與檢查清單相符.化驗(yàn)室水、電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，化驗(yàn)室 通風(fēng)系統(tǒng)運(yùn)行良好，符合儀器安裝要求.簽名/日期：三.運(yùn)行確認(rèn)（OQ）目的為在不利用任何試樣的前提下，確認(rèn)該儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求.（1）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及限度運(yùn)行確認(rèn)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及其限度檢查項(xiàng)目檢測(cè)器名稱與技術(shù)指標(biāo)TCDFID載氣流速穩(wěn)定性（10min）1%-柱箱溫度穩(wěn)定性（10min）%程序升溫重復(fù)性2%2%基線噪聲WW1X10-12A基線漂移（30min）WW1X10-11A靈敏度Nmg-檢測(cè)限-5X10-10g/s定量重復(fù)性3%3%衰減器誤差1%1%（2）實(shí)驗(yàn)方式及結(jié)果1.載氣流速穩(wěn)固性檢查選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流

3、速，待穩(wěn)固后，用流量計(jì)測(cè)量，持續(xù)測(cè)量6次，其平均值 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差不大于1%.截氣流速穩(wěn)固性檢查記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員載氣流速穩(wěn)定性誤差接受標(biāo)準(zhǔn)：RSDW1%測(cè)定次數(shù)123456流速（ml/min）平均值（ml/min）RSD (%)結(jié)論2.柱溫溫度穩(wěn)固性檢查把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在 柱溫中部，設(shè)定柱溫溫度為70C.加熱升溫，待溫度穩(wěn)固后，觀察10min，每轉(zhuǎn) 變一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度值.其差值與 10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫溫度穩(wěn)固性.柱溫溫度穩(wěn)固性記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員柱溫溫度穩(wěn)定性接

4、受標(biāo)準(zhǔn)：W%記錄溫度/C記錄溫度/C平均溫度（C）柱溫溫度穩(wěn)定性結(jié)論程序升溫重復(fù)性檢查按1的檢定條件和檢定方式進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定.選定初溫50C，終溫 200C.升溫速度10C/min左右.待初溫穩(wěn)固后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù) 一次，直至終溫穩(wěn)固.此實(shí)驗(yàn)重復(fù)23次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)誤差，其值應(yīng) W2%.結(jié)果按右式計(jì)算：相對(duì)誤差=（tmax-tmin）/t平均*100%式中：tmax-相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度（C）; tmin-相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度（C）;t平均-相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度（C）.程序升溫重復(fù)性檢查記錄儀器型號(hào)日期檢定員復(fù)核員程序升溫重復(fù)性接受標(biāo)準(zhǔn)：相對(duì)偏差：W2%記錄時(shí)間第第第第第第第

5、第第第第第第第第123456789101112131415溫度分分分分分分分分分分分分分分分次數(shù)鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘鐘123平均溫度相對(duì)偏差/%結(jié)論衰減器換檔誤差檢查在各檢測(cè)器性能檢定的條件下，檢查與檢測(cè)器相應(yīng)的衰減器的誤差. 待儀器穩(wěn)固后，把儀器的信號(hào)輸出端連接到數(shù)字多用表上，在衰減器 為1時(shí)，測(cè)得一個(gè)電壓值，再把衰減置于2，4，8-直至實(shí)際利用的 最大檔，測(cè)量其電壓，相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%.衰減器換檔誤差檢查記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員衰減器換檔誤差接受標(biāo)準(zhǔn)：V1%衰減12481632641282565121024電壓/mv:口 誤差/%結(jié)論TCD基線噪聲和基線漂移檢查液體檢查：

6、色譜柱，毛細(xì)柱：口徑.載氣：n2或h2載氣流速：3060ml/min , 柱溫：70 C 氣化室：120 C檢測(cè)室溫度：100 C選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)固后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移.TCD基線噪聲及基線漂移檢查記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員基線噪聲及基線漂移接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲： (mV)基線漂移： (mV )色譜柱載氣流速柱溫/ C氣化室溫度/ C檢測(cè)室溫度/C基線噪聲(mV )基線漂移(mV )結(jié)論5-2靈敏度檢查按5-1的檢查條件，待基線穩(wěn)固后，用校準(zhǔn)的微量注射器，注入12ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，持續(xù)

7、進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積.計(jì)算公式如后：Stcd=AFC/W式中：Stcd -TCD靈敏度（mg）；A-苯峰峰面積算術(shù)平均值（）；W-苯的進(jìn)樣量（mg）；Fc校正后的載氣流速（ml/min）.靈敏度檢定記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員靈敏度接受標(biāo)準(zhǔn)：Nmg色譜柱載氣流 速（ml/min ）柱溫/ C校正后流速（ml/min）本的進(jìn)樣量（mg）氣化室溫度/ C檢測(cè)室溫度/C苯平均峰面積靈敏度（mg ）結(jié)論6 FID性能檢查6-1基線噪聲和基線漂移檢查 液體檢定：色譜柱，毛細(xì)柱：口徑.載氣：N2或 H2載氣流速：50ml/min，燃?xì)猓篐2流速適當(dāng)助燃?xì)猓嚎諝饬魉龠m當(dāng)柱溫：160 C氣化室：230 C檢

8、測(cè)室溫度：230 C選擇靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)固后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖，記錄 基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移.FID基線噪聲及基線漂移檢定記錄儀器型號(hào)日期檢定員復(fù)核員基線噪聲及基線漂移接受標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲：1X10-12 （A）基線漂移： 1 X 10-11 （ A ）色譜柱載氣柱溫/c載 氣流速（ml/min ）助燃器及流速（ml/min ）燃?xì)饧傲魉伲╩l/min ）氣化室溫度/ c檢測(cè)室溫度/c基線噪聲（A）基線漂移（A）結(jié)論6-2檢測(cè)限檢查按6-1的檢查條件，待基線穩(wěn)固后，用校準(zhǔn)的微量注射器，注入12ul濃度為100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-異辛烷溶液，持續(xù)進(jìn)

9、樣6次，記錄正十六烷峰面積.計(jì)算公式如后：Dfid=2NW/A式中：D-FID檢測(cè)限（g/s）；fida-正十六烷峰峰面積算術(shù)平均值（）；W-正十六烷的進(jìn)樣量（mg）；N-基線噪聲（A）.檢測(cè)限檢查記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員檢測(cè)限接受標(biāo)準(zhǔn)：5X10-10g/s色譜柱載氣柱溫/ c載 氣流速（ml/min ）助燃器及流速（ml/min ）燃?xì)饧傲魉伲╩l/min ）氣化室溫度/ c檢測(cè)室溫度/c基線噪聲（A）正十六烷的進(jìn)樣量（mg）正十六烷峰峰面積算術(shù)平 均值（）檢測(cè)限（g/s ）結(jié)論7定量重復(fù)性檢查使儀器處于正常工作狀態(tài)，注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液或穩(wěn)固的待分析 樣品，記錄峰面積，持續(xù)測(cè)定6次，定量

10、重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差RSD表示，以下式計(jì)算：RSD= （Xj-X 平均）2/（n-1）X 平均 X 100%式中：Xj第i次測(cè)得的保留時(shí)刻或峰面積X平均n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值I -_測(cè)量序號(hào)n測(cè)量次數(shù)7-1 TCD定量測(cè)量重復(fù)性的檢查的記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員定量測(cè)量重復(fù)性接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD： %色譜柱載氣流速柱溫/ C氣化室溫度/C檢測(cè)室溫度/C試樣名稱濃度進(jìn)樣量衰減No123456平均峰面積定量重復(fù)性結(jié)果結(jié)論7-2 FID定量測(cè)量重復(fù)性的檢查的記錄儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員定量測(cè)量重復(fù)性接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD： %色譜柱載氣柱溫/ C載氣流速(ml/min )助燃?xì)饧傲魉?ml/min )燃?xì)饧傲魉?ml/min )試樣名稱濃度進(jìn)樣量衰減No123456平均峰面積定量重復(fù)性結(jié)果結(jié)論四.系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前，均需進(jìn)行系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，應(yīng)符合中國(guó)藥典的要求.系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器型號(hào)日期檢查員復(fù)核員樣品名稱樣品濃度柱溫檢測(cè)器溫度進(jìn)樣器溫度載氣流量檢測(cè)器類型進(jìn)樣量重復(fù)性12345RSD/%峰面積檢查項(xiàng)目規(guī)定實(shí)測(cè)值結(jié)論理論板數(shù)分離度拖尾因子五.預(yù)防性維修每隔一段時(shí)刻需對(duì)此儀器進(jìn)行例性維修，以確保其符合要求.（1）內(nèi)容（表11）表11預(yù)防性維修檢