冷凍干燥工藝處理步驟及其應用

1、* *冷凍枯燥工藝流程及其應用目錄冷凍枯燥工藝的原理及特點真空冷凍枯燥機組成冷凍枯燥工藝食品冷凍枯燥技術的運用凍干食品的特點我國食品凍干技術面臨的問題冷凍枯燥工藝的應用前景結論參考文獻冷凍枯燥工藝流程及其應用冷凍枯燥工藝的原理及特點冷凍枯燥工藝原理冷凍枯燥就是把含有大量水分的物質，預先進展降溫凍結成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質本身留在凍結的冰架子中，從而使得枯燥制品不失原有的固體骨架構造，保持物料原有的形態(tài),且制品復水性極好。然后在適當?shù)臏囟群驼婵斩认逻M展冰晶升華枯燥，等升華完畢后再進展解吸枯燥，除去局部結合水， 從而獲得枯燥的產品的技術。冷凍枯燥過程可分為制品

2、預備、預凍、一次枯燥升華枯燥、二次枯燥解吸枯燥、和密封保存五個步驟。利用冷凍枯燥目的是為了貯存潮濕的物質，通常是含有微生物組織的水溶液，或不含微生物組織的水溶液。產品在凍結之后置于一個低水氣壓下,這時包含冰的升華,直接由固態(tài)在不發(fā)生熔化的狀況下變成汽態(tài)。與其他枯燥方式相比避開了化學、物理和酶的變化，從而確保了制品物性在保存時不易轉變。實際需要的低水汽壓是靠真空的狀況下到達的。圖 1：水的平衡相圖冷凍枯燥工藝存在的優(yōu)缺點冷凍枯燥工藝的優(yōu)點冷凍枯燥的過程中樣品的構造不會被破壞,由于固體成分被在其位置上的堅冰支持著,在冰升華時會留下孔隙在枯燥的剩余物質里。這樣就保存了產品的生物和化學構造及其活性的完

3、整性;蛋白多肽類藥物在高溫下簡潔變性,造成枯燥后生物活性的降低;冷凍枯燥的過程是在低溫狀態(tài)下進展的,工藝過程對組分的破壞程度小,熱畸變極其微弱,對不耐熱藥物特別是蛋白質多肽類藥品行外適合1;冷凍枯燥的藥劑為液體,定量分裝比粉劑或片劑精度高;用無菌水溶液調配且通過除菌過濾、灌裝,雜質微粒小、無污染。制品為多孔構造,質地疏松,較脆,復水性能好,重復再溶解快速完全,便于臨床使用;凍結物枯燥前后外形及體積不變化;枯燥后真空密封或充氮密封,消退了氧化組分的氧化作用。冷凍枯燥工藝的缺點設備造價高,枯燥速率低,能耗高。工藝時間長典型的枯燥過程周期需要 20 小時左右。生產本錢高，能耗大 。生物活性物質承受凍

4、干制劑主要是為了保持活性,但配料選擇不合理，工藝操作不合理，凍干設備選擇不適當都可能在凍干制劑制備過程中失活,導致產品前功盡棄,這是生產凍干制劑的關鍵 ,需進展 基 礎 研 究 和 針 對 特 定 產 品 反 復 試 驗。溶劑不能任憑選擇,只限于水或一些冰點較高的有機溶劑,所以很難制備某種特別的晶型,有時凍干品在復水溶解時會消滅渾濁現(xiàn)象,這些均為開發(fā)凍干制劑所必需考慮和試驗爭辯的。真空冷凍枯燥機組成冷凍枯燥機主要由枯燥箱、冷凝器捕水器、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣把握系統(tǒng)六大部件組成。圖2：真空冷凍枯燥機構造組成枯燥箱枯燥箱是一種能抽真空和加熱的密閉器，物料的升華枯燥過程是在枯燥室內完成

5、的，物料是放在枯燥室內擱板上的不銹鋼托盤內的，* *按每平方托盤面積 812 公斤的比例裝料2，每一層擱板上都有一個可供測量物料溫度的探頭，用以監(jiān)測整個凍干過程中的物料溫度，門承受橡膠密封條，門要求制作的格外嚴密牢靠，否者不能到達預期的真空度。冷凝器捕水器冷凝器是分散升華水汽的密閉裝置，內部有一個較大面積的金屬吸附面，從枯燥箱物料中升華出來的水蒸氣可分散吸附在其金屬外表上，吸附面的工作溫度可達 45553，冷凝器外形是不銹鋼或鐵制成的圓筒，內部盤有冷凝管，分別與制冷機組相連，組成制冷循環(huán)系統(tǒng)，冷凝器與枯燥箱連接承受真空蝶閥；承受不銹鋼管與真空泵連接組成真空系統(tǒng)，筒內冷凝管上部裝有化霜噴水管，它

6、通過真空隔膜閥與水管連接，這是為了保證化霜水等不進入枯燥箱和真空管道。加熱系統(tǒng)冷凍枯燥機加熱系統(tǒng)的作用是對枯燥箱內物料進展加熱，以便使物料不斷的得到升華熱，使物品到達規(guī)定的含水率要求，凍干機加熱系統(tǒng)有不同的加熱方法，在接觸式加熱中，承受的是循環(huán)介質加熱法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循環(huán)介質箱、加熱器、進出管路、液溫把握器等組成循環(huán)液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循環(huán)不凍液， 其凝固點為-120，在使用時液溫最高不超過60，現(xiàn)大局部凍干設備已經承受硅油作為循環(huán)液4。當加熱系統(tǒng)工作時，先對循環(huán)液進展加熱，液溫通過液箱把握調整儀選定的溫度自動把握加熱，管道泵開啟后，可將循環(huán)液送人枯燥箱內擱板中，

7、對擱板加熱，然后返回液箱進展加熱循環(huán)。而在輻射或加熱中我們承受蒸汽加熱最高溫度為120，由蒸汽電磁閥自動把握溫度。真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)有旋片真空泵或水環(huán)泵和羅茨真空泵組成，羅茨泵為增壓泵不能單獨使用，必需首先啟動旋片泵或水環(huán)泵，使其工作一段時聞，當系統(tǒng)中的真空度到達1Kpa以下時，再自動啟動羅茨泵5。該真空系統(tǒng)的真空表可使用電接點真空表，可依據預先選定的真空度 值。自動把握羅茨泵的啟動?？菰锵渑c冷凝器之間真空管道中，裝有真空蝶閥，可依據使用要求隨時開、關。真空泵管路上，裝有電磁放氣截止闊，當真空泵停頓工作時可自動關閉真空管路，同時將空氣放人泵內，避開真空泵油因負壓作用回放至真空管路中。真空泵的連接

8、收路之間裝有波浪軟管，防止運轉時的振動。制冷系統(tǒng)凍干機制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機組(包括：水冷冷凝器，油分別器、高壓管路、枯燥過濾器、膨脹閥、蒸發(fā)器、低壓管路組成)，承受氟利昂機組和R226制冷劑或氟制冷機組，制冷機組組成使凍干品速凍用的制冷系統(tǒng)和捕水器制冷系統(tǒng)。當系統(tǒng)工作時，接觸加熱方式中擱板溫度可降至一35。當制冷系統(tǒng)工作時，冷凝盤管的外表溫度可 達一35一55，依據客戶需要承受單級或雙級制冷壓縮機組，制 冷效果好。電氣把握系統(tǒng)冷凍枯燥機的電氣把握系統(tǒng)由電腦顯示記錄儀、把握臺、把握儀表、調整儀表等自動裝置和電路組成。它的功能是對冷凍枯燥機進展手動或自動把握，把握設備正常運轉。把握臺是溫度、真空度

9、巡檢儀的記錄把握儀表及各機組開關的集中集團，把握臺的儀表板裝有溫 度，真空度巡檢儀，枯燥箱和真空泵的真空計，溫度指示調整儀，液溫把握調整儀，計時鐘等。按鈕板上裝有各機組的開關等。凍干機還設有連鎖保護裝置，如靜箱制冷時加熱管不能工作。真空表不到設定值，羅茨泵不能啟動。冷卻水未供給，制冷機組不啟動。真空泵、電磁閥帶放氣截止閥與真空泵電源表連在一起，同時工作。 擱板加熱恒溫，由溫度指示調整儀把握。3冷凍枯燥工藝水分預凍物料凍結升華枯燥解析枯燥濕物料 除非結晶水除剩余水分凍干食品預凍預凍是為了固定產品,以便產品在高真空條件下枯燥,并使成品具有與枯燥前一樣的外形。預凍至關重要,眾多產品的成型問題、質量問

10、題都是預凍條件把握不當造成的。預凍與溫度、時間、真空度(實際操作中,一般預凍時不考慮真空度)都有密不行分的關系。升華枯燥升華枯燥是冷凍枯燥的主要過程,其目的是將物料中的冰通過升華而逸出。升華有 2 個根本條件:一是保證冰不溶化;二是冰四周的水蒸汽必需低于物料凍結點的飽和蒸汽壓。因此要求在升華枯燥時一方面要將形成的水蒸氣抽走,使枯燥箱內壓力低于要求的飽和蒸汽壓,另一方面要連續(xù)不斷地供給維持升華所需的熱量,加快枯燥速度。這便需要對壓力和隔板溫度進展優(yōu)化把握,以保證升華枯燥能快速、低耗的完成。影響此過程的因素主要為溫度和壓強。解吸枯燥物料中全部的冰晶升華枯燥后,物料內留下很多空穴,但物料的基質內還留

11、有剩余的未凍結水分質量分數(shù)在 10%左右,解析枯燥就是要把剩余的未凍結水分降低,使其質量分數(shù)到達 2%左右,最終得到枯燥物料。該階段的最高溫度視產品性質及成品要求的含水量而定。為使* *含水量符合要求,可適當提高溫度(但以不破壞產品的生物活性為宜 ), 一般把握為 25307。再枯燥階段的壓強需適當調高,這樣利于制品傳熱,加快升溫速度。當制品溫度完全到達導熱媒設定的溫度時再恢復高真空,此時壓力把握的關鍵是恢復高真空的時間,這樣可加快升華速度,縮短枯燥時間。食品冷凍枯燥技術的運用在特別食品用途中的加工在航天、航海、軍隊、登山、探險等野外作業(yè)所用的食品中已廣泛使用真空冷凍枯燥技術。在嗜好及香味、調

12、味食品中的應用咖啡、茶以及各種香、調味料滿足人們的嗜好及對香味、味道的感官要求。由于有效成份的不穩(wěn)定性，使用傳統(tǒng)的枯燥方法難以滿足這一點。真空冷凍枯燥低溫、高真空度的加工方式使其在該領域很快找到了用武之地，并且產品深受群眾的寵愛，生產規(guī)模不斷擴大，在同類產品中的比例不斷提高。在保健食品和便利食品中的應用真空冷凍枯燥制品能良好地保存加工原料的養(yǎng)分保健成份以及 色、香、味、形。這一優(yōu)良性能在便利快餐食品中表達尤為精彩，表現(xiàn)出了強勁的進展勢頭，如日本的便利食品中約有 50是冷凍枯燥食品。* *凍干食品的特點圖3凍干食品凍干食品雖然進展歷史只有五十多年，但進展速度很快、應用領域也越來越廣。就產品質量而

13、言，凍干食品優(yōu)于熱風枯燥、噴霧枯燥、真空枯燥等傳統(tǒng)脫水食品。就運輸和貯存費用而言，凍干食品優(yōu)于速凍食品和罐藏食品。由于凍干食品簡潔復水，且最大限度的保存了穎食品的色、香、味。因此很多凍干食品是高質量的速食便利食品。由于凍干食品最大限度的保存了食品原料的養(yǎng)分成分和生理活性成 分。因此，很多功能性食品或其基料承受凍干食品。凍干食品的高附加值可以彌補其生產本錢高的缺點。對于價格昂貴的食品原料更是如此由于真空冷凍枯燥在低溫低壓下進展，而且水分不經過液態(tài)直接升華，真空冷凍枯燥產品可確保食品中蛋白質、維生素等各種養(yǎng)分成份， 特別是那些易揮發(fā)的熱敏性成份不損失，因而能最大限度地保持原有的養(yǎng)分成份，有效地防止

14、枯燥過程中的氧化、養(yǎng)分成份的轉化和狀態(tài)變化。冷凍枯燥制品成海綿狀、無干縮、復水性極好、食用便利、含水分極少，相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。因此賜予其產品很多特別的性能：脫水比較徹底，有利于長時間貯存。物料枯燥過程在凍結狀態(tài)下完成，與其它枯燥方法相比，其產品相對于穎物料的收縮率要小得多，較好地保存了其原料的組織構造和外觀形態(tài)。不存在外表硬化問題，且內部呈多孔的海綿狀，因而具有優(yōu)異的復水性。這一性能在即食便利食品中表達出了格外明顯的優(yōu)勢。由于枯燥過程在很低的溫度下進展，而且根本隔絕了空氣，有效地抑制了熱敏物質的生物的、化學的或物理的變化。充分保存了原料中的養(yǎng)分成份和活性物質，較好地保持了原

15、料的自然色澤和氣味。削減了產品的含水量，降低了重量，便于運輸我國食品凍干技術面臨的問題凍干的食品假設作為一般消費食品仍存在本錢高的問題，尤其是在我國食品市場上很難見到凍干食品。目前，我國凍干食品主要還是作為特別用途的食品。假設使凍干食品被大家廣泛的承受，必需從兩個方面考慮：一是消費者方面考慮，針對不同的凍干產品，什么樣的價位大家能夠承受；另一個從凍干食品生產廠家考慮，必需使其技術不斷完善，生產本錢不斷降低，使凍干食品在市場有競爭力。技術的完善須從兩個方面考慮：一是改善凍干設備及工藝，使其能耗降低，生產率增加；二是選擇適宜的凍干原料，使其具有高附加值。目前我國食品凍干很不完善，具體表現(xiàn)在：1凍干

16、設備方面目前我國生產的真空凍干機絕大局部仍是仿制七、八十年月國外產品,其作業(yè)方式為間歇式。間歇式操作需停機裝卸料、破空、冷卻、二次加熱、制冷、抽真空等環(huán)節(jié)，所以能耗增加， 生產效率降低。國外食品凍干擱板面積均為幾百平方米 ,有的逾千平方米,作業(yè)方式有連續(xù)式和間歇式而國內生產的凍干機擱板面積大多數(shù)在百平方米以下,因此,很多單位不得不并用幾臺設備進展生產 ,造成凍干食品本錢增加。(2)凍干工藝方面目前對凍干工藝的爭辯多集中在小型凍干試驗機上凍干某些具體物料的樣品,而多數(shù)爭辯又都集中在工藝參數(shù)對凍干速率影響上,將其作為多變量因素進展爭辯,而這些爭辯工作脫離了食品凍干工藝過程的特點,對凍干工藝參數(shù)及其

17、之間的關系缺乏系統(tǒng)的分析，其爭辯結果很難為食品凍干廠制定食品凍干工藝，更很難為凍干設備制造企業(yè)的工程設計中作參考。另外，凍干食品生產廠家尋常也根本不留意凍干工藝的爭辯，過程參數(shù)和凍干曲線的制定大多數(shù)是通過寥寥幾次的試驗或者依據閱歷獲得，使得食品的凍干時間加長，凍干設備的能耗增加。冷凍枯燥工藝的應用前景醫(yī)藥工業(yè)方面：藥品冷凍枯燥主要包括西藥和中藥兩局部。西藥冷凍枯燥在國內已經得到了肯定的進展，很多較大型的制藥廠都有冷凍枯燥設備。在針劑方面，冷凍枯燥工藝承受的比較 多，提高了藥品質量和貯存期限，給醫(yī)患雙方都帶來了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產品價格高，枯燥工藝不先進。在中藥方面，目前還只局限在

18、人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒有承受凍干工藝，與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”，轉變了中藥的熬制方法，解決 了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國中藥凍干工藝及產品的爭辯很有潛力可挖。生物工程領域：冷凍枯燥是保存生物特性敏感組織的最正確方法。在生物技術產品領域，凍干技術主要用于血清 ,血漿,疫苗,酶,抗生素,激素,血清,抗體, 疫苗以及藥品,微生物,酵母,生物爭辯用植物提取物等的枯燥等藥品的生產；生物化學的檢查藥品、免疫學及細菌學的檢查藥品；血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經組織及各種器官長期保存等。中國是原料藥生產大國，因此該技術應用前景格外寬闊。但是， 應當引起留意的是，近年來真空冷凍枯燥技術在我國推廣得格外迅 速，相比之下，其根底理論爭辯相對滯后、薄弱，專業(yè)技術人員也不多。并且，與氣流枯燥、噴