DB12-T988-2020果蔬中胺鮮酯和噻苯隆農(nóng)藥殘留量的測(cè)定-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1、ICS65.020.20B 16DB12天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/T 9882020果蔬中胺鮮酯和噻苯隆農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determination of diethyl aminoethyl hexanoat and thidiazuron residues in fruits and vegetables by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2020-10-14發(fā)布2020-11-15實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T 988DB12/T 9882020II前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009給出的

2、規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。）宋淑榮，郭永澤、馮兆欣、郝玉杰、潘喆。 PAGE PAGE 6果蔬中胺鮮酯和噻苯隆農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水果、蔬菜中胺鮮酯和噻苯隆的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、操作步驟及結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜中胺鮮酯和噻苯隆殘留量的測(cè)定。GB 2763GB/T 6682樣品經(jīng)乙腈和水提取，經(jīng)液液分配，用UPLC/MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件方法測(cè)定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。除另有說明外，所用試劑均為分析純。所用水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑胺鮮酯和噻苯隆，純度均97.0。0.01 g0

3、.00001 g)50 ml200 mg/L HYPERLINK /shtml/20110110/3074965/ (ESI)。5.2：0.00001g、0.01 。，50 試樣的制備應(yīng)按照GB 2763的要求執(zhí)行。提取10.00g于50mL20mL5mL10min15min510min4000r/min5 min0.22 m HYPERLINK /shtml/20110110/3074965/ ESI+)。(Waters H class)：色譜柱：Acquity HSS T3(2.1 mm100 mm，1.7 m)；柱溫：25；進(jìn)樣量：5 L；流動(dòng)相：乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V

4、)；流速：0.2 mL/min。Waters Hclass /xevo TQ-S)：離子源：ESI(+)；毛細(xì)管電壓：1.5 kV；離子源溫度：150；脫溶劑氣溫度：400；錐孔反吹氣流量：150 L/h；錐孔反吹壓力：7 bar；脫溶劑氣流量：800 L/h；檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM）。除不加待測(cè)樣品外，按上述相同條件和步驟進(jìn)行。待測(cè)樣品中被測(cè)物的保留時(shí)間在外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時(shí)間的2.5%之內(nèi)；定性離子的信噪比大于 3（S/N3）；與外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品相比，樣品的兩個(gè)特征離子相對(duì)豐度在表 1 規(guī)定的許可范圍內(nèi)。B。表1定性證相離豐的最允偏差相對(duì)離子豐度比（%）允許的最大偏差（%）50202

5、050251020301050AB。 12（結(jié)3）。V1000m1000式中：試樣中被測(cè)物殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到試樣溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（g/mL）； V試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）?；蛲鈽?biāo)單點(diǎn)法定量。AV1000As m1000式中：試樣中被測(cè)物殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Cs基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（g/mL）； A試樣溶液中被測(cè)物的色譜峰面積；As基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的色譜峰面積； V試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）； m試樣質(zhì)量，單位為克（g

6、）。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。方法的定量限為：0.005 mg/kg；0.005 mg/kg。附錄A（資料性附錄）胺鮮酯和噻苯隆檢測(cè)數(shù)據(jù)表A.1胺鮮和苯檢數(shù)據(jù)編號(hào)中文名稱英文名稱保留時(shí)間（min）定量離子定性離子錐孔電壓(V)碰撞電壓(V)定量限（mg/kg）1胺鮮酯2-Diethylaminoethyl hexanoate1.02216/143216/143216/1002615/150.0052噻苯隆thidiazuron1.31221.0/101.921.0/101.9221.0/93.92215/130.005附錄B（資料性附錄）

7、標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖bcbq0.02201512300016MRMof4ChannelsES+b cb q 0. 201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.02%95%216 143(ANXZH)1 .3%95%221 101.91.24-5-0.000.501.001.502.00201512300016MRMof4ChannelsES+-5-0.000.501.001.502 .00201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.02%95%216 100(ANXZH)1 .3%95%2 2 1 9 3 .91.41-5-0.000.501.001.502.00201512300016MRMof4ChannelsES+-5-0.000.501.001.502 .00201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.021.311 .0 2