常見陽離子的分離與鑒定第II組陽離子

1、常見陽離子的分離與鑒定第II組陽離子第1頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三第組陽離子的分離和鑒定第組陽離子包括 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及第組陽離子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 這些陽離子的硫化物溶度積很小，可以在 酸性溶液（H+約為0.3mol/L）中沉淀完全 Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物難溶于Na2S，稱為銅組（A組） Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 其硫化物能溶于Na2S，稱為錫組（B組）第2頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三1硫代乙酰胺與第組陽離

2、子的作用取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 試液各 6 滴，分別 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴沸水浴加熱，注意觀察沉淀過程中的顏色變化。然后離心分離，棄去清液。PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀6mol/L HNO3 3滴SnS2 沉淀上Na2S試劑3 4滴置于水浴上加熱，觀察沉淀的溶解情況。 第3頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三 (1) Cu2+離子的鑒定反應(yīng) a以K4Fe(CN)6試劑鑒定Cu2+離子 銅鹽溶液K4Fe(CN)6試劑，攪拌Cu2Fe(CN)6沉淀。 bCu2+離子與氨的特征反應(yīng) 銅鹽溶液逐

3、滴加入2mol/L氨水特征深藍(lán)色透明溶液。 (2) Bi3+離子的鑒定反應(yīng) a以Na2SnO2試劑鑒定Bi3+離子 SnCl2溶液1滴6mol/L NaOH溶液2滴生成Sn(OH)2沉淀再生成Na2SnO2 加入鉍鹽溶液1滴立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b以KI試劑鑒定Bi3+離子 鉍鹽溶液3滴逐滴加入KI試劑先生成棕黑色BiI3沉淀再溶于過量試劑，生成橘黃色KBiI4溶液。2第組陽離子的鑒定反應(yīng)第4頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三(3) Cd2+ 離子的鑒定反應(yīng) 即步驟1中Cd2+與硫

4、代乙酰胺生成黃色CdS沉淀特征反應(yīng)。(5) Sn2+ 離子的鑒定反應(yīng) a以HgCl2試劑鑒定Sn2+ 離子 小試管中加入HgCl2試劑2滴SnCl2溶液2滴生成白色Hg2Cl2沉淀逐漸變成灰色。 b以亞甲基藍(lán)試劑鑒定Sn2+ 離子 小試管中加入亞甲基藍(lán)試劑2滴及濃HCl溶液1滴加入亞錫離子溶液2滴溶液藍(lán)色褪去。2第組陽離子的鑒定反應(yīng)第5頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三(1) 調(diào)節(jié)溶液pH 取分離第組陽離子后的混合試液濃氨水溶液呈弱堿性（石蕊試紙）滴加2mol/L HCl溶液 溶液呈微弱的酸性（藍(lán)色石蕊試紙變紅，剛果紅試紙不變藍(lán)）滴加約為總體積1/6的2mol/L HCl

5、溶液使 H+約為0.3mol/L（pH=0.5）。此時甲基紫試紙呈藍(lán)綠色。 若溶液的酸度不夠，可再用2mol/L HCl溶液調(diào)節(jié)。(2) 沉淀分離第組陽離子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺試劑25滴沸水浴中加熱10min 稍冷后加水稀釋一倍繼續(xù)加熱5min 冷卻離心檢查沉淀是否完全沉淀完全后離心分離，保留清液待用。(3) Sn4+、Sb3+ 離子與Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 離子分離 將(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗滌2次滴加2mol/L Na2S溶液10滴水浴加熱23min并充分?jǐn)嚢璩脽犭x心分離并保留溶液沉淀再用數(shù)滴Na2S處理合并離心液。 此時錫絡(luò)離子SnS32-

6、 進(jìn)入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3則不溶。3第組陽離子的分離和鑒定第6頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液溶液呈酸性（石蕊試紙） 生成硫化物沉淀再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） 沸水浴加熱離心分離棄去溶液。(5) SnS2 的溶解 濾紙條將步驟(4)所得沉淀吸干滴加濃鹽酸1015滴沸水浴加熱5min溶解轉(zhuǎn)移至小燒杯煮沸除H2S（若溶液中有硫殘渣則離心分離除去）。(6) Sn2+離子的鑒定 取步驟 (5) 所得溶液4滴6mol/L HCl溶液10滴及一小片鎂片 Sn4+還原用Hg

7、Cl2試劑或次甲基藍(lán)試劑檢驗Sn2+。(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步驟 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗滌1次加6mol/L HNO3溶液10滴加熱23min不斷攪拌。若溶液浮有黑色不溶物，離心棄去。3第組陽離子的分離和鑒定第7頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三(9) Pb2+ 離子的分離及鑒定 步驟 (8) 所得溶液轉(zhuǎn)入微燒杯濃H2SO4 4滴小火加熱蒸發(fā)至冒SO3白煙冷卻6滴水?dāng)嚢韬蠓胖茫ǚ乐筆bSO4過飽和） 將沉淀連同溶液一起轉(zhuǎn)入離心試管3滴水淋洗燒杯后并入離心試管離心分離溶液轉(zhuǎn)移至另一試管以檢驗Cu2+ 與Bi3+。 用水3滴洗

8、滌沉淀2次加3mol/L NH4Ac溶液4滴水浴加熱以溶解PbSO4，按Pb2+的鑒定方法檢驗Pb2+。(10) Cd2+、Cu2+ 與Bi3+ 離子的分離及Cu2+ 離子的鑒定 步驟(9)所得離心液中逐滴加入濃氨水至對石蕊試紙呈堿性后再多加幾滴。這時溶液若呈Cu(NH3)42+ 的深藍(lán)色，即可證明有Cu2+。若需進(jìn)一步確證，可取幾滴溶液K4Fe(CN)6試劑 Cu2Fe(CN)6沉淀。 將溶液離心分離3第組陽離子的分離和鑒定離心液：含Cu(NH3)42+ 和 Cd(NH3)42+沉淀：白色的Bi(OH)3第8頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三(11) Cd2+ 離子的分

9、離及鑒定 將上述離心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水調(diào)節(jié)至溶液呈弱酸性加入相當(dāng)于溶液體積 1/2 的 6mol/L HCl溶液再加硫代乙酰胺45滴水浴加熱使CuS沉淀完全離心分離。 在離心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液數(shù)滴和硫代乙酰胺2滴加熱得到黃色CdS沉淀，此即Cd2+ 的確證反應(yīng)。(12) Bi3+ 離子的鑒定 將步驟(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗滌2次加23滴2mol/L HCl溶液溶解。 按前述 Bi3+ 離子的鑒定方法檢驗 Bi3+。 3第組陽離子的分離和鑒定第9頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三第10頁，共13頁，202

10、2年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三第11頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三注意：1. 分離第組陽離子必須嚴(yán)格控制溶液的酸度。先后加入濃氨水和 2mol/L HCl 溶液調(diào)節(jié)pH時，每加 1 滴都要充分?jǐn)嚢柚敝寥芤撼仕蟮乃釅A性。2. 將CuS沉淀完全、離心分離后進(jìn)行Cd2+ 離子的鑒定時，必須考慮此時溶液的酸度條件，滴加足夠的3mol/L NaAc溶液調(diào)節(jié)酸度，然后加入硫代乙酰胺、加熱，方能得到黃色的CdS沉淀以確證Cd2+ 的存在。第12頁，共13頁，2022年，5月20日，6點(diǎn)41分，星期三思考題1請寫出硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下的水解產(chǎn)物（用反應(yīng)式表示）。2簡述在第II組陽離子中，將Sb3+、Sn4+離子與Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+離子分離所用的試劑及條件。3用硫代乙酰胺從混合試液中沉淀出第