GMP質(zhì)量體系10-乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、 乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 文件類(lèi)型文件編碼執(zhí)行日期執(zhí)行部門(mén)起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 準(zhǔn) 人：批準(zhǔn)日期：修 訂 號(hào) 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期變更原因及目：目 的：規(guī)范乙醇檢驗(yàn)操作適用范圍：乙醇的檢驗(yàn) 責(zé) 任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程 序：1.性狀：本品為無(wú)色澄明液體，微有特臭，味灼烈，易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰，熱至約78即沸騰。本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1儀器及用具：韋氏比重秤、溫度計(jì)。1.2試劑及試液：新沸過(guò)純化水1.3測(cè)定法相對(duì)密度：本品的密度（附錄 A）不大于0.8129相當(dāng)于含C2H6O不少于95

2、.0%(ml/ml)。2.鑒別：2.1儀器及用具：試器、刻度吸管、吸球等2.2試劑及試液：蒸餾水、氫氧化鈉試液、碘試液2.3測(cè)定法：取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后,緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿的臭氣,并生成黃色沉淀。3.檢查：3.1儀器及用具：干燥箱、水浴鍋、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸發(fā)器、試管、具塞比色管、燒杯、溫度計(jì)、濾紙、移液管、刻度試管、量瓶等。3.2試劑及試液蒸餾水、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1酸鉀溶液、10%焦亞硫酸鈉溶液，硫酸溶液(34)、新制的1%變色酸、操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-3

3、010-00頁(yè) 數(shù)3-2標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液、鹽酸、高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)、磷酸氫二鈉的飽和溶液、高錳酸的飽和溶液、10%氫氧化鈉溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3測(cè)定法3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,搖勻,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至顯淡紅色,再加本品25ml搖勻,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.50ml，應(yīng)顯淡紅色。3.3.2水不溶性物質(zhì)：取本品與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清，在10放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清。3.3.3雜醇油：取本品10ml，加水5ml與甘油1ml，搖勻后，分次滴加在無(wú)臭的濾紙上，使乙醇

4、自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。3.3.4甲醇：取本品5ml，用水稀釋至100ml， 搖勻，分取1.0ml加磷酸溶液(110)0.2ml與5%高錳酸鉀溶液0.25ml，在3035保溫15分鐘，滴加10%焦亞硫酸鈉溶液至無(wú)色，緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液(34)5ml，在加入時(shí)應(yīng)保持混合物冷卻；再加新制的1%變色酸溶液0.1ml，置水浴中加熱20分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液(精密稱(chēng)取甲醇20mg，加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.20%) 3.3.5易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20ml，放冷至15,加高錳酸鉀滴定液(0.0

5、2mol/L)0.10ml，密塞搖勻后，在15靜置10分鐘，粉紅色不得完全消失。3.3.6丙酮和異丙醇：取本品1.0ml，加水1.0ml，磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml與高錳酸鉀的飽和溶液3.0ml，混勻后，置4550水浴中，待高錳酸鉀褪色后，加10%氫氧化鈉溶液3.0ml，搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，濾液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，加鹽酸3.0ml，在3分鐘內(nèi)觀察，如顯粉紅色，與對(duì)照液(取磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml，10%氫氧化鈉溶液3.0ml與0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀釋成10ml，放置10分鐘后，取出1.0ml，操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱(chēng)乙醇檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-3010-00頁(yè) 數(shù)3-3加鹽酸3.0ml）比較，不得更深(0.0008%)。3.3.7戊醇或不揮發(fā)的易炭化物：取本品25ml,置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至器皿表面微顯濕潤(rùn)(約剩0.05ml)，加95%硫酸數(shù)