常用分析儀器使用與維護(hù) 第三章原子吸收分光光度計(jì)

1、第三章 原子吸收分光光度計(jì)第一節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)一、原子吸收分光光度計(jì)的分類(lèi)二、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)第一節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)一、原子吸收分光光度計(jì)的分類(lèi)1.單光束原子吸收分光光度計(jì)單光束原子吸收分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)圖 2.雙光束原子吸收分光光度計(jì)雙光束型光學(xué)系統(tǒng)的工作原理圖 二、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu) 外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗； 陰極：待測(cè)元素金屬或合金； 陽(yáng)極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片； 管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體（氖或氬） （一）光源空心陰極燈結(jié)構(gòu)圖 空心陰極燈的工作原理兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽(yáng)離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線(xiàn)（二）原子化系統(tǒng) 原

2、子化器工作原理通入助燃?xì)馊細(xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣（三）分光系統(tǒng)光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫-凹面鏡反射到達(dá)光柵光柵分光后由凹面鏡聚焦于出射狹縫轉(zhuǎn)動(dòng)光柵選擇所需的吸收線(xiàn)光譜通帶：?jiǎn)紊鞒錾洫M縫所包括的波長(zhǎng)范圍。 光譜通帶狹縫（mm）X 線(xiàn)色散率倒數(shù)（nm/mm）（四）檢測(cè)系統(tǒng) 光電倍增管的工作原理光由出射狹縫照射到光敏陰極K上經(jīng)打拿極逐級(jí)放大最后照射到陽(yáng)極將光電流轉(zhuǎn)換為電壓輸出第三章 原子吸收分光光度計(jì)第二節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)的使用一、原子吸收分光光度計(jì)的分類(lèi)二、原子吸收分光光度計(jì)主要操作提示三、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作程序 四、WFX-320型原子吸收分光光度計(jì)的

3、使用五、AA320型原子吸收分光光度計(jì)的使用（一）檢定項(xiàng)目和要求 檢查絕緣電阻波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性分辨率基線(xiàn)穩(wěn)定性、邊緣 能量檢出限與精密度樣品溶液吸噴量和表觀霧化率背景校正能力 （二）主要項(xiàng)目的檢定方法及技術(shù)指標(biāo)（3200型 ） 1.波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性的檢定 元素?zé)粞b入燈架第一擋電源 電流調(diào)至10mA 靈敏線(xiàn) 波長(zhǎng)示值誤差 波長(zhǎng)重復(fù)性 一、原子吸收分光光度計(jì)的分類(lèi)2.分辨率檢定 錳燈裝入燈架狹縫調(diào)至第一擋調(diào)節(jié)光電倍增管 Mn279.5nm譜線(xiàn)的能量為100 測(cè)量Mn雙線(xiàn) 3.基線(xiàn)穩(wěn)定性的檢定 分類(lèi)：靜態(tài)基線(xiàn)穩(wěn)定性和動(dòng)態(tài)基線(xiàn)穩(wěn)定性 （1）靜態(tài)基線(xiàn)穩(wěn)定性 狀態(tài)：光譜寬帶0.2nm，量程擴(kuò)展10

4、倍，點(diǎn)亮Cu燈，原子化器未工作 測(cè)量步驟：預(yù)熱30min 瞬時(shí)測(cè)量法 Cu譜線(xiàn)324.7 nm的穩(wěn)定性 ( 2 ) 點(diǎn)火基線(xiàn)穩(wěn)定性 電源點(diǎn)亮Cu元素?zé)舻谝粨醪ㄩL(zhǎng)至324.7nm 空心陰極燈A0.05推進(jìn)濃度直讀鍵模擬消光片l0倍點(diǎn)燃乙炔-空氣火焰 10min后在吸噴去離子水拉出模擬消光片再次調(diào)零后用記錄基線(xiàn)圖譜 4邊緣能量的檢定 點(diǎn)亮As和Cs燈光譜帶寬為0.2 nm 響應(yīng)時(shí)間不大于1.5s 測(cè)量As193.7 nm和Cs852.1nm譜線(xiàn)5火焰原子化法測(cè)Cu的檢出限和精密度檢定方法：接通導(dǎo)管裝上火焰原子化器霧化器和乙炔器接通配置Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 換上Cu元素?zé)舸蜷_(kāi)空氣壓縮機(jī)接通電源氣體開(kāi)關(guān)至空

5、氣接通助燃?xì)庹{(diào)節(jié)助燃?jí)毫Ρ?96kPa 關(guān)閉助燃針形閥調(diào)節(jié)霧化針形閥開(kāi)乙炔鋼瓶減壓器至98kPa 乙炔穩(wěn)壓閥 58.8kPa 接通乙炔調(diào)節(jié)流量點(diǎn)火關(guān)閉助燃針形閥調(diào)乙炔流量噴霧器塑料毛細(xì)管插入去離子水燒杯調(diào)零取出塑料毛細(xì)管插入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 3次重復(fù)測(cè)定線(xiàn)性回歸法求出斜率 靈敏度 檢出限 CL（=3）=3/S （ppm） 精密度 RSD= 6.石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限精密度適用范圍 ：痕量元素或樣品來(lái)源較困難的元素檢定方法：配制三種濃度Cd的標(biāo)準(zhǔn)溶液取樣打開(kāi)冷卻水源和惰性保護(hù)氣體（氬氣）壓力調(diào)至196kPa 接通石墨爐電源調(diào)節(jié)管外針形閥 3次重復(fù)測(cè)定空白樣和待測(cè)Cd標(biāo)液線(xiàn)性回歸法求出工作曲線(xiàn)斜率

6、靈敏度： S=dA/dQ=dA/d（cV） 檢出限： QL（=3）=3/S（g） Cd的特征量： CM= 石墨爐原子化法測(cè)Cd的精密度檢定方法： 正常工作狀態(tài) 7次重復(fù)測(cè)定3.0ngmL的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液求 RSD 即儀器測(cè)Cd 的精密度 檢定完畢關(guān)閉二級(jí)減壓閥關(guān)閉氣源、水源、電源7.樣品溶液的吸噴量(F)和表觀霧化率()的檢定吸噴量測(cè)定：在量筒中注入去離子水插入毛細(xì)管啟動(dòng)秒表測(cè)量 1min時(shí)間內(nèi)量筒中水所減少的體積 表觀霧化率測(cè)定：毛細(xì)管拿離水面接到10mL量簡(jiǎn)(量筒1)內(nèi)量筒2內(nèi)注入10mL水毛細(xì)管插入至10mL水全部吸噴完畢無(wú)廢液排出測(cè)量排出的廢液體積 表觀霧化率 8.背景校正能力的檢定條件

7、：配置NaCl l000ppm水溶液； 采用石墨爐原子吸收法； 用Ni空心陰極燈，波長(zhǎng)調(diào)至波長(zhǎng)鼓輪指2316（231.6nm），燈電 流選10mA； 惰性氣體流量為：管外300mLmin，管內(nèi)200mLmin。操作方法：擋住參比光束調(diào)整氘燈光斑關(guān)閉氘燈電源打開(kāi)參比光路滑板 NaCl溶液注入石墨管按“啟動(dòng)”鍵連續(xù)測(cè)定3次取吸光度A1的算術(shù)平均值1 接通氘燈電源注入20mL氯化鈉溶液按下“啟動(dòng)”鍵測(cè)殘留背景吸光度連續(xù)測(cè)定3次取吸光度A2的算術(shù)平均值 背景校正能力211/30二、原子吸收分光光度計(jì)主要操作提示 1.光源的使用進(jìn)行掃描測(cè)試和登記在最大允許電流以下使用。使用完畢冷卻后從燈架上取下存放。脫

8、脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭石英窗口。不用時(shí)不要點(diǎn)燈；長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔12個(gè)月，在額定工作電流下點(diǎn)燃1560min ，以免性能下降。光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加少量潤(rùn)滑油，以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。2.火焰原子化器的使用每次分析操作完畢，要立即吸噴蒸餾水?dāng)?shù)分鐘 預(yù)混室要定期清洗積垢，噴過(guò)濃酸、堿液后，要仔細(xì)清洗 點(diǎn)火后，燃燒器的縫隙上方，應(yīng)是一片燃燒均勻 測(cè)試有機(jī)試樣后要立即對(duì)燃燒器進(jìn)行清洗 3.石墨爐原子化器的使用室內(nèi)空氣應(yīng)該過(guò)濾；地板、墻壁要特別裝備防塵材料 石墨爐長(zhǎng)期使用后應(yīng)及時(shí)用軟布擦去。操作時(shí)切記要保證惰性氣體（保護(hù)氣）和冷卻水的流通 石墨爐分析的精度（重現(xiàn)性）因進(jìn)樣的方法而變化，要想有良

9、好的重現(xiàn)性 石墨爐靈敏度非常高，絕不允許注入高濃度樣品 4.單色器的使用1.定期更換單色器內(nèi)的干燥劑2.嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)光學(xué)元件3.光電倍增管應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁振動(dòng) 4. 光電倍增管?chē)?yán)禁強(qiáng)光照射，檢修時(shí)要關(guān)掉負(fù)高壓要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象 使用 時(shí)避免發(fā)生“回火”乙炔鋼瓶嚴(yán)禁劇烈振動(dòng)和撞擊 要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水 (1)氘燈背景校正法 (2)塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法 5.氣路系統(tǒng)的操作 6.背景干擾的消除三、原子吸收分光光度計(jì)的一般操作程序檢查儀器連接 選擇、安裝空心陰極燈 開(kāi)機(jī) 選擇分析條件 點(diǎn)火 測(cè)量樣品 數(shù)據(jù)采集處理 關(guān)機(jī) 四、WFX-320型

10、原子吸收分光光度計(jì)的使用（一）WFX-320型原子吸收分光光度計(jì)的性能特點(diǎn) 特點(diǎn)：靈敏度高、功能齊全，操作簡(jiǎn)便，具有對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、濃度直 讀、重置斜率、自動(dòng)調(diào)零、數(shù)字顯示等功能、樣品室比較寬 1 2 3 4 5 6 7（二）WFX-320型原子吸收分光光度計(jì)的使用方法1.通電所有開(kāi)關(guān)均置于“關(guān)”的位置 接通市電 開(kāi)啟右下電器面板上的電源總開(kāi)關(guān) 開(kāi)啟電器面板上的元素?zé)糸_(kāi)關(guān) 視所用燈座號(hào)碼，按相應(yīng)燈號(hào)鍵并輸入適當(dāng)?shù)臒綦娏?將點(diǎn)亮的燈放入燈架上彈簧卡座內(nèi)，調(diào)節(jié)燈位置， 轉(zhuǎn)動(dòng)狹縫手輪，選擇適當(dāng)寬度值的狹縫設(shè)置高壓，先輸入高壓220V 調(diào)至所需波長(zhǎng) 仔細(xì)調(diào)整燈位置 若使用背景校正時(shí)，開(kāi)啟氘燈電源開(kāi)關(guān) 如測(cè)定

11、需用打印機(jī)打印信號(hào)大小及圖形，則接通打印機(jī)。儀器在經(jīng)上述操作規(guī)程后，預(yù)熱1530分鐘?？蛇M(jìn)入測(cè)定工作狀態(tài)。2.火焰法測(cè)定的操作安裝和連接原子化系統(tǒng)旋動(dòng)霧化器水平位置調(diào)節(jié)手柄，使燃燒器縫口能垂直平行光軸 接通空壓機(jī)電源，調(diào)整空壓機(jī)出口壓力至0. 3Mpa。開(kāi)啟燃?xì)鈿庠撮_(kāi)關(guān)后 ，調(diào)節(jié)氣體壓力檢查水封完好，用點(diǎn)火槍點(diǎn)火 吸入空白溶液后，調(diào)整光電倍增管高壓 吸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄吸光度值 若靈敏度低，則關(guān)閉火焰，調(diào)整霧化器噴霧，重新點(diǎn)火測(cè)試 ，反復(fù)幾次測(cè)定一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄相應(yīng)的吸光度值 打印工作曲線(xiàn)，按測(cè)量值鍵，測(cè)定待測(cè)試樣濃度。測(cè)定完畢，吸去離子水?dāng)?shù)分鐘沖洗霧室。切記先關(guān)斷燃?xì)鈿庠纯傞y，待殘留乙炔氣燃盡

12、后，再關(guān)斷氣路箱面板上乙炔氣開(kāi)關(guān)閥，最后關(guān)斷空氣氣源。 擰下螺釘，拔掉氣路及廢液管路，取出霧化燃燒器。將石墨爐裝置放入儀器樣品室內(nèi)，固定好。按說(shuō)明書(shū)連接石墨爐的水、氣、電路。在石墨爐內(nèi)裝石墨管。用石墨爐的位置調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)初選石墨爐法分析條件，包括主機(jī)各功能選擇。按主機(jī)電路連接方法接好石墨爐遙控線(xiàn)?？諢?。正常工作后，注入標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試，確定最佳石墨爐法分析條件。用最佳石墨爐法分析條件，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)及試樣的測(cè)定。計(jì)算試樣待測(cè)元素含量。工作結(jié)束，關(guān)斷打印機(jī)、石墨爐保護(hù)氣源、冷卻水源及石墨爐電源。 最后關(guān)閉主機(jī)電路。3.石墨爐法測(cè)定的操作4.儀器的操作注意事項(xiàng)開(kāi)機(jī)順序： 打印機(jī)主機(jī)元素?zé)糨斎霟糨斎敫邏翰ㄩL(zhǎng)

13、 手輪及調(diào)節(jié)燈位置高壓平衡點(diǎn)火測(cè)試。關(guān)機(jī)順序： 關(guān)火將元素?zé)綦娏骷案邏褐递斎霝?關(guān)元素?zé)糁鳈C(jī)電源打印機(jī)電源。點(diǎn)火順序：開(kāi)機(jī)5分鐘后空壓機(jī)出口壓力0. 2 0 .3MPa乙炔鋼瓶出壓力為0. 05 0. 07MPa氣路箱上的乙炔開(kāi)關(guān)調(diào)乙炔流量為12L/min用點(diǎn)火槍點(diǎn)火。關(guān)火順序：直接關(guān)斷乙炔鋼瓶的總開(kāi)關(guān)閥，待火慢慢熄滅后關(guān)斷氣路箱乙炔開(kāi)關(guān)閥。最后關(guān)閉空壓機(jī)電源。經(jīng)常檢查儀器側(cè)面的氣水分離器，及時(shí)放掉罐內(nèi)的水用粗調(diào)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)時(shí)小心，不要超出190 900nm范圍。五、AA320型原子吸收分光光度計(jì)的使用（一）AA320系列原子吸收分光光度計(jì)的性能特點(diǎn)特點(diǎn)：自動(dòng)調(diào)零、定時(shí)積分、峰值保持、信號(hào)擴(kuò)展

14、和背景校正（二）AA320系列原子吸收分光光度計(jì)的使用方法 檢查儀器連接 儀器調(diào)整 打開(kāi)氣瓶點(diǎn)然火焰測(cè)量操作 吸噴去離子水熄滅火焰和關(guān)機(jī)第三章 原子吸收分光光度計(jì)第三節(jié) 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求二、儀器的維護(hù)和保養(yǎng)三、常見(jiàn)故障分析和排除方法第三節(jié) 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝要求1.原子吸收實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔、寬敞、明亮，室溫應(yīng)為1030，相對(duì)濕度不大于70 實(shí)驗(yàn)臺(tái)寬度、長(zhǎng)度等應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng) 、劇烈振動(dòng)實(shí)驗(yàn)室要有良好的專(zhuān)供儀器使用的接地線(xiàn)，配置穩(wěn)壓電源 實(shí)驗(yàn)室要安裝通風(fēng)設(shè)備，抽風(fēng)口設(shè)置在儀器燃燒室上方2040cm處 2.電源、水源和氣源要求電源要求 電源為單相交流220V

15、22V, 50Hz1 Hz ，額定功率100W 水源要求 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用潔凈的自來(lái)水或循環(huán)冷卻水系統(tǒng) 氣源要求 a.空氣壓縮機(jī)應(yīng)離主機(jī)數(shù)米遠(yuǎn)，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接軟管不應(yīng)靠近熱源。b.乙炔鋼瓶應(yīng)在通風(fēng)良好的獨(dú)立房間單獨(dú)存放。室內(nèi)通風(fēng)要好，要避免陽(yáng)光直射。c.乙炔鋼瓶應(yīng)配乙炔氣專(zhuān)用減壓閥，帶有回火裝置，純度要求在99.99以上；氬氣應(yīng)配氧氣減壓閥或氬氣減壓閥，純度要求達(dá)到99.99；氧氣鋼瓶應(yīng)配氧氣減壓閥。d.氣瓶放置要牢固，不能翻倒，應(yīng)直立放置。二、儀器的維護(hù)和保養(yǎng)1.經(jīng)常開(kāi)機(jī)2.儀器操作前保養(yǎng)3.儀器操作結(jié)束前后保養(yǎng)4.定期對(duì)預(yù)混室和燃燒室進(jìn)行清洗5.保

16、持儀器單色器內(nèi)部干燥三、常見(jiàn)故障分析和排除方法故障現(xiàn)象故障原因排除方法儀器總電源指示燈不亮(1)儀器電源線(xiàn)斷路或接觸不良；(2)儀器保險(xiǎn)絲熔斷；(3)保險(xiǎn)管接觸不良；(4)電源輸入線(xiàn)路中有斷路；(5)儀器中的電路系統(tǒng)有短，因而將保險(xiǎn)絲熔斷或某點(diǎn)電壓突然增高；(6)指示燈泡壞；(7)燈座接觸不良(1)將電源線(xiàn)接好，壓緊插頭插座，如仍接觸不良則應(yīng)更換新電源線(xiàn)；(2)更換新保險(xiǎn)絲；(3)卡緊保險(xiǎn)管使接觸良好；(4)用萬(wàn)用表檢查，并用觀察法尋找斷路處，將其焊接好(5)檢查是否元件損壞，更換損壞的元件，或找到電壓突然增高的原因進(jìn)行排除；(6)更換指示燈泡；(7)改善燈座接觸狀態(tài)指示燈、空心陰極燈均不亮，

17、表頭無(wú)指示（1）電源插頭松脫；（2）保險(xiǎn)絲斷 ( 3 )電源線(xiàn)斷； ( 4 )高壓部分有故障(1)插緊電源插頭；(2)更換保險(xiǎn)絲；(3)接好電源線(xiàn)；(4)檢查高壓部分，找出故障，加以排除故障現(xiàn)象故障原因排除方法空心陰極燈亮，但發(fā)光強(qiáng)度無(wú)法調(diào)節(jié)空心陰極燈壞；燈未壞，但不能調(diào)發(fā)光 強(qiáng)度(1)用備用燈檢查，確認(rèn)燈壞，進(jìn)行更換；(2)根據(jù)電源電路圖進(jìn)行故障檢查，排除空心陰極燈亮，但高壓開(kāi)啟后無(wú)能量顯示(1)無(wú)高壓；(2)空心陰極燈極性接反；(3)狹縫旋鈕未置于“定位” 位置，造成狹縫不透光 或部分擋光；(4)波長(zhǎng)不準(zhǔn)；(5)全波段均無(wú)能量(1)可將增益開(kāi)到最大，若無(wú)升壓變壓器的“吱吱”高頻叫聲，則表明

18、無(wú)高壓輸出?？蓮母哳l高壓輸出端有無(wú)短路、負(fù)高壓部分的低壓穩(wěn)壓電源線(xiàn)路有無(wú)元件損壞、倍壓整流管是否損壞、高壓多諧振蕩器是否工作等方面檢查，找出故障加以排除；(2)將燈的極性接正確；(3)轉(zhuǎn)動(dòng)狹縫手輪，將其置于“定位”位置；(4)找準(zhǔn)波長(zhǎng)；(5)送生產(chǎn)廠維修故障現(xiàn)象故障原因排除方法儀器輸出能量過(guò)低空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度弱；外光路透鏡污染嚴(yán)重；(3)光路不正常；(4)單色器內(nèi)光柵、準(zhǔn)直鏡污染；(5)光電倍增管陰極窗未對(duì)準(zhǔn)單色器的出射狹縫；(6)光電倍增管老化；(7)電路系統(tǒng)增益降低(1)對(duì)燈作反接處理，如仍無(wú)效則應(yīng)更換新燈；(2)對(duì)外光路進(jìn)行清洗；(3)重新調(diào)整光路系統(tǒng)；(4)用洗耳球吹去灰塵，若污染嚴(yán)

19、重更換光學(xué)元件；(5)進(jìn)行調(diào)整，使其對(duì)準(zhǔn)單色器出射狹縫；(6）更換光電倍增管；(7)檢查負(fù)高壓電源、前置放大器電路或主放大器電路，更換損壞的元件或重新調(diào)整波長(zhǎng)指示改變波長(zhǎng)位置改變根據(jù)波長(zhǎng)調(diào)整方法進(jìn)行調(diào)整，用汞燈檢查各譜線(xiàn)，使之相差0. lnm，并重新定位故障現(xiàn)象故障原因排除方法開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后無(wú)吸收（1）波長(zhǎng)選擇不正確；（2）工作電流過(guò)大； ( 3 )燃燒頭與光軸不平行（4 )標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適(1)重選測(cè)量波長(zhǎng)，避開(kāi)干擾譜線(xiàn)；(2)降低燈電流；(3）調(diào)整燃燒頭，使之與光軸平行；(4）正確配制標(biāo)準(zhǔn)溶液靈敏度低（1)元素?zé)舯尘疤螅?( 2）元素?zé)舻墓ぷ麟娏鬟^(guò) 大，譜線(xiàn)變寬，靈敏 度下降； (3)火焰

20、溫度不適當(dāng)，燃助 比不合適（4)火焰高度不適當(dāng)；（5)霧化器毛細(xì)管堵塞，這 是儀器靈敏度下降的主 要原因；（6）撞擊球與噴嘴的相對(duì) 位置未調(diào)好；（7）燃燒器與外光路不平 行(1)選擇發(fā)射背景合適的元素?zé)糇鞴庠矗?2)在光強(qiáng)度滿(mǎn)足需要的前提下，采用低的 工作電流；(3)選擇合適燃助比；(4）正確選擇火焰高度；(5）將助燃?xì)饬髁块_(kāi)至最大，用手指堵住 噴嘴，使助燃?xì)獯抵習(xí)惩橹梗?6)調(diào)節(jié)相對(duì)位置至合適。一般調(diào)到球與噴 嘴相切；(7)調(diào)節(jié)燃燒頭，使光軸通過(guò)火焰中心；故障現(xiàn)象故障原因排除方法 靈敏度低（8)光譜通帶選擇不合適；（9)波長(zhǎng)選擇不合適；（10）燃?xì)獠患儯?(11）空白溶液被污染，干擾增大；

21、（12）霧化筒和燃燒縫銹蝕（13）樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)； (14)火焰狀態(tài)不好，擺動(dòng)嚴(yán)重或呈鋸齒形；（15)燃?xì)饴饣驓庠床蛔?( 8 )根據(jù)吸收線(xiàn)附近干擾情況選擇合適的狹縫寬度； ( 9 )一般情況下選共振線(xiàn)作為分析線(xiàn)； ( 10 )采取措施，純化燃?xì)猓?(11)更換空白溶液；（12)更換霧化筒，除去燃燒縫銹蝕；（13）重新配制； (14）清洗燃燒器，改變?nèi)贾龋瑱z查氣路是否有水存在 （15）檢漏，加大氣源壓力故障現(xiàn)象故障原因排除方法重現(xiàn)性差，讀數(shù)漂移(1)乙炔流量不穩(wěn)定；(2)燃燒器預(yù)熱時(shí)間不足；(3)燃燒器縫隙或霧化器毛細(xì)管堵塞；(4)廢液流動(dòng)不通暢，霧化筒內(nèi)積水，影響樣品進(jìn)入

22、火焰，導(dǎo)致重現(xiàn)性差；(5)廢液管道無(wú)水封或廢液管變形；(6)燃?xì)鈮毫Σ粔虿荒鼙３只鹧婧愣ɑ蚬艿纼?nèi)有殘存鹽類(lèi)堵塞；（7)霧化器未調(diào)好；(8)火焰高度選擇不當(dāng)，基態(tài)原子數(shù)變化異常，使吸收不穩(wěn)定 (1)在乙炔管道上加一閥門(mén)，控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)好乙炔流量； (2)增加燃燒器預(yù)熱時(shí)間； (3)清除污物使之暢通； (4)立即停機(jī)檢查，疏通管道； (5)將廢液管道加水封或更換廢液管； (6)加大燃?xì)鈮毫?，使氣源充足，或用濾 紙堵住燃燒器縫隙，繼續(xù)噴霧，增大霧 化筒內(nèi)壓力，迫使廢液排出，并清洗管 道； (7)重調(diào)霧化器； (8)選擇合適的火焰高度故障現(xiàn)象故障原因排除方法噪聲過(guò)大 (1)由于火焰的高度吸收，當(dāng)測(cè)定遠(yuǎn)

23、紫外區(qū)域的元素，如As或Se等時(shí)，分析噪聲大； (2)陰極燈能量不足，伴隨從火焰或溶液組分來(lái)的強(qiáng)發(fā)射，引起光電倍增管的高度噪聲； (3)吸噴有機(jī)樣品污染了燃燒器 (4)燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃?xì)饬髁康脑O(shè)置不適當(dāng)； (5)水封管狀態(tài)不當(dāng)，排液異常（6)燃燒器縫隙被污染； (7)霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)，霧滴過(guò)大 (8)乙炔鋼瓶和空氣壓縮機(jī)輸出壓力不足（9）燃?xì)?、助燃?xì)獠患儯?）采用背景校正有時(shí)可有所改善；（2 )在允許的最大電流值內(nèi)，增大燈的工作電流，換用能量大的新燈；試用其他吸收線(xiàn)進(jìn)行分析，用化學(xué)方法去除溶液中能通過(guò)火焰產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)射的干擾組分； ( 3 )清洗燃燒器； ( 4 )重新設(shè)置至合適； ( 5 )更換排液管，重新設(shè)置水封；（6）清洗燃燒器縫隙；（7）重新調(diào)節(jié)霧化器； ( 8 )增加氣源壓力；（9 )純化燃?xì)?、助燃?xì)夤收犀F(xiàn)象故障原因排除方法點(diǎn)火困難 (1)乙炔氣壓力或流量不足；（2)助燃?xì)饬髁刻螅?(3)當(dāng)儀器停用較久，空氣擴(kuò)散 并充滿(mǎn)管道，燃?xì)夂苌?1)增加乙炔氣壓力或流量；(2)調(diào)節(jié)助燃?xì)饬髁恐梁线m；(3)點(diǎn)火操作若干次，使乙炔氣重新充滿(mǎn)管道燃燒器回火(1)直接點(diǎn)燃N2 O-C2H2火焰；(2)廢液管水封安裝不當(dāng) ( 1 )對(duì)N2O加熱后再