氯化銨含量的測(cè)定實(shí)施方案

1、 1氯化銨或氮含量測(cè)定實(shí)施人: 4試驗(yàn)原理4由于銨鹽中NH Ka=5.10-7pH=6.用NaOH 銨鹽中的含氮量。將銨鹽與甲醛作用，定量生成六亞甲基四銨鹽和H+，其具體反響如下所示：4反響機(jī)理：44 NH4+ + 6HCHO = (CHH+ + 3H+ + 6H O2N2242NH)64)6)6O4(CHNH + + OH- =(CH+2N2242NH)64)6)6O42 6生成的H+和(CH ) NH +：Ka7.110-6(pH=5.6)，可用2 62)N6(CH2)N64液由無色變?yōu)槲⒓t色。儀器和試劑儀器 250mL錐性瓶、燒杯；10、50mL 量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；外表皿；吸耳球

2、；托盤天平；電子分析天平。試劑氫氧化鈉A0.240甲醛；硫酸銨、氯化銨試樣，酚酞指示劑。試劑的配制0.58 50mL9550 mL的水溶液中。0.1 mol/L NaOH溶液：在臺(tái)稱上取NaOH2 g 于小燒杯中，50 mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中，加450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。操作步驟NaOH溶液的標(biāo)定：0.40.5 g 鄰苯二甲酸氫鉀三份分析天平；差量法；有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后四位，分別置于250 mL錐形瓶中， 定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。試樣測(cè)定：44NH Cl 試樣處理：用電子天平準(zhǔn)確地稱量 0.15-0.20gNH Cl 3

3、0ml 蒸餾水將固體溶解定容于250.00ml容量瓶中。44用移液管移取25.00mL溶液于250mL錐形瓶中參加 5ml中性甲醛溶液，12滴酚酞，搖勻，靜置 1min后，用0.10mol/LNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，計(jì)算試樣中的含氮量及相對(duì)平均偏差。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度/mol/L 水溫/ 檢測(cè)依據(jù)標(biāo)定人標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液編號(hào)指示劑名稱溫度校正系數(shù)標(biāo)定日期序號(hào)數(shù)據(jù)123工程mKHP前/gmKHP后/gmKHP凈/gVNaOH初/mlVNaOH 終/mlVNaOH 凈/mlV 溫/mlV 體/ml VNaOH 實(shí)/ml CNa

4、OH/mol/LCNaOH/mol/L相對(duì)極差/%V 空白/mL數(shù)據(jù)處理1NaOH的標(biāo)定結(jié)論：平行標(biāo)定三次，-#NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為-mol/L。標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)極差為%。工程M(試樣)/g V試樣/ml工程M(試樣)/g V試樣/mlVNaOH 終/mlVNaOH 凈/mlV 溫/mlV 體/ml VNaOH 實(shí)/mlWNH4Cl/%WNH4Cl 平均/%相對(duì)平均偏差/%4樣品名稱樣品編號(hào)指示劑名稱標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度水溫/mol/L溫度校正系數(shù)檢測(cè)依據(jù)測(cè)定人測(cè)定日期序號(hào)數(shù)據(jù)123結(jié)論：平行測(cè)定三次#試樣中氯化銨的含量為測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差為%。問題和爭(zhēng)辯1.銨鹽中氮的測(cè)定為何不承受Na

5、OH 直接滴定法？4NH 的Ka=5.10-1Cka1-NaOH4直接滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH 可完全將甲酸中和，假設(shè)以甲基紅為指示劑，用 NaOH 滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶液的NaOH 測(cè)定結(jié)果偏高。留意事項(xiàng)定容時(shí)留意不要過量；洗滌時(shí)試液不能過量；反響應(yīng)充分；甲醛應(yīng)一份一份地加以免污染空氣；滴定時(shí)不要過量。甲醛溶液對(duì)眼睛有很大的刺激，試驗(yàn)中要留意通風(fēng)。假設(shè)銨鹽中含有游離酸，應(yīng)事先中和除去，先加甲基橙指示劑，用氫氧化鈉滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液進(jìn)展測(cè)定。甲醛中常含有微

6、量甲酸，應(yīng)予先以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至溶液呈淡紅色。氯化銨或氮含量測(cè)定品質(zhì)監(jiān)控打算會(huì)議主題：制定氯化銨或氮含量品質(zhì)監(jiān)控打算會(huì)議地點(diǎn)：301#宿舍參會(huì)人員：孟瑤瑤、朱嘉琪會(huì)議主持人：孟瑤瑤記錄人：朱嘉琪會(huì)議爭(zhēng)辯記錄：孟瑤瑤： 銨鹽中氮的測(cè)定為何不承受NaOH 直接滴定法？4NH +Ka=5.610-10Cka10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。4孟瑤瑤： 甲醛溶液對(duì)眼睛有很大的刺激，試驗(yàn)中要留意通風(fēng)。朱嘉琪： 假設(shè)銨鹽中含有游離酸，應(yīng)事先中和除去，先加甲基橙指示劑，用氫氧化鈉滴定至溶液呈橙色，然后再加甲醛溶液進(jìn)展測(cè)定。孟瑤瑤： 甲醛中常含有微量甲酸，應(yīng)予先以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至溶液呈淡紅色。朱嘉琪： 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？孟瑤瑤： 甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH 可完全將甲酸中和，假設(shè)以甲基紅為指示劑，用NaOH 滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶pH 4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸假設(shè)以NaOH 定，使測(cè)定結(jié)果偏高。202266 日樣件、試產(chǎn)、量產(chǎn)主要聯(lián)樣件、試產(chǎn)、量產(chǎn)主要聯(lián)瑤瑤把握計(jì)劃編號(hào)產(chǎn)品：氯化銨核心小組：生力編制日期：2022年6月6日規(guī)格：生產(chǎn)工廠：批準(zhǔn)日期：修訂日期：2022年6月6日治理方法編號(hào)治理項(xiàng)目治理標(biāo)準(zhǔn)所用方法