火力發(fā)電廠水汽試驗方法(1984年)

1、- -（1）在設(shè)備條件可能時，最好在1000-1200C灼燒。2）若為精密分析，應(yīng)使用鉑坩堝。如灼燒后沉淀物顏色不純白，表示其中含有其他雜質(zhì)，可于沉淀物中加入硫酸溶液（1+1）數(shù)滴和5-10ml30%的氫氟酸，在通風(fēng)柜內(nèi)用微火處理至無白色濃煙為止，然后依入高溫爐中，同上灼燒稱量直至恒重。在此情況下，硅含量應(yīng)按失去重量計算。鉑坩堝中的殘渣用鹽酸溶液（1+1）溶解，并入前濾液，留作測定鐵鋁氧化物用。3）脫水后的二氧化硅在鹽酸中放置時會慢慢地部分溶解，故殘渣加濃鹽酸潤濕和加水煮沸后，不應(yīng)停留過久，須立即進行過濾。（4）經(jīng)測定標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液，證明在105-110C下脫水不完全，回收率較低，改為150

2、-155C脫水，回收率接近100%。5）對硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂等重量分析中有關(guān)沉淀物灼燒，取出，稍冷后移入干燥器冷卻至室溫的操作規(guī)定，可以參照如下方法進行，即從高溫爐中取出，放置3min，移入干燥器內(nèi)，放置15-20min后進行稱量。SS-6-2-84全硅的測定（氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法）1概要為了要獲得水樣中非活性硅的含量，應(yīng)進行全硅和活性硅的測定。在沸騰的水浴鍋上加熱已酸化的水樣，并用氫氟酸把非活性硅轉(zhuǎn)化為氟硅酸，然后加入三氯化鋁或者硼酸，除了掩蔽過剩的氫氟酸外，還將所有的氟硅酸解離，使硅成為活性硅。用鉬藍（黃）法進行測定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化鋁或硼酸后加氫氟酸，再用鉬藍（黃）法

3、測得的全硅量，則為活性硅含量。全硅與活性硅的差為非活性硅含量。用氫氟酸轉(zhuǎn)化時：（SQ）mnH2O+6mHFmH2SiF6+（2m+n）（多分子聚合硅）（SQ）m+6mHFmSiFs+Zm比0（顆粒狀硅）H2SiO3+6HFH2SiF6+3H2O23262用三氯化鋁做掩蔽劑和解絡(luò)劑時：AICI3+6HFH3A1F6+3HC1A1C13+H2SiF6+3H2OH3AlF6+3HCl+H2SiO332623623用硼酸作掩蔽劑和解絡(luò)劑時：H3BO3+4HFHBF4+3H2O3H3BO3+2H2SiF63HBF4+2H2SiO3+3H2O1.2按水樣中含硅量的大小分二中測定方法：第一法：水樣中含硅量1

4、-5mg/l，適用于生水和爐水的測定。方法的相對誤差為土5%。第二法：水樣中含硅量小于100ug/l，適用于除鹽水、給水、凝結(jié)水、蒸汽等的測定。方法的相對誤差為土5%。儀器2.1分光光度計：附有100mm長比色皿。多孔水浴鍋。0-5ml有機玻璃移液管（分度值0.2ml）。150-250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯。試劑二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：3.1.1貯備液（1ml含O.lmgSiO）：準(zhǔn)確稱取0.1000g經(jīng)700-800C灼燒過已研細的二氧化硅（優(yōu)2級純），與0.7-1.0g已于270-300C焙燒過的粉狀無水碳酸鈉（優(yōu)級純）置于鉑坩堝內(nèi)混勻，馬氟爐升溫至900-950C，保溫20-30m

5、in后，把鉑坩堝在900-950C溫度下熔融5min。冷卻后，將鉑坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的高純水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩堝，已高純水仔細沖洗坩堝的內(nèi)外壁，待熔融物冷卻至室溫后，移入11容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，混勻后移入塑料瓶中貯存。此液應(yīng)完全透明，如有渾濁應(yīng)重新配制。工作溶液：1）1ml含0.05mgSiO工作液：取1ml含0.1mgSiO的貯備液，用高純水稀釋至2倍。222）1ml含1口gSiO工作液：取1ml含0.05mgSiO的工作溶液，用高純水稀釋至50倍。（此溶液22應(yīng)在使用時配制）。氫氟酸溶液：氫氟酸溶液（1+7）。氫氟酸溶液（1+84）。4%硼酸溶液（重/容）

6、。3M三氯化鋁溶液：稱取結(jié)晶三氯化鋁724g溶于約600ml高純水中，并稀釋至1l。鹽酸溶液（1+1）。10%草酸或酒石酸溶液（重/容）。10%鉬酸銨溶液（重/容）。1-氨基-2萘酚-4磺酸還原劑：3.8.1稱取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g無水亞硫酸鈉，溶于約200ml高純水中。3.8.2稱取90g亞硫酸氫鈉，溶于約600ml高純水中。將3.8.1和3.8.2配的兩溶液混合，用高純水稀釋至1l。若溶液渾濁則應(yīng)過濾后使用。以上所有試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中。測定方法4.1含硅量為1-5mg/l水樣的測定：4.1.1工作曲線的繪制：表6-2-10-5mgSiO2/l硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制工作溶液體

7、積（ml）01.002.003.004.005.00添加高純水體積（ml）50.049.048.047.046.045.0SiO濃度（mg/l）c0.01.02.03.04.05.01）按表6-2-1規(guī)定取二氧化硅工作溶液（1ml含0.05mgSiO）注入一組聚乙烯瓶中，用滴定管添2加高純水使其體積為50.0ml。2）分別加3M三氯化鋁溶液3.0ml，搖勻，用有機玻璃管準(zhǔn)確加氫氟酸溶液（1+7）1.0ml，放置5min。3）加鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻，加10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻，放置5min，加10%草酸2ml，搖勻，放置lmin，再加1,2,4酸還原劑2ml,放置8min。4）在分

8、光光度計上用660nm波長、10mm比色皿、以高純水作參比測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度繪制工作曲線。水樣的測定：1）全硅的測定：a）根據(jù)試驗要求和水樣含硅量的大小，準(zhǔn)確地吸取Vml水樣注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高純水使其體積為50.0ml。加入鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻，用有機玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液（1+7）1.0ml，搖勻，蓋好瓶蓋，置于沸騰水浴鍋里加熱15min。b）將加熱好的水樣置于冷水中冷卻，直至瓶內(nèi)水樣溫度為25C左右（用空試驗作對比），然后加3M三氯化鋁溶液3.0ml，搖勻，放置5min。所謂空試驗是指量取50ml除鹽水，注入聚乙烯瓶中，旋緊瓶蓋后與水樣一起置于沸騰水浴

9、鍋上加熱15min，然后與水樣瓶同時放入冷水中冷卻。在冷卻過程中，可用溫度計監(jiān)測除鹽水的溫度，當(dāng)空試驗瓶內(nèi)的除鹽水降至25C左右，即認為水樣已經(jīng)冷卻好。c）加入10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻后放置5min。加10%草酸溶液2ml，搖勻，放置1min。再加1,2，4酸還原劑2ml，搖勻，放置8min。d）用繪制工作曲線的條件測定吸光度，把查工作曲線所得的數(shù)值再乘50/V，即為水樣中全硅含量（SiO）。2全2）活性硅的測定：a）準(zhǔn)確吸取Vml水樣注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高純水使其體積為50.0ml。b）加3M三氯化鋁溶液3.0ml，搖勻，用有機玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液（1+7）1.0ml，搖

10、勻后放置5min。c）1+1）1.0ml，搖勻，加10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻后放置5min。加10%草酸溶液2ml，搖勻后放置1min。再加1，2，4酸還原劑2ml，搖勻，放置8min。d）繪制工作曲線的條件測定吸光度，把查工作曲線的數(shù)值再乘50/V，即為水樣中活性硅的含量（SiO）。2活水樣中非活性硅（SiO）的含量（mg/l）按下式計算：2非（SiO）=（SiO）-（SiO）工作溶液體積（ml）001.002.003.004.005.00添加高純水體積工作溶液體積（ml）001.002.003.004.005.00添加高純水體積（ml）50.040.549.048.047.046.045

11、.0SiO濃度（ug/l）c0*單0*1204060801004.2含硅量小于100口g/l水樣的測定：4.2.1工作曲線的繪制：表6-2-20-100口g/lSiO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制I2II2雙*0為單倍試劑空白，試劑用量與正常加試劑量相同。單*0為雙倍試劑空白，試劑用量為所有試劑均加二倍。雙1）按表6-2-2的規(guī)定，取二氧化硅工作溶液（1ml含1口g/lSiO），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管2添加高純水使其體積為50.0ml。2）分別加4%硼酸溶液2ml，搖勻，用有機玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液（1+84）0.5ml，搖勻,放置5min。3）加鹽酸溶液（1+1）1ml,搖勻，加10%鉬酸銨溶液2

12、ml，搖勻后放置5min。加10%草酸溶液2ml,搖勻后放置1min。加1,2,4酸還原劑2ml,搖勻后放置8min。4）在751型分光光度計上，用波長815nm,100mm長比色皿，以高純水作參比測定吸光度。測得吸光度需作如下修正后才能繪制工作曲線。設(shè)：A單倍試劑空白的吸光度。單A雙倍試劑空白的吸光度。雙A高純水含硅量的吸光度。水A試劑含硅量和試劑顏色相當(dāng)?shù)奈舛?。試則：A=A+A單水試A=A+2A雙水試A-A=（A+2A）-（A+A）=A雙單水試水試試A=A-A=A-（A-A）=2A-A水單試單雙單單雙將上述測得標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度扣除高純水和試劑的吸光度（即A），然后用修正后的吸光度繪制工作單

13、曲線。水樣的測定：1）全硅的測定：a）準(zhǔn)確取50ml水樣，注入聚乙烯瓶中，加鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻，用有機玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液（1+84）0.5ml，旋緊瓶蓋，置于沸騰水浴鍋上加熱15min。b）將加熱好的水樣放在冷水中冷卻至水樣溫度為25C左右（取50ml除鹽水作空白試驗對比），加4%硼酸溶液2ml，搖勻后放置5min。c）以下按工作曲線的繪制中的3）、4）操作步驟（但不加鹽酸）進行發(fā)色并測定吸光度。將所測得的吸光度扣除試劑空白（A-A），查工作曲線即得水樣中全硅的含量。雙單2）活性硅的測定：a）準(zhǔn)確取水樣50ml于聚乙烯瓶中，加硼酸溶液2ml，搖勻，用有機玻璃移液管準(zhǔn)確加入

14、氫氟酸溶液（1+84）0.5ml，搖勻并放置5min。b）按工作曲線繪制中的3）、4）項操作步驟進行發(fā)色，將測得的吸光度扣除試劑空白A試，查工作曲線即得水樣中活性硅的含量。水樣中非活性硅的含量（口g/l）按下式計算：（SiO）=（SiO）-（SiO）2非2全2活注釋（1）在整個測試過程中，必須嚴(yán)防污染，特別是對微量硅的測定，所用塑料器皿在使用前都須用鹽酸溶液（1+1）和氫氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段時間后，用高純水充分沖洗后備用。在測試過程中如發(fā)現(xiàn)個別瓶（杯）樣數(shù)據(jù)明顯異常，應(yīng)棄去不用。（2）氫氟酸對人體有毒害，特別是對眼睛、皮膚有強烈的侵蝕性。使用時應(yīng)采取必要的防護措施，例如在通風(fēng)柜中操

15、作，并戴醫(yī)用橡膠手套等等。（3）氫氟酸、鹽酸試劑中含硅量較大，應(yīng)盡可能采取優(yōu)級純或更高級別試劑，并每次用量要準(zhǔn)確。（4）三氯化鋁和硼酸都可以作掩蔽劑和解絡(luò)劑，前者適用于測定含硅量較大的水樣，后者適用于含硅量較小的水樣。（5）根據(jù)試驗非活性硅含量較高的水樣，用氫氟酸溶液（1+7）1ml足可使轉(zhuǎn)化完全。多加氫氟酸反而會使氟離子掩蔽不完全而導(dǎo)致測定結(jié)果的偏低。（6）氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕性極大，故在加入掩蔽劑前，嚴(yán)禁試樣接觸玻璃器皿。（7）加入掩蔽劑后應(yīng)將水樣充分搖勻，并按規(guī)定等待5min。否則由于掩蔽不完全導(dǎo)致含硅量大大偏低甚至出現(xiàn)負數(shù)。（8）水樣渾濁時全硅的測定，可采用0.45口m過濾材料過濾，

16、測定截留物的值為膠體硅。9）測定生水或含硅量較大的水樣中的溶硅時，可以不稀釋而用硅鉬黃法測定，相應(yīng)的繪制硅鉬黃工作曲線（即硅鉬藍法不加1，2，4酸還原劑）。10）在日常運行監(jiān)督控制中，如不需要進行全硅分析，則可在繪制工作曲線時不加氫氟酸及解絡(luò)劑，直接按溶硅法繪制工作曲線及進行水樣的測定，若水樣溫度以及環(huán)境溫度低于20C，則所測結(jié)果會大大偏低。為避免溫度低的影響，應(yīng)采用水浴加熱水樣，使其溫度保持在25C左右。（11）含硅量在0.1-lmg/1的水樣，可用高純水稀釋后按第二法測定。12）二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用硅酸鈉配制，但濃度應(yīng)以重量法校正。其方法如下：稱取硅酸鈉（NaSiO.9HO）5.0g溶于

17、約200ml除鹽水中，稀釋至11,取10溶液兩份，用232“SS-6-1-84”測定其濃度。根據(jù)測定結(jié)果，按照計算取一定硅酸鈉溶液，稀釋成為1ml含0.1mgSiO的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2（13）1，2,4酸還原劑有強烈的刺激嗅味，也可用4%抗壞血酸（加入3ml）代替，但是，抗壞血酸溶液不穩(wěn)定，宜使用時配制。SS-6-3-84微量硅的測定（硅酸根分析儀測定法）1概要1.1在PH為1.2-1.3條件下，水中活性硅與鉬酸銨生成硅鉬黃，用1，2,4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍，用ND-2105型微量硅酸根分析儀測定其含硅量。加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸鹽，少量鐵離子的干擾以及過剩的鉬酸鹽被還原。本法適用于除

18、鹽水、凝結(jié)水、給水、蒸汽等含硅量的測定。1.3本法的靈敏度為2ug/1，儀器的基本誤差為滿刻度50口g/1的土5%，即2.5口g/1SiO。22儀器ND-2105型微量硅酸根分析儀。此分析儀是為分析水中微量硅而設(shè)計的專用比色計。為了要提高儀器靈敏度和準(zhǔn)確度，采用：長比色皿（光程為150mm）；利用示差比色法原理進行測量。示差比色法是用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液，并調(diào)節(jié)透過率為100%或0%，然后再用一般方法測定樣品透過率的一種比色方法。對于過稀的溶液，可用濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替擋光板并調(diào)節(jié)透過率為0%，然后再測其它標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣的透過率；對于過濃的溶液，可用濃度最小的標(biāo)準(zhǔn)溶液代替空白溶液并

19、調(diào)節(jié)透過率為100%，然后再測定其它標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣的透過率。對于濃度過小或過大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的準(zhǔn)確度。3試劑酸性鉬酸銨溶液的配制：3.1.1稱取50g鉬酸銨溶于約500ml高純水中。3.1.2取42ml濃硫酸在不斷攪拌下加入到300ml高純水中，并冷卻到室溫。將按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高純水稀釋至1l。10%酒石酸溶液（重/容）：1，2，4酸還原劑：配制方法見“SS-6-2-84”。3N硫酸溶液。10%鉬酸銨溶液（重/容）。以上試劑均應(yīng)用高純水配制，并貯于塑料瓶中。4測定方法按儀器使用說明書要求，調(diào)整好儀器的上、下標(biāo)，便可進行測定。4.1

20、水樣的測定：取水樣100ml注入塑料杯中，加入3ml酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5min；加3ml酒石酸溶液，混勻后放置1min；加2ml1,2，4酸還原劑，混勻后放置8min，進行含硅量的測定。在進行測定時，應(yīng)依照其含硅量由小到大的順序，將顯色好的水樣分別沖洗并注滿比色皿，然后開啟讀數(shù)開關(guān)，儀器指示即為水樣的含硅量。高純水中含硅量的測定：由于本法不需繪制工作曲線，所以不需作高純水含硅量的修正。若需測定高純水中含硅量，可按照下列兩方法進行。“倒加藥”法：1）配制“倒加藥”溶液：取100ml高純水注入塑料杯中，加入2ml1，2，4酸還原劑，搖勻，加3ml草酸溶液，搖勻，加3ml酸性鉬酸銨溶液，搖勻

21、備測。2）配制“正加藥”溶液：取100ml高純水注入塑料杯中，按上述水樣的測定進行，顯色后備測。3）測定：校正好儀器的“上標(biāo)”和“下標(biāo)”，然后用“倒加藥”溶液沖洗并注滿比色皿，開啟讀數(shù)開關(guān)，儀器指示應(yīng)為“0”。否則，用“零點調(diào)整”旋鈕調(diào)整為“零”。隨后排掉皿中溶液，同樣用“正加藥”溶液沖洗并注滿比色皿，儀器指示即為高純水的含硅量。用這種方法測出的高純水含硅量，包括了所用試劑中的硅。因為試劑量較小，這部分硅可忽略不計。為了減少誤差，本法對試劑的要求較高?！暗辜铀帯狈ň褪前鸭铀嵝糟f酸銨與加1，2，4酸還原劑的次序倒換。由于1，2，4酸還原劑只能還原硅鉬黃中的鉬，而對不形成硅鉬黃中的硅則不發(fā)生作用。

22、在有1，2，4酸還原劑的情況下，硅不能與鉬酸銨形成硅鉬黃。因此1，2，4酸還原劑倒加后的“倒加藥”溶液，只有試劑的色澤。雙倍試劑測定法：1）配制單倍試劑空白溶液：取100ml高純水，加1.5ml3N硫酸溶液，快速加入10%鉬酸銨溶液1.5ml，搖勻后放置5min，加10%酒石酸3ml搖勻，放置1min；加1，2，4酸還原劑2ml，搖勻后放置8min。2）配制雙倍試劑空白溶液：取高純水93.5ml注入塑料杯中，加3N硫酸3ml搖勻，快速加入10%鉬酸銨3ml，搖勻后放置5min；加10%酒石酸6ml，放置1min加1，2，4酸還原劑4ml，搖勻后放置8min。3）測定：先用高純水把儀器調(diào)為“0“

23、將”校正片“旋鈕切換到”檢查“側(cè)，調(diào)節(jié)”終點調(diào)整“旋鈕，將儀表指針調(diào)節(jié)到“上標(biāo)“與”下標(biāo)“絕對值之和處。儀器校正好后，按上述水樣的測定手續(xù)，先測單倍試劑空白溶液的含硅量（SiO），再測雙倍試劑空白溶液的含硅量（SiO）。高純2單2雙水的硅（SiO）水含量（口g/l）按下式計算：2（SiO）=2（SiO）-（SiO）2水2單2雙ND-2105型微量硅酸根分析儀為直接儀表，儀表的讀數(shù)即為水樣含硅量。如水樣經(jīng)過稀釋，則（SiO）2含量（口g/l）按下式計算：SiO=P-（SiO）X100/V22水式中P儀表讀數(shù)，口g/l；（SiO）水稀釋水樣用的高純水含硅量，口g/l；2100水樣稀釋后的體積，ml

24、V原水樣得體積（VH100）,ml?！咀⑨尅?）1，2，4酸還原劑容易變質(zhì)，尤其在室溫高時變質(zhì)更快。為此，貯存時間不宜過長，一般以不超過2周為宜。有條件應(yīng)在冰箱中存放。2）硅和鉬酸銨形成硅鉬黃，1,2,4酸還原劑還原硅鉬黃，均與溫度有關(guān)。當(dāng)室溫低于20C時，應(yīng)采用水浴鍋加熱，使其溫度達到25C左右。3）所加試劑體積應(yīng)力求準(zhǔn)確，可用滴定管加藥。若不是連續(xù)測定，則滴定管每天用完后應(yīng)放空洗凈，并注滿高純水。4）要精確測定不同濃度二氧化硅顯色液的含硅量時，需先用高純水沖洗比色皿23次后再測定。一般如按濃度由小到大的次序測定時，則可不沖洗比色皿而直接測定，這時所引起的誤差不會超過儀器的基本誤差。但對于測

25、定“正加藥“和”倒加藥“溶液時，則需增加沖洗次數(shù)，否則，不易得到正確數(shù)值。5）對含硅量大于50ug/1水樣，可稀釋后測定，但稀釋倍數(shù)一般以不大于10倍為宜，否則會增加誤差。6）10%酒石酸溶液也可以用10%草酸溶液（重/容）代替，對測定結(jié)果沒有影響。SS-6-4-84活性硅的測定（鉬藍比色法）概要1.1在PH1.21.3的酸度下，活性硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，再用氯化亞錫還原生成硅鉬藍，此藍色的色度與水樣中活性硅的含量有關(guān)。磷酸鹽對本法的干擾可用調(diào)整酸度或再補加草酸或酒石酸的方法加以消除。1.2當(dāng)水樣中活性硅含量小于O.5mgSiO/1，硅鉬藍顏色很淺，可用“SS-6-3-84“方法或用正2丁

26、醇等有機溶劑萃取濃縮，提高靈敏度，便于比色。本法僅供現(xiàn)場控制試驗用。儀器具有磨口塞的25ml比色管。試劑5%鉬酸銨溶液（重/容）：用高純水配制，配制后溶液應(yīng)澄清透明。1%氯化亞錫溶液：稱取1.5g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20ml鹽酸溶液（1+1）,加熱溶解后，再加80ml純甘油（丙三醇）攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中備用。10N硫酸溶液：于720ml高純水中徐徐加入280ml濃硫酸。二氧化硅工作溶液：配制方法見“SS-6-2-84”。以上試劑均應(yīng)貯存于塑料瓶中。正丁醇（或異戊醇）。測定方法4.1水樣中活性硅含量大于0.5mgSiO/l時，測定方法如下：24.1.1于一組比色管中分別注入二氧化硅工作

27、溶液（1ml含0.02mgSiO）0.25、0.5、1.0、1.52ml，用除鹽水稀釋到10ml。在另一支比色管中注入適量水樣并用除鹽水補足到10ml。4.1.3往上述比色管中各加0.2mll0N硫酸溶液，搖勻。4.1.4用滴定管分別加入1ml鉬酸銨溶液，搖勻。4.1.5靜置5min后，用滴定管分別加5ml10N硫酸溶液，搖勻，靜置1min。4.1.6再分別加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。4.1.7靜置5min后進行比色。4.2水樣中活性硅含量小于O.5mgSiO/l時，測定方法如下：24.2.1于1組比色管中分別注入二氧化硅工作溶液（1ml含O.OO1mgSiO）0.1、0.2、0.3、0.42

28、ml，用高純水稀釋到10ml。4.2.2取10ml水樣注入另一支比色管中。4.2.3往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液和1ml鉬酸銨溶液，搖勻。4.2.4靜置5min后各加入5ml10N硫酸溶液，搖勻。4.2.5靜置1min后，各加入2滴氯化亞錫溶液，搖勻。4.2.6靜置5min后，準(zhǔn)確加入3ml正丁醇，劇烈搖動2025次，靜置待溶液分層后進行比色。4.3水樣活性硅（SiO）含量（mg/l）按下式計算：CXa2SiO=X10002V式中C配標(biāo)準(zhǔn)色用的二氧化硅工作溶液濃度，mg/ml；a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中二氧化硅工作溶液加入量，ml；V水樣的體積，ml?！咀⑨尅?）供本試驗用的比色

29、管，應(yīng)事先用硅鉬酸廢液充分洗滌并進行空白試驗，以檢查清潔程度。2）當(dāng)用萃取比色法測定含硅量小于0.5mg/l水樣時，所用儀器的最后淋洗，均須使用高純水。水樣注入比色管后應(yīng)盡快測定，以免影響結(jié)果。3）已用過的正丁醇，或發(fā)現(xiàn)正丁醇質(zhì)量不好時，可在蒸餾后使用。4）如按本測定方法測定爐水，且爐水磷酸鹽含量較高時，可在加5ml10N硫酸后再加3ml10%草酸或酒石酸溶液，以進一步掩蔽磷酸鹽（這時在所配標(biāo)準(zhǔn)色中也同樣加入草酸或酒石酸溶液）。5）由于溫度影響硅鉬黃的生成和還原，水樣溫度不得低于20C，水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度差不超過5C。6）配制鉬酸銨溶液若發(fā)生溶解困難時，可采用每升溶液加入0.3-1ml濃氨水方

30、法，以促進其溶解，而且這樣配制的溶液，貯存時不易出現(xiàn)沉淀。7）氯化亞錫-甘油溶液，也可采取全部用甘油配制。為了加速氯化亞錫溶解，可以把甘油加熱至50C左右，這樣配制的溶液穩(wěn)定性更好。SS-7-1-84鐵鋁氧化物的測定（重量法）1概要在有氯化銨的情況下，高價鐵和鋁與氨水作用生成鐵、鋁氫氧化物沉淀；然后經(jīng)過濾、灼燒冷卻、稱量，計算出水樣中鐵、鋁氧化物含量。2試劑濃硝酸。10%氯化銨溶液（重/容）。1%硝酸銨溶液（重/容）：此溶液在使用時應(yīng)加少量氨水以保持堿性（每升溶液加1ml濃氨水,PH約為8）。氨水（1+1）。0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）。5%酸性硝酸銀溶液（重/容）：硝酸銀配好后于其100

31、ml溶液中加濃硝酸1ml酸化。3測定方法于分離二氧化硅后的濾液中加3-5滴濃硝酸,加熱煮沸,使二價鐵氧化成三價鐵,并使水樣體積濃縮至約150ml。3.2趁熱加入10ml氯化銨溶液和2滴甲基紅指示劑。（加氯化銨是為了防止Mg2+沉淀和氫氧化鋁溶解。）在攪拌條件下,慢慢加入氨水使溶液呈微堿性（甲基紅變黃）,再加2-3滴氨水,繼續(xù)加熱至沸騰,使鐵鋁氫氧化物凝聚。用快速定量濾紙過濾,以熱硝酸銨溶液洗滌沉淀至無氯離子為止（用酸性硝酸銀檢驗）,濾液留作測定鈣用。3.5將濾紙連同沉淀物移入已恒重的坩堝中烘干，在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中在900C下灼燒1h，取出稍冷后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重。

32、再在相同條件下灼燒半小時，冷卻稱重。如此反復(fù)操作直至恒重。鐵鋁氧化物（RO）含量（mg/l）按下式計算：23G-GRO二一X100023V式中G一一灼燒后沉淀物與坩堝重量，mg。1G坩堝重量，mg。2V水樣的體積，ml。注釋1）灼燒時為防止三氧化二鐵部分被還原成四氧化三鐵，可在灼燒過程中打開高溫爐1-2次。2）灼燒后的鐵鋁氧化物易吸收水分，稱量時操作要迅速。3）氫氧化鋁是兩性氧化物，在PH9時會重新溶解，因而應(yīng)當(dāng)控制氨水的加入量，勿使過量太多，一般溶液的PH值在8左右為宜。4）加入氨水應(yīng)當(dāng)緩慢，并且不斷攪拌，以防止局部過濃可能生成氫氧化鎂沉淀，影響測定結(jié)果。5）鐵鋁氫氧化合物系膠狀沉淀。如一次

33、沉淀重量超過0.2g時，應(yīng)當(dāng)進行二次沉淀或適當(dāng)減少所取水樣體積。6）硝酸銨溶液在使用前，需用硝酸銀檢查有無氯離子，若含氯離子則不能使用。SS-8-1-84鈣的測定（重量法）概要在中性或弱堿性溶液中，鈣離子與草酸銨反應(yīng)生成草酸鈣沉淀，然后經(jīng)過濾、灼燒、稱量，計算水中鈣的含量。試劑草酸銨飽和溶液。氨水（1+1）。0.1%草酸銨溶液（重/容）。濃鹽酸。0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）。5%酸性硝酸銀溶液（重/容）：硝酸銀配好后于其100ml溶液中加1ml濃硝酸酸化。3測定方法在分離鐵鋁后的濾液中加2滴甲基紅指示劑，徐徐加入濃鹽酸直到甲基紅變紅，加熱濃縮至100ml左右。3.2繼續(xù)在不斷攪拌下慢慢加入

34、20ml飽和草酸銨溶液。3.3徐徐滴加氨水直到甲基紅指示劑由紅變黃后，再滴加2-3滴，在水浴鍋里保溫（80C）1h。冷卻至室溫，用致密定量濾紙過濾，用草酸銨溶液洗滌至濾出液無氯離子（用酸性硝酸銀溶液檢查），濾液留作測定鎂用。將濾紙連同沉淀物置于已恒重的坩堝中，烘干，在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐內(nèi)，在900C下灼燒1h，取出在空氣中稍冷后移入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱重。再在相同條件下灼燒半小時，冷卻，稱重。如此反復(fù)操作直至恒重。水中鈣（Ca）含量（mg/l）按下式計算：（G-G）x0.7146Ca=X1000V式中G1灼燒后沉淀物與坩堝重量，mg。G2坩堝重量，mg。V水樣的體積，ml。0

35、.7146氧化鈣換算成鈣的系數(shù)。注釋1）氧化鈣吸濕與吸收CO性能較強，宜采用硫酸干燥器進行干燥冷卻，稱量時必須迅速。22）設(shè)備條件可能時應(yīng)在1000-1100C下灼燒。3）用酸性硝酸銀溶液檢查氯離子，一定要在酸性中檢查，否則由于草酸銀在中性或堿性溶液也沉淀，會發(fā)生誤判斷。4）草酸銨洗滌液在使用前，需用硝酸銀檢驗有無氯離子，若含有氯離子則不能使用。SS-8-2-84鈣的測定（EDTA滴定法）1概要在強堿性溶液中（PH12.5）,使鎂離子生成氫氧化鎂沉淀后，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA）單獨與鈣離子作用生成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物。滴定時用鈣紅指示劑指示終點。鈣紅指示劑在相同條件下，也能與鈣形成酒紅

36、色絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性比鈣和EDTA形成的無色絡(luò)合物稍差。當(dāng)用EDTA滴定時，先將游離鈣離子絡(luò)合完后，再奪取指示劑絡(luò)合物中的鈣，使指示劑釋放出來，溶液就從酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。2試劑0.02MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和標(biāo)定方法見附錄2。2M氫氧化鈉溶液。鈣紅指示劑：稱取lg鈣紅HO（HOS）CHNNCH（OH）COOH與100g氯化鈉固體研磨混勻。31061053測定方法3.1按表8-2-1取適量水樣于250ml錐形瓶中用蒸餾水稀釋至100ml。表8-2-1鈣的含量和取水樣體積鈣含量范圍（mg/l）水樣取量（ml）10-5010050-10050100-20025200-400103.2加入5

37、ml2M氫氧化鈉溶液和約0.05g鈣紅指示劑，搖勻。3.3用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即到終點。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（a）。水樣中鈣（Ca）含量（mg/l）按下式計算：MaX40.08Ca=X1000V式中MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，M。a滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V水樣的體積，ml。40.08鈣的原子量。注釋1）在加入氫氧化鈉溶液后應(yīng)立即迅速滴定，以免因放置過久引起水樣渾濁，造成終點不清楚。2）當(dāng)水樣的鎂離子含量大于30mg/l時，應(yīng)將水樣稀釋后測定。3）若水樣中重碳酸鈣含量較多時，應(yīng)先將水樣酸化煮沸，然后用氫氧化鈉溶液中和后進行測定。4）鈣紅又稱鈣指

38、示劑。若無鈣紅時，也可用紫尿酸銨或鈣試劑（依來鉻藍黑R）代替，這些指示劑的配制和使用方法見表8-2-2。表8-2-2指示劑的配制和使用指示劑名稱配制方法用量使用條件紫尿酸銨稱取1g紫尿酸銨與100g氯化鈉固體研磨、混勻0.2g冋鈣紅指示劑，但終點為藍色鈣試劑（依來鉻藍黑R）稱取0.2g鈣試劑溶于除鹽水中并稀釋至100ml3-4滴冋鈣紅指示劑SS-9-1-84鎂的測定（重量法）1概要在氨性溶液中，水中的鎂和磷酸鹽生成磷酸銨鎂沉淀，然后經(jīng)過濾、灼燒、冷卻、稱量，計算出水中鎂的含量。2試劑濃鹽酸。10%磷酸氫二銨溶液（重/容）。濃氨水。0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）。2.5硝酸鍍-氨水溶液：稱取2

39、00g硝酸鍍?nèi)苡?OOmI濃氨水中，用蒸纟留水稀釋至11。3%濃氨水。5%酸性硝酸銀溶液（重/容）：硝酸銀配好后，于其IOOmL溶液中加ImL濃硝酸酸化。3測定方法3.1于分離鈣后的濾液中，滴加濃鹽酸至甲基紅變紅，加熱濃縮至100mL左右，冷卻至室溫。3.2加1012mL磷酸氫二鍍?nèi)芤海诓粩鄶嚢柘?，徐徐加入濃氨水使溶液呈微堿性；再徐徐加入溶液總體積1/5的濃氨水，強力攪拌使沉淀析出，放置過夜。用致密定量濾紙過濾，用3%氨水洗滌沉淀至濾出液中無氯離子為止（用酸性硝酸銀溶液檢查）將帶有沉淀的濾紙，用硝酸銨-氨水溶液洗滌一次，然后置于已恒重的坩堝內(nèi)烘干，在電爐上徹底灰化后置于高溫爐中。在900C下

40、灼燒lh,取出在空氣中稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量。在相同條件下灼燒半小時，冷卻稱量，如此反復(fù)操作，直至恒重。水樣中鎂（Mg）的含量（Mg/1）按下式計算：（G-G）X0.2148Mg=X1000V式中G灼燒后沉淀物與坩堀的重量，Mg;1G坩堀的重量，Mg;2V水樣的體積，Ml;0.2184焦磷酸鎂換算成鎂的系數(shù)。注釋1）磷酸鍍鎂的溶解度大（8.6Mg/1）,故需加過量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的體積較小為宜。2）沉淀磷酸銨鎂時，應(yīng)在低溫下進行，加入氨水時不宜太快，并需不斷攪拌，以避免生成氫氧化鎂沉淀。3）如濾紙不夠致密，可用雙層定量濾紙進行過濾。4）焦磷酸鎂易吸收空氣中水分，故

41、稱量應(yīng)迅速。5）灼燒沉淀時，由于灰化不完全和缺乏空氣，灼燒物帶有灰色，使結(jié)果偏高。遇此情況，可在冷卻后加數(shù)滴濃硝酸潤濕，再行灼燒。6）為使灼燒時有充分氧氣，最后一次洗滌沉淀要用硝酸銨-氨水溶液洗滌。在將沉淀物和濾紙移入坩堝時，濾紙不要將沉淀物包得太緊，以免灼燒后殘余物帶有灰色。7）水中鎂的含量，也可由絡(luò)合滴定法測出硬度和鈣的含量，由差減法求得。SS-10-1-84氯化物的測定（硝酸銀容量法）1概要在PH為7左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點。本法適于測定氯化物含量為5-100mg/l的水樣。2試劑2.1氯化

42、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含lmgCl-）：取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉3-4g置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500C灼燒lOmin,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫；準(zhǔn)確稱取1.649g氯化鈉，先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（lml相當(dāng)于lmgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90ml蒸餾水及1ml10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色終點，分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計算其平均值。三個標(biāo)樣平行試驗的相對偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水，

43、不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。硝酸銀溶液的滴定度T（mg/ml）按下式計算：10X1T=c-b式中b空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當(dāng)于1mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。10%鉻酸鉀指示劑。1%酚酞指示劑（乙醇溶液）。0.1M氫氧化鈉溶液。0.05M硫酸溶液。測定方法3.1量取100ml水樣于錐形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色；若不顯紅色，則用氫氧化鈉中和至微紅色，然后以

44、硫酸溶液滴回至無色。再加入1ml10%鉻酸鉀指示劑。3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（a）。同時作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（b）。水樣中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式計算：（a-b）X1.0Cl-=X1000V式中a滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積，ml；b滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積，ml；1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1ml相當(dāng)于lmgCl-；V水樣的體積，ml。表10-1-1氯化物的含量和取水樣體積水樣中氯離子含量（mg/l）5-100101-200201-400401-1000取水樣量（ml）100502510注釋1）當(dāng)水樣中氯離子含量大

45、于100mg/l時，需按表10-1-1中規(guī)定的量取樣，并用蒸餾水稀釋至100ml后測定。2）當(dāng)水樣中硫離子（S2-）含量大于5mg/l，鐵、鋁大于3mg/l或顏色太深時，應(yīng)事先用過氧化氫脫色處理（每升水加20ml），并煮沸10min后過濾；如顏色仍不消失，可用10ml水中加1g碳酸鈉蒸干，將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定。3）如水樣中氯離子含量小于5mg/l時，可將硝酸銀溶液稀釋為1ml相當(dāng)于0.5mgCl-的溶液后使用。4）為了便于觀察終點，可另取100ml水樣加1ml鉻酸鉀指示劑作對照。5）渾濁水樣，應(yīng)事先進行過濾。SS-10-2-84氯化物的測定（pCl電極法）1概要由氯化銀-硫化銀晶體制

46、成的固態(tài)電極（pCl電極）能選擇性地測定氯離子。在pCl為14.3的范圍內(nèi)，pCl電極和甘汞電極組成測量電池中，pCl電極的響應(yīng)電位和氯離子的活度aa1-的關(guān)系,符合能斯特公式：RTE=E-2.3026lgaa-（1）01nF公式中各符號的代表意義同“SS-5-1-84”PH的測定。水溶液中如有溴、碘和硫離子時，對測定有干擾。RT當(dāng)溫度為20C時，常數(shù)2.3026=58mV，即當(dāng)氯離子的活度相差10倍，或每相差一個PClnF值時，電極的電位相差58mV（此數(shù)為理論值，實測時往往低于此值）。通常把常數(shù)RT2.3026叫做能斯特斜率，稱之為S。一定的電極在一定的溫度下，是一個常數(shù)，它nF是該電極的

47、一個重要特性。由于不同的電極，有不同的能斯特斜率，給測定工作帶來一定的麻煩。通用離子計具有斜率校正的旋鈕，可以適應(yīng)在這方面的需要。此外，由于電極電位與離子活度的負對數(shù)成直線關(guān)系，因此在測試時還必須考慮到被測溶液中離子強度的大小問題。本方法是采用兩點定位的斜率校準(zhǔn)法，即先配制離子強度相同（應(yīng)與被測水樣相當(dāng)）而氯離子濃度不同的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液甲和乙，使C=10C（例如10-3和10-4M）。以C甲定位，使表計指零；再甲乙測C，調(diào)整斜率校準(zhǔn)，使表計指示恰好為1個PCl值。試樣的PCl值應(yīng)在C與C的范圍內(nèi)或附乙甲乙近。測出試樣的PCl值后，按表10-2-1查出氯離子的含量（mg/l）。表10-2-1pCl

48、與Cl-含量關(guān)系pCl0.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.035.4534.6433.8533.0832.3331.5930.8730.1729.4928.810.128.1627.5226.8926.2825.6825.1024.5223.9623.4222.890.222.3621.8521.3620.8720.4019.9319.1819.0318.6018.180.317.7617.3616.9616.5816.2015.8315.4715.1214.7814.440.414.1113.7913.4813.1712.8712.5812.2

49、912.0111.7411.470.511.2110.9510.7010.4610.229.9009.7649.5429.3249.1120.68.9048.7028.5038.3108.1207.9357.7557.5787.4067.2380.77.0736.9116.7546.6016.4506.3046.1606.0205.8835.7490.85.6185.4905.3655.2445.1235.0074.8934.7824.6734.5660.94.4634.3614.2624.1654.0703.9773.8873.7993.7123.627注本表采用pCl3.003.99的數(shù)據(jù)

50、制出，因此若pCl值在此范圍內(nèi)，則由尾數(shù)查出的值，即為Cl-含量（mg/l）。若pCl值的整數(shù)為4,查出的數(shù)值應(yīng)X0.1（mg/l）；若pCl值的整數(shù)為2,查出的數(shù)值應(yīng)X10（mg/l）；若pCl值的整數(shù)為1,查出的數(shù)值應(yīng)X100（mg/l）；例：pCl=4.02，Cl-含量=33.85*0.1=3.4mg/l；pCl=3.78，Cl-含量=5.883=5.9mg/l；pCl=2.92，Cl-含量=4.262*10=42.6mg/l。2儀器PXD-2型通用離子計（或其他類似儀器）。pCl電極。2.3雙鹽橋飽和甘汞電極（下端帶有1M硝酸鉀鹽橋）。3試劑3.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：10-2M氯化鈉貯備液

51、以及10-3、10-4M氯化鈉工作液等配制方法詳見”SS-22-1-84”鈉的測定.1M硝酸鉀溶液：作浸泡鹽橋飽和甘汞電極下端硝酸鉀鹽橋的內(nèi)充液用.飽和氯化鉀溶液：作雙鹽橋甘汞電極的內(nèi)充液用.3.4硝酸鉀鹽橋：于100ml1M硝酸鉀溶液中，加入2.5g瓊脂，加熱溶解后，裝入U形管內(nèi)，冷凝后浸在1M硝酸鉀溶液中保存若有雙鹽橋甘汞電極，則不必制作此鹽橋.1M優(yōu)級純硝酸鈣Ca（NO）溶液:調(diào)節(jié)離子強度用324測定方法4.1離子強度的調(diào)節(jié)（電導(dǎo)法）：取PH=68的水樣（如PH超出此范圍，應(yīng)以酚酞作指示劑，用硝酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至恰無色），測量其電導(dǎo)率另取100ml10-3M氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量其電導(dǎo)率.

52、然后用1M硝酸鈣溶一滴一滴地加入10-3M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液中，并同時測量其電導(dǎo)率使其與水樣接近，記錄此加入的滴數(shù).同樣取100ml10-4M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，按上述同樣的方法使其電導(dǎo)率與水樣大致相當(dāng)記錄硝酸鈣溶液的滴數(shù).以后定位時,按此比例加入,使其離子強度大致與水樣相當(dāng).斜率校正:4.2.1按照PXD-2型通用離子計的使用說明書進行校零及校準(zhǔn)4.2.2將雙鹽橋參比電極以及pCl電極插入10-3M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液內(nèi),將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于”粗測”位置,按下”測量開關(guān)”，調(diào)節(jié)”定位調(diào)節(jié)”，使表計讀數(shù)在0.3pX左右（細測讀數(shù)二粗測讀數(shù)X10）;再將量程檔轉(zhuǎn)至”3”,并將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于”細測”位置;再準(zhǔn)確調(diào)節(jié)”定

53、位調(diào)節(jié)”使表計指示為0.00.調(diào)整完畢后，將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于”粗測”位置，并松開”測量開關(guān)”，這時指針應(yīng)回到零位.4.2.3將雙鹽橋參比電極及pCl電極用蒸餾水充分沖洗干凈，用濾紙吸干底部殘液后再插入10-4M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液中.按下”測量開關(guān)”，再將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于”細測”位置.如此時指針不指滿刻度，應(yīng)調(diào)節(jié)”斜率校正”旋鈕，使指針準(zhǔn)確指滿刻度.將轉(zhuǎn)換開關(guān)又置于”粗測”位置，并松開”測量開關(guān)”.4.3測量:將雙鹽橋參比電極以及pCl電極用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干底部殘液后插入水樣中.調(diào)好溫度補償，按下”測量開關(guān)”，如粗測讀數(shù)為0.30.4,說明水樣pCl值在34范圍內(nèi)，可將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于”細測”準(zhǔn)確讀出

54、其讀數(shù)，即為水樣的pCl值從表10-2-1中查出水樣中氯離子（C1-）的含量（mg/l），或按下式算出其含量（mg/l）:Cl-=10-pClX35.45X103（2）注釋本法測定結(jié)果的相對誤差，約為4%.本法可測量最低氯離子濃度，約為2.0mg/l（即卩pCl=4.3左右）.采用氯化亞汞電極和其他一些措施,可以測定ppb級的微量氯離子.電極不用時可以干貯存，使用前須預(yù)先在蒸餾水中浸泡2h以上.電極壽命一般約半年左右，如斷續(xù)使用壽命還可長些。如發(fā)現(xiàn)電極能斯特斜率降低時，可用最細的金相砂紙輕輕的打磨氯化銀-硫化銀晶體，能恢復(fù)其功能。若無PXD-2型通用離子計，可用PHS-2型酸度計或鈉度計代替，

55、但需注意pCl電極的極性是與pNa和PH電極相反的。此外因酸度計或鈉度計均無“斜率校正”旋鈕，在校pCl=3與pCl=4的差值時，如ApClH1,則可記錄此ApCl值。在測定水樣時如指針讀數(shù)增加x,則水樣的xpCl=3+。在用上述表計代替時，還需注意量程的選擇問題，以免將表計指針打壞。ApCl6.使用PXD-2型通用離子計時，應(yīng)注意將轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“粗測”檔，方可按下或松開“測量開關(guān)”，否則易打壞指針。7如無雙鹽橋甘汞電極，可用U形管硝酸鉀鹽橋聯(lián)接。U形管一端和參比電極一起插在1M硝酸鉀溶液中；U形管的另一端和pCl電極插在定位液或水樣中。測量時應(yīng)注意U形管的兩端不要弄錯。用蒸餾水洗滌電極時，插

56、在定位液或水樣中的U形管這一端應(yīng)同時沖洗和吸干。8.pCl的測定，還可以按下例兩法進行：標(biāo)準(zhǔn)加入法。先測出未知液（設(shè)濃度為Ccl-）的電位設(shè)為E1，加入ACcl-后再測出其電位設(shè)為E，2代入式（1）中，取其差值得：Y(Ccl-+ACcl-)式中E=EE=slg12YCel3）s斜率；Y式中E=EE=slg12YCel3）s斜率；Y、Y、分別為原溶液和加入Cel-后溶液中氯離子的活度系數(shù)。當(dāng)厶Cel-在10-3M以下時，可以認為y=Y，故上式可簡化為Cel+Cel-E=slg4）調(diào)整后可得Cel=CelCel5）EAntilg*-1s取反對數(shù)得：Cel取反對數(shù)得：5）Cl-=5）10AE/s-1

57、b）工作曲線法。為了消除離子強度的影響，可以在固定離子強度的條件下，分別測出不同氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位。然后以電極電位（mV）為縱坐標(biāo)，pCl為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線。最后在相同條件下測出未知液的電極電位，并從工作曲線中查出未知液的pCl值或氯離子的含量。SS-11-1-84鋁的測定（分光光度法）1概要在PH為3.8-4.5的條件下，鋁與鋁試劑（玫紅羥酸銨）反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的最大吸收波長為530nm。本法適于測定高純水、凝結(jié)水、水內(nèi)冷發(fā)電機冷卻水、爐水和自來水的鋁含量。測定結(jié)果為水中全鋁量。2儀器2.1具有磨口塞的50ml比色管。分光光度計。3試劑0.1%鋁試劑：稱取0.1

58、g鋁試劑溶于100ml高純水，并貯存于棕色瓶中。本試劑可保存一周。1%抗壞血酸溶液：稱取1.0g抗壞血酸溶于100ml高純水中，并貯存于棕色瓶中。本試劑可保存一周。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：3.3.1貯備溶液（1ml含1mgAl）：稱取0.5000g純鋁箔，置于燒杯中，加入10ml濃鹽酸，緩緩加熱，待溶解后，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，用高純水稀釋至刻度。工作溶液：1）1ml含10口gAl：取貯備溶液10ml注于1l容量瓶中，加1ml濃鹽酸，用高純水稀釋至刻度。2）1ml含1口gAl：用1ml含10口gAl的工作溶液酸化并用高純水稀釋至10倍制得（此溶液使用時配制）。3.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液：稱取38.

59、5g乙酸銨溶于約500ml高純水中，徐徐加入104ml冰乙酸，再轉(zhuǎn)入1l容量瓶中，并用高純水稀釋至刻度，此溶液PH4.2。濃鹽酸。濃氨水。鹽酸溶液（1+1）。剛果紅試紙。4測定方法工作曲線繪制：4.1.1測定范圍為0-100口gAl/1的工作曲線：按表11-1-1取鋁工作溶液（1ml含1口gAl）注于一組比色管中，用高純水稀釋至50ml，然后加入2ml抗壞血酸，搖勻；投入一小塊剛果紅試紙，仔細滴加濃氨水或鹽酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH，使剛果紅試紙呈紫藍色（PH約在3-5之間），加入2ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液，搖勻。再加入2ml鋁示劑，搖勻；15min后，在分光光度計波長為530nm下，用3

60、0mm（或100mm）比色皿，以試劑空白作參比，測吸光度，根據(jù)吸光度和相應(yīng)鋁含量繪制工作曲線。表11-1-1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1-100口g/l）編號1234567891011鋁工作溶液的加入量（ml）（1ml=1口gAl）00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0相當(dāng)于水樣含鋁量（口g/l）01020304050607080901004.1.2測定范圍為0.1-1mgAl/l的工作曲線：按表11-1-2取鋁工作溶液（1ml含10口gAl）注于組比色管中，用高純水稀釋至50ml。表11-1-2鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（0-1000口g/l）編號1234567891011鋁工作溶液的