土壤農(nóng)化肥分析報(bào)告

1、土壤農(nóng)化化分析實(shí)實(shí)驗(yàn)隋方功李俊俊良主編萊陽農(nóng)學(xué)學(xué)院農(nóng)學(xué)系二OO四四、二主編：隋隋方功李俊良編寫人員員: 崔德德杰劉樹堂孟祥霞王維華張曉晟前 言為了適應(yīng)應(yīng)教學(xué)、科研和和生產(chǎn)的的需要，我們編編寫了這這本包括括土壤、肥料、植物及及農(nóng)產(chǎn)品品分析的的土壤壤農(nóng)化分分析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)，作作為廣大大農(nóng)業(yè)科科技工作作者和高高等院校校、中等等專業(yè)學(xué)學(xué)校有關(guān)關(guān)專業(yè)師師生的實(shí)實(shí)驗(yàn)教材材或工具具書?？伎紤]到分分析條件件等原因因，書中中有時(shí)在在同一分分析項(xiàng)目目中并列列了幾個(gè)個(gè)方法，可根據(jù)據(jù)分析項(xiàng)項(xiàng)目和要要求等選選擇應(yīng)用用。本書包包括四個(gè)個(gè)方面的的內(nèi)容。土壤分分析主要要為土壤壤水分、土壤物物理性質(zhì)質(zhì)、土壤壤化學(xué)性性質(zhì)及土土壤酸堿堿

2、度的分分析，由由崔德杰杰、王維維華、張張曉晟編編寫。肥肥料分析析主要為為有機(jī)肥肥料、單單質(zhì)化學(xué)學(xué)肥料及及復(fù)合肥肥有效成成分的分分析，由由隋方功功編寫。植物分分析主要要為植物物營養(yǎng)診診斷、植植物體常常量元素素及微量量元素分分析，由由李俊良良編寫。農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品分析析主要為為農(nóng)產(chǎn)品品中碳水水化合物物、糖分分、淀粉粉、粗纖纖維、粗粗脂肪、Vc及氨氨基酸等等的分析析，由劉劉樹堂、孟祥霞霞編寫。全書由由隋方功功、李俊俊良統(tǒng)稿稿。由于編者者水平所所限，書書中疏漏漏，錯(cuò)誤誤之處在在所難免免，敬請請?zhí)岢鰧殞氋F意見見，以便便進(jìn)一步步修改編者于萊陽農(nóng)農(nóng)學(xué)院修訂說明明本書是在在土壤壤肥料、植物及及農(nóng)產(chǎn)品品分析經(jīng)七年年試用

3、后后修訂而而成。主主要修訂訂人員為為孟祥霞霞、王維維華，最最后由隋隋方功統(tǒng)統(tǒng)一定稿稿，書中中不足甚甚至錯(cuò)誤誤之處，希望使使用者批批評指正正。 修 訂 者 20004年2月于萊萊陽農(nóng)學(xué)學(xué)院目 錄第一篇土土壤分析析.811土土壤樣品品的采集集與處理理.811.1土壤壤樣品的的采集.811.2土壤壤樣品的的處理.912土土壤水分分的測定定 1012.1土壤壤吸濕水水的測定定 .10012.2土壤壤田間持持水量的的測定 .10013土土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)的測測定 1114土土壤中氮氮的測定定 1314.1 土壤全全氮量的的測定. .1314.2 土壤水水解性氮氮的測定定.1415 土壤壤中磷的的測定. .11

4、515.1 土壤全全磷的測測定.1515.2 土壤速速效磷的的測定.177 16 土壤鉀鉀素的測測定.11816.1 土壤速速效鉀的的測定.18816.2 土壤全全鉀量的的測定.188 17 土壤陽陽離子交交換量的的測定.119 18 土壤可可溶性鹽鹽分的測測定.22118.1 待測液液的制備備.21118.2 水溶性性鹽分總總量的測測定.21118.3 碳酸根根和重碳碳酸根的的測定.21118.4 氯離子子的測定定.22218.5 硫酸根根離子的的測定.22218.6 鈣和鎂鎂離子的的測定.22318.7 鈉和鉀鉀離子的的測定.224 19 土壤微微量元素素的測定定.22519.1 土壤有有

5、效硼的的測定.25519.2 土壤有有效鉬的的測定.25519.3 土壤中中銅、鋅鋅、錳、鐵的測測定.277 110 土壤壤酸堿度度的測定定.2771100.1 混合合指示劑劑比色法法.271100.2 電位位測定法法.28 111 土壤壤容重和和孔度的的測定(環(huán)刀法法).281111.1 土壤壤容重的的測定(環(huán)刀法法).2281111.2 土壤壤孔度的的測定.29第二篇 肥料料分析.31 21 肥料樣樣品的采采集與制制備.33121.1 化學(xué)肥肥料樣品品的采集集與制備備.31121.2 有機(jī)肥肥料樣品品的采集集與制備備.311 22 肥料含含水量的的測定.31122.1 常見化化肥中含含水量

6、的的測定.3122.2 有機(jī)肥肥料中含含水量的的測定.29 23 氮素化化肥分析析.32223.1 氮素化化肥總氮氮量的測測定.3223.2 氮素化化肥中銨銨態(tài)氮的的測定.3323.3 氮素化化肥中硝硝態(tài)氮的的測定.3323.4 尿素中中氮的測測定.34 24 磷素化化肥分析析.34424.1 磷素化化肥全磷磷量的測測定.3424.2 過磷酸酸鈣中游游離酸的的測定.3524.3 過磷酸酸鈣中有有效磷的的測定.3624.4 堿性熱熱制磷肥肥有效磷磷的測定定.3624.5 磷礦粉粉中全磷磷量的測測定.3724.6 磷礦粉粉中有效效磷的測測定.37 25 鉀素化化學(xué)肥料料全鉀量量分析.377 26

7、復(fù)合肥肥料的分分析.38827 有機(jī)肥肥料的分分析.33827.1 有有機(jī)肥料料全氮量量的測定定（鐵鋅鋅粉還原原法）.388第三篇 植物物分析.440 31 植物樣樣品的采采集、制制備與保保存.40031.1 植物樣樣品的采采集.4031.2 植物組組織樣品品的制備備與保存存.4131.3 植物微微量元素素分析樣樣品的制制備與保保存.41 32 植物營營養(yǎng)診斷斷.41132.1 植株汁汁液和浸浸提液的的制備.4132.2 試劑配配制.4232.3 植物組組織中硝硝態(tài)氮的的測定.4232.4 植物組組織中磷磷的測定定.4332.5 植物組組織中鉀鉀的測定定.44 33 植物水水分的測測定.455

8、33.1 風(fēng)干植植物樣品品水分的的測定.4533.2 新鮮植植物樣品品水分的的測定.45 34 植物粗粗灰分的的測定.466 35 植物常常量元素素的分析析.47735.1 植物全全氮、磷磷、鉀的的測定.47 35.11.1 植物物樣品的的消煮.477 35.11.2 植物物全氮的的測定.488 35.11.3 植物物全磷的的測定.488 35.11.4 植物物全鉀的的測定.49935.2 植物全全鈣、鎂鎂的測定定.50 36 植物微微量元素素分析.51136.1 植物硼硼的測定定.5236.2 植物鉬鉬的測定定.5336.3 植物鐵鐵、錳、銅、鋅鋅的測定定.53 37 植物全全碳的測測定.5

9、44第四篇 農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品分析析.555 41 農(nóng)產(chǎn)品品樣品的的采取制制備與保保存.55541.1 籽粒樣樣品的采采集、制制備與貯貯存.5541.2 水果蔬蔬菜樣品品的采集集、制備備與貯存存.55 42 水分的的測定(植物產(chǎn)產(chǎn)品).56 43 蛋白質(zhì)質(zhì)的分析析.588 43.11 開氏氏法測定定粗蛋白白質(zhì)58 43.22 銅鹽鹽沉淀法法測純蛋蛋白質(zhì)59 44 農(nóng)產(chǎn)品品中碳水水化合物物的分析析.60044.1 糖分的的分析.60 44.11.1 果蔬蔬含糖量量的測定定.611 44.11.2 作物物可溶性性糖的測測定(蒽酮比比色法).62244.2 淀粉的的測定.64 44.22.1 谷物物中淀粉粉的

10、測定定(酸水解解法).664 44.22.2 酶水水解法.65544.3 植物中中粗纖維維的測定定(酸堿洗洗滌重量量法).666 45 植物中中粗脂肪肪的測定定.67745.1 油重法法.6745.2 殘余法法.68 46 植物中中維生素素C的測定定 (2%草酸浸浸提2，6二氯靛靛酚滴定定法).70 47 農(nóng)產(chǎn)品品酸度測測定(滴定法法).72247.1 總酸度度測定(滴定法法).773 48 農(nóng)產(chǎn)品品氨基酸酸的測定定.74448.1 單指示示劑甲醛醛滴定法法.7548.2 雙指示示劑甲醛醛滴定法法.7548.3 茚三酮酮比色法法.7649 果品品硬度的的測定.777 410 果品品中可溶溶性固

11、形形物的測測定(折射儀儀法).77 附錄錄A.779第一篇 土壤壤分析11 土壤壤樣品的的采集與與處理土壤樣品品的采集集是土壤壤分析工工作中的的一個(gè)重重要環(huán)節(jié)節(jié)，是直直接影響響著分析析結(jié)果和和結(jié)論是是否正確確的一個(gè)個(gè)先決條條件。由由于土壤壤特別是是農(nóng)業(yè)土土壤本身身的差異異很大，采樣誤誤差要比比分析誤誤差大得得多，因因此必須須重視采采集有代代表性的的樣品。另外，要根據(jù)據(jù)分析目目的不同同而采用用不同的的采樣和和處理方方法。11.1 土壤樣樣品的采采集1 土樣的的采集時(shí)時(shí)間和工工具土壤中有有效養(yǎng)分分的含量量因季節(jié)節(jié)的不同同而有很很大的差差異。分分析土壤壤養(yǎng)分供供應(yīng)的情情況時(shí)，一般都都在晚秋秋或早春春

12、采樣。采樣時(shí)時(shí)要特別別注意時(shí)時(shí)間因素素，同一一時(shí)間內(nèi)內(nèi)采取的的土樣分分析結(jié)果果才能相相互比較較。常用的的采樣工工具有鐵鐵锨、管管形土鉆鉆和螺旋旋土鉆。2 土土壤樣品品采集的的方法采樣的方方法因分分析目的的不同而而不同。(1)土土壤剖面面樣品。研究土土壤基本本理化性性質(zhì)，必必須按土土壤發(fā)生生層次采采樣。一一般每層層采樣11kg，分別裝裝入袋中中并做好好標(biāo)記。(2)土土壤物理理性質(zhì)樣樣品。如如果是進(jìn)進(jìn)行土壤壤物理性性質(zhì)的測測定，必必須采集集原狀土土壤樣品品。在取取樣過程程中，須須保持土土塊不受受擠壓，樣品不不變形，并要?jiǎng)儎內(nèi)ネ翂K塊外面直直接與土土鏟接觸觸而變形形部分。(3)土土壤鹽分分動態(tài)樣樣品。

13、研研究鹽分分在土壤壤剖面中中的分布布和變動動時(shí)，不不必按發(fā)發(fā)生層次次采樣，可從地地表起每每10ccm或20ccm采集集一個(gè)樣樣品。(4)耕耕作層土土壤混合合樣品。為了評評定土壤壤耕層肥肥力或研研究植物物生長期期內(nèi)土壤壤耕層中中養(yǎng)分供供求情況況，采用用只取耕耕作層220cmm深度的的土樣，對作物物根系較較深的或或熟土層層較厚的的土壤，可適當(dāng)當(dāng)增加采采樣深度度。采樣點(diǎn)的的選擇一一般可根根據(jù)土壤壤、作物物、地形形、灌溉溉條件等等劃分采采樣單位位。在同同一采樣樣單位里里地形、土壤、生產(chǎn)條條件應(yīng)基基本相同同。土壤壤的混合合樣品是是由多點(diǎn)點(diǎn)混合而而成。一一般采樣樣區(qū)的面面積小于于10畝時(shí)時(shí)，可取取5個(gè)點(diǎn)的

14、的土壤混混合；面面積為11040畝時(shí)時(shí)，可取取515個(gè)點(diǎn)點(diǎn)的土壤壤混合；面積大大于400畝時(shí)，可取11520個(gè)點(diǎn)點(diǎn)的土壤壤混合。在丘陵陵山區(qū)，一般5510畝可可采一個(gè)個(gè)混合樣樣品。在在平原地地區(qū)，一一般30050畝可可采一個(gè)個(gè)混合樣樣品。采樣點(diǎn)的的分布方方式主要要有：對角線取取樣法(圖1)：適適用于面面積不大大，地勢勢平坦，肥力均均勻的地地塊。棋盤式取取樣法(圖2)：適適用于中中等面積積，地勢勢平坦、地形完完整，但但地力不不均勻的的地塊。之字形取取樣法(圖3)：適適用于面面積較大大，地勢勢不平坦坦地形多多變的地地塊。如果采來來的土壤壤樣品數(shù)數(shù)量太多多，可用用四分法法將多余余的土壤壤棄去，一般保

15、保留1kkg左右右的土壤壤即可。四分法法的方法法是：將將采集的的土壤樣樣品弄碎碎混合并并鋪成四四方形，然后劃劃對角線線分成四四等份，取其對對角的兩兩份，其其余兩份份棄去。如果所所得的樣樣品仍然然很多，可再用用四分法法處理，直到所所需數(shù)量量為止。取土樣11kg裝裝袋，袋袋內(nèi)外各各放一標(biāo)標(biāo)簽，上上面用鉛鉛筆寫明明編號、采集地地點(diǎn)、地地形、土土壤名稱稱、時(shí)間間、深度度、作物物、采集集人等，采完后后將坑或或鉆眼填填平。 圖1 圖2 圖311.2 土壤樣樣品的處處理土壤樣品品的處理理包括風(fēng)風(fēng)干、去去雜、磨磨細(xì)、過過篩、混混勻、裝裝瓶保存存和登記記等操作作過程。1 風(fēng)風(fēng)干和去去雜從田間采采回的土土樣，除除

16、特殊要要求鮮樣樣外，一一般要及及時(shí)風(fēng)干干。其方方法是將將土壤樣樣品放在在陰涼干干燥通風(fēng)風(fēng)、又無無特殊的的氣體(如氯氣氣、氨氣氣、二氧氧化硫等等)、無灰灰塵污染染的室內(nèi)內(nèi)，把樣樣品弄碎碎后平鋪鋪在干凈凈的牛皮皮紙上，攤成薄薄薄的一一層，并并且經(jīng)常常翻動，加速干干燥。切切忌陽光光直接曝曝曬或烘烘烤。在在土樣稍稍干后，要將大大土塊捏捏碎(尤其是是粘性土土壤)，以免免結(jié)成硬硬塊后難難以磨細(xì)細(xì)。樣品品風(fēng)干后后，應(yīng)揀揀出枯枝枝落葉、植物根根、殘茬茬、蟲體體以及土土壤中的的鐵錳結(jié)結(jié)核、石石灰結(jié)核核或石子子等，若若石子過過多，將將其揀出出并稱重重，記下下所占的的百分?jǐn)?shù)數(shù)。2 磨磨細(xì)、過過篩和保保存進(jìn)行物理理分

17、析時(shí)時(shí)，取風(fēng)風(fēng)干土樣樣10002000g，放放在牛皮皮紙上，用木塊塊碾碎，放在有有蓋底的的18號篩篩(孔徑1mmm)中中，使之之通過11mm的的篩子，留在篩篩上的土土塊再倒倒在牛皮皮紙上重重新碾磨磨。如此此反復(fù)多多次，直直到全部部通過為為止。不不得拋棄棄或遺漏漏，但石石礫切勿勿壓碎。篩子上上的石礫礫應(yīng)揀出出稱重并并保存，以備石石礫稱重重計(jì)算之之用。同同時(shí)將過過篩的土土樣稱重重，以計(jì)計(jì)算石礫礫重量百百分?jǐn)?shù)，然后將將過篩后后的土壤壤樣品充充分混合合均勻后后盛于廣廣口瓶中中，作為為土壤顆顆粒分析析以及其其它物理理性質(zhì)測測定之用用?；瘜W(xué)分析析時(shí)，取取風(fēng)干好好的土樣樣如以上上方法將將其研碎碎，并使使其全

18、部部通過118號篩篩(孔徑1mmm)。所得的的土壤樣樣品，可可用以測測定速效效性養(yǎng)分分、pHH值等。測定全全磷、全全氮和有有機(jī)質(zhì)含含量時(shí)，可將通通過188號篩的的土壤樣樣品，進(jìn)進(jìn)一步研研磨，使使其全部部通過660號篩篩(孔徑0.25mmm)。測定全全鉀時(shí)，應(yīng)將全全部通過過1000號篩(孔徑0.1499mm)的土壤壤樣品，作為其其分析用用。研磨磨過篩后后的土壤壤樣品混混勻后，裝入廣廣口瓶中中。樣品裝入入廣口瓶瓶后，應(yīng)應(yīng)貼上標(biāo)標(biāo)簽，并并注明其其樣號、土類名名稱、采采樣地點(diǎn)點(diǎn)、采樣樣深度、采樣日日期、篩篩孔徑、采集人人等。一一般樣品品在廣口口瓶內(nèi)可可保存半半年至一一年。瓶瓶內(nèi)的樣樣品應(yīng)保保存在樣樣品

19、架上上，盡量量避免日日光、高高溫、潮潮濕或酸酸堿氣體體等的影影響，否否則影響響分析結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性。主要儀器器土壤篩、土鉆、牛皮紙紙、木塊塊、廣口口瓶、米米尺、鐵鐵锨、土土壤袋、標(biāo)簽、鉛筆。12 土壤壤水分的的測定(吸濕水水和田間間持水量量)田間持水水量是土土壤排除除重力水水后，本本身所保保持的毛毛管懸著著水的最最大數(shù)量量。它是是研究土土、水、植物的的關(guān)系，研究土土壤水分分狀況，土壤改改良、合合理灌溉溉不可缺缺少的水水分常數(shù)數(shù)。吸濕濕水是風(fēng)風(fēng)干土樣樣水分的的含量，是各項(xiàng)項(xiàng)分析結(jié)結(jié)果計(jì)算算的基礎(chǔ)礎(chǔ)。12.1 土壤吸吸濕水的的測定測定原理理風(fēng)干土壤壤樣品中中的吸濕濕水在11052的烘箱箱中可被被烘

20、干，從而可可求出土土壤失水水重量占占烘干后后土重的的百分?jǐn)?shù)數(shù)。在此此溫度下下，自由由水和吸吸濕水都都被烘干干，然而而土壤有有機(jī)質(zhì)不不能被分分解。 測定步驟驟1.取一一干凈又又經(jīng)烘干干的有標(biāo)標(biāo)號的鋁鋁盒 (或稱量量瓶)在分析析天平上上稱重為為A。2.然后后加入風(fēng)風(fēng)干土樣樣510gg(精確確到0.00001g)，并精精確稱出出鋁盒與與土樣的的總重量量B。3.將鋁鋁盒蓋斜斜蓋在鋁鋁盒上面面呈半開開啟狀態(tài)態(tài)，放入入烘箱中中，保持持烘箱內(nèi)內(nèi)溫度11052，烘6小時(shí)。4.待烘烘箱內(nèi)溫溫度冷卻卻到500時(shí)，將將鋁盒從從烘箱中中取出，并放入入干燥器器內(nèi)冷卻卻至室溫溫稱重，然后再再啟開鋁鋁盒蓋烘烘2小時(shí)，冷卻后

21、后稱其恒恒重為CC。前后后兩次稱稱重之差差不大于于3mgg。結(jié)果計(jì)算算該土樣吸吸濕水的的含量(%) = (B-A)-(C-A)(C-A)1000%= (濕土重重-烘干土土重)烘干干土重1000%注意事項(xiàng)項(xiàng)(1)要要控制好好烘箱內(nèi)內(nèi)的溫度度，使其其保持在在10552，過高高過低都都將影響響測定結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性。(2)干干燥器內(nèi)內(nèi)所放的的干燥劑劑要在充充分干燥燥的情況況下方可可放入烘烘干土樣樣。否則則干燥劑劑要重新新烘干或或更換后后方可放放入干燥燥器中。主要儀器器鋁盒、分分析天平平(0.00001g)、角匙匙、烘箱箱、坩堝堝鉗、干干燥器、瓷盤。 112.22 田田間持水水量的測測定測定方法法(鐵框

22、法法)1.在田田間選擇擇具有代代表性的的地塊，面積不不少于00.5mm2，仔細(xì)細(xì)平整地地面。2.將鐵鐵框擊入入平整好好的地塊塊約67cmm深，其其中大框框(50050ccm2)在外，小框(2525ccm2)在內(nèi)，大小框框之間為為保護(hù)區(qū)區(qū)，其之之間距離離要均勻勻一致。小框內(nèi)內(nèi)為測定定區(qū)。3.在上上述地塊塊旁挖一一剖面，測定各各層容重重及其自自然含水水量。從從而計(jì)算算出總孔孔隙度及及自然含含水量所所占容積積%，然后后根據(jù)總總孔隙度度與現(xiàn)有有自然含含水量所所占容積積%之差，求出實(shí)實(shí)驗(yàn)土層層(一般為為1m左右右)全部孔孔隙都充充滿水時(shí)時(shí)應(yīng)灌水水的數(shù)量量，為保保證土壤壤充分滲滲透，實(shí)實(shí)際灌水水量將為為計(jì)

23、算需需水量的的1.55倍。按按下式計(jì)計(jì)算測試試區(qū)和保保護(hù)區(qū)的的灌水量量：灌水量(m3)=HH(a-w)dsh式中：aa土壤飽飽和含水水量(%)；w土壤壤自然含含水量(%)；d土壤壤容重(g/ccm3)；s測試試區(qū)面積積(m2)；h土層層需灌水水深度(m)；H使土土壤達(dá)飽飽和含水水量的保保證系數(shù)數(shù)。H值大小小與土壤壤質(zhì)地、地下水水位深度度有關(guān)，通常為為1.553，一般般粘性土土或地下下水位淺淺的土壤壤選用11.5，反之，選用22或3。4.灌水水前在測測試區(qū)和和保護(hù)區(qū)區(qū)各插厘厘米尺一一根，灌灌水時(shí)，為防止止土壤沖沖刷，應(yīng)應(yīng)在灌水水處鋪上上草或席席子。5.灌水水時(shí)先往往保護(hù)區(qū)區(qū)灌水，灌到一一定程度度

24、后，立立即向測測定區(qū)灌灌水，使使內(nèi)外均均保持55cm厚厚的水層層，一直直到灌完完為止。6.灌水水完畢，土表要要用草或或席子以以及塑料料布蓋嚴(yán)嚴(yán)，以防防蒸發(fā)和和雨淋。7.取樣樣時(shí)間，一般為為砂土類類、壤土土類在灌灌水后224小時(shí)時(shí)取樣，粘土類類必須在在48小時(shí)時(shí)或更長長時(shí)間以以后方可可采樣測測定。8.采樣樣于測定定區(qū)按正正方形對對角線打打鉆，每每次打33個(gè)鉆孔孔，從上上至下按按土壤發(fā)發(fā)生層分分別采土土1520gg(精確確到0.01gg)，放放入鋁盒盒，測其其含水量量。以后后每天測測定一次次，直到到前后兩兩天的含含水量無無顯著差差異，水水分運(yùn)動動基本平平衡為止止。結(jié)果計(jì)算算重量田間間持水量量%=

25、(濕土土重-烘干土土重)烘干干土重1000容積田間間持水量量=重量田田間持水水量容積注意事項(xiàng)項(xiàng)因地下水水位的高高低可影影響所測測得的田田間持水水量的數(shù)數(shù)值，因因此在報(bào)報(bào)所測田田間持水水量的結(jié)結(jié)果時(shí)必必須注明明地下水水的深度度。主要儀器器鐵锨、錘錘子、鐵鐵框(55050ccm2和2525ccm2各1個(gè))、草席席、塑料料布、水水桶、土土鉆、鋁鋁盒、天天平(00.011g)、厘米尺尺。13 土壤壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)的測定定(重鉻酸酸鉀容量量法)土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)既是是植物礦礦質(zhì)營養(yǎng)養(yǎng)和有機(jī)機(jī)營養(yǎng)的的源泉，又是土土壤中異異養(yǎng)型微微生物的的能源物物質(zhì)，同同時(shí)也是是形成土土壤結(jié)構(gòu)構(gòu)的重要要因素。測定土土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)含量量的

26、多少少，在一一定程度度上可說說明土壤壤的肥沃沃程度。因?yàn)橥镣寥烙袡C(jī)機(jī)質(zhì)直接接影響著著土壤的的理化性性狀。測定原理理在加熱的的條件下下，用過過量的重重鉻酸鉀鉀硫酸(KK2Cr2O7H2SO4)溶液，來氧化化土壤有有機(jī)質(zhì)中中的碳，Cr2O-27等被還還原成CCr+33，剩余余的重鉻鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸酸亞鐵(FeSSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定，根據(jù)據(jù)消耗的的重鉻酸酸鉀量計(jì)計(jì)算出有有機(jī)碳量量，再乘乘以常數(shù)數(shù)1.7724，即為土土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)應(yīng)式為：重鉻酸鉀鉀硫酸溶溶液與有有機(jī)質(zhì)作作用：2K2CCr2O7+3CC+8HH2SO4=2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+3CCO2+8H

27、H2O硫酸亞鐵鐵滴定剩剩余重鉻鉻酸鉀的的反應(yīng)：K2Crr2O7+6FFeSOO47H2SO4=K2SO4Cr2(SOO4)3+3FFe2(SOO4)3+7HH2O測定步驟驟：1.在分分析天平平上準(zhǔn)確確稱取通通過600目篩子子(0.225mmm)的土土壤樣品品0.110.55g(精精確到00.00001gg)，用用長條臘臘光紙把把稱取的的樣品全全部倒入入干的硬硬質(zhì)試管管中，用用移液管管緩緩準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入0.1136mmol/L重鉻鉻酸鉀硫酸(KK2Cr2O7-H2SO4)溶液100ml，(在加入入約3mml時(shí)，搖動試試管，以以使土壤壤分散)，然后后在試管管口加一一小漏斗斗。2.預(yù)先先將液體體石蠟油

28、油或植物物油浴鍋鍋加熱至至18551900，將試試管放入入鐵絲籠籠中，然然后將鐵鐵絲籠放放入油浴浴鍋中加加熱，放放入后溫溫度應(yīng)控控制在11701800，待試試管中液液體沸騰騰發(fā)生氣氣泡時(shí)開開始計(jì)時(shí)時(shí)，煮沸沸5分鐘，取出試試管，稍稍冷，擦擦凈試管管外部油油液。3.冷卻卻后，將將試管內(nèi)內(nèi)容物小小心仔細(xì)細(xì)地全部部洗入2250mml的三三角瓶中中，使瓶瓶內(nèi)總體體積在66070mml,保保持其中中硫酸濃濃度為111.55moll/l,此時(shí)溶溶液的顏顏色應(yīng)為為橙黃色色或淡黃黃色。然然后加鄰鄰啡羅啉啉指示劑劑34滴，用用0.22moll/l的的標(biāo)準(zhǔn)硫硫酸亞鐵鐵(FeeSO44)溶液滴滴定，溶溶液由黃黃色經(jīng)過

29、過綠色、淡綠色色突變?yōu)闉樽丶t色色即為終終點(diǎn)。4.在測測定樣品品的同時(shí)時(shí)必須做做兩個(gè)空空白試驗(yàn)驗(yàn)，取其其平均值值?？捎糜檬⑸吧按鏄訕悠?，其其他過程程同上。結(jié)果計(jì)算算在本反應(yīng)應(yīng)中，有有機(jī)質(zhì)氧氧化率平平均為990%，所以氧氧化校正正常數(shù)為為100090，即即為1.1。有有機(jī)質(zhì)中中碳的含含量為558%，故588g碳約約等于1100gg有機(jī)質(zhì)質(zhì)，1gg碳約等等于1.7244g有機(jī)機(jī)質(zhì)。由由前面的的兩個(gè)反反應(yīng)式可可知：11moll的K2Cr2O7可氧化化32mool的C，滴定定1moolK22Cr2O7，可消消耗6mmol FeSSO4，則消消耗1mmolFFeSOO4即氧化化了3216C=14C=3

30、計(jì)算公式式為：有機(jī)質(zhì)gg/kgg= (VV0-V)N0.00031.77241.11)樣樣品重10000式中：VV0滴定空空白液時(shí)時(shí)所用去去的硫酸酸亞鐵毫毫升數(shù)。V滴定定樣品液液時(shí)所用用去的硫硫酸亞鐵鐵毫升數(shù)數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)硫酸亞亞鐵的濃濃度。mmol/L附我國第第二次土土壤普查查有機(jī)質(zhì)質(zhì)含量分分級表如如下，以以供參考考。級 別別一 級級二 級級三 級級四級五 級級六 級級有機(jī)質(zhì)(%)4030440203301022061006注意事項(xiàng)項(xiàng)1.根據(jù)據(jù)樣品有有機(jī)質(zhì)含含量決定定稱樣量量。有機(jī)機(jī)質(zhì)含量量在大于于50gg/kgg的土樣樣稱0.1g，2040gg/kgg的稱0.3g，少于220g/kg的的可稱

31、00.5gg以上。2.消化化煮沸時(shí)時(shí)，必須須嚴(yán)格控控制時(shí)間間和溫度度。3.最好好用液體體石蠟或或磷酸浴浴代替植植物油，以保證證結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)確。磷磷酸浴需需用玻璃璃容器。4.對含含有氯化化物的樣樣品，可可加少量量硫酸銀銀除去其其影響。對于石石灰性土土樣，須須慢慢加加入濃硫硫酸，以以防由于于碳酸鈣鈣的分解解而引起起劇烈發(fā)發(fā)泡。對對水稻土土和長期期漬水的的土壤，必須預(yù)預(yù)先磨細(xì)細(xì)，在通通風(fēng)干燥燥處攤成成薄層，風(fēng)干110天左左右。5.一般般滴定時(shí)時(shí)消耗硫硫酸亞鐵鐵量不小小于空白白用量的的1/33，否則則，氧化化不完全全，應(yīng)棄棄去重做做。消煮煮后溶液液以綠色色為主，說明重重鉻酸鉀鉀用量不不足，應(yīng)應(yīng)減少樣樣品量

32、重重做。儀器、試試劑1.主要要儀器分析天平平(0.00001g)、硬質(zhì)質(zhì)試管、長條臘臘光紙、油浴鍋鍋、鐵絲絲籠(消煮時(shí)時(shí)插試管管用)、溫度度計(jì)(003600 )、滴滴定管(25mml)、吸管(10mml)、三角瓶瓶(2550mll)、小小漏斗、量筒(1000ml)、角匙匙、滴定定臺、吸吸水紙、滴瓶(50mml)、試管夾夾、吸耳耳球、試試劑瓶(5000ml)。2.試劑劑(1)00.1336mool/LLK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱稱取分析析純重鉻鉻酸鉀(K2Cr2O7)400g溶于于5000ml蒸蒸餾水中中，冷卻卻后稀釋釋至1LL，然后后緩慢加加入比重重為1.84的的濃硫酸酸(H

33、2SO4)10000mml，并并不斷攪攪拌，每每加入2200mml時(shí)，應(yīng)放置置1020分鐘鐘使溶液液冷卻后后，再加加入第二二份濃硫硫酸(HH2SO4)。加酸酸完畢，待冷后后存于試試劑瓶中中備用。(2)00.2mmol/LFeeSO44標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取分析純純硫酸亞亞鐵(FFeSOO47H2O)556g或或硫酸亞亞鐵銨Fe(NH44)2(SOO4)26H2O80gg，溶解解于蒸餾餾水中，加3mmol/L的硫硫酸(HH2SO4)600ml，然后加加水稀釋釋至1LL，此溶溶液的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)濃度度，可以以用0.01667mool/LL重鉻酸酸鉀(KK2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液標(biāo)定定。(3)鄰鄰啡羅啉啉

34、指示劑劑。稱取取分析純純鄰啡羅羅啉1.4855g，化化學(xué)純硫硫酸亞鐵鐵(FeeSO447H2O)00.6995g，溶于1100mml蒸餾餾水中，貯于棕棕色滴瓶瓶中(此指示示劑以臨臨用時(shí)配配制為好好)。14 土壤壤中氮的的測定(全氮、速效氮氮)14.1 土壤全全氮量的的測定(重鉻酸酸鉀硫酸消消化法)。土壤含氮氮量的多多少及其其存在狀狀態(tài)，常常與作物物的產(chǎn)量量在某一一條件下下有一定定的正相相關(guān)，從從目前我我國土壤壤肥力狀狀況看，80%左右的的土壤都都缺乏氮氮素。因因此，了了解土壤壤全氮量量，可作作為施肥肥的參考考，以便便指導(dǎo)施施肥達(dá)到到增產(chǎn)效效果。方法原理理土壤與濃濃硫酸及及還原性性催化劑劑共同加

35、加熱，使使有機(jī)氮氮轉(zhuǎn)化成成氨，并并與硫酸酸結(jié)合成成硫酸銨銨；無機(jī)機(jī)的銨態(tài)態(tài)氮轉(zhuǎn)化化成硫酸酸銨；極極微量的的硝態(tài)氮氮在加熱熱過程中中逸出損損失；有有機(jī)質(zhì)氧氧化成CCO2。樣品品消化后后，再用用濃堿蒸蒸餾，使使硫酸銨銨轉(zhuǎn)化成成氨逸出出，并被被硼酸所所吸收，最后用用標(biāo)準(zhǔn)酸酸滴定。主要反反應(yīng)可用用下列方方程式表表示：NH2CH2CONH-CH22COOOH+HH2SO4=2NNH2-CHH2COOOH+SSO2+ONH2-CH22COOOH+33H2SO4=NHH3+2CCO2+3SSO2+4HH2O2NH22-CHH2COOOH+22K2Cr2O7+9HH2SO4=(NNH4)2SO4+2KK2SO

36、4+2CCr2(SOO4)3+4CCO2+100H2O(NH44)2SO42NaaOH=NaSO4+2HH2O+22NH33NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3BOO3NH3+HCCl=HH3BO3+NHH4Cl操作步驟驟1.在分分析天平平上稱取取通過660號篩篩(孔徑為為0.225mmm)的風(fēng)風(fēng)干土壤壤樣品00.51g(精確到到0.0001gg)，然然后放入入1500ml開開氏瓶中中。2.加濃濃硫酸(H2SO4)5mml，并并在瓶口口加一只只彎頸小小漏斗，然后放放在調(diào)溫溫電爐上上高溫消消煮155分鐘左左右，使使硫酸大大量冒煙煙，當(dāng)看看不到黑黑色碳粒粒存在時(shí)時(shí)即可(如果有有機(jī)質(zhì)含含量超過過

37、5%時(shí)，應(yīng)加112g焦硫硫酸鉀，以提高高溫度加加強(qiáng)硫酸酸的氧化化能力)。3.待冷冷卻后，加5mml飽和和重鉻酸酸鉀溶液液，在電電爐上微微沸5分鐘，這時(shí)切切勿使硫硫酸發(fā)煙煙。4.消化化結(jié)束后后，在開開氏瓶中中加蒸餾餾水或不不含氮的的自來水水70mml，搖搖勻后接接在蒸餾餾裝置上上，再用用筒形漏漏斗通過過Y形管緩緩緩加入入40%氫氧化化鈉(NNaOHH)255ml。5.將一一三角瓶瓶接在冷冷凝管的的下端，并使冷冷凝管浸浸在三角角瓶的液液面下，三角瓶瓶內(nèi)盛有有25mml 22%硼酸酸吸收液液和定氮氮混合指指示劑11滴。6.將螺螺絲夾打打開(蒸汽發(fā)發(fā)生器內(nèi)內(nèi)的水要要預(yù)先加加熱至沸沸)，通入入蒸汽，并打

38、開開電爐和和通自來來水冷凝凝。7.蒸餾餾20分鐘鐘后，檢檢查蒸餾餾是否完完全。檢檢查方法法：取出出三角瓶瓶，在冷冷凝管下下端取11滴蒸出出液于白白色瓷板板上，加加納氏試試劑1滴，如如無黃色色出現(xiàn)，即表示示蒸餾完完全，否否則應(yīng)繼繼續(xù)蒸餾餾，直到到蒸餾完完全為止止(或用紅紅色石蕊蕊試紙檢檢驗(yàn))。8.蒸餾餾完全后后，降低低三角瓶瓶的位置置，使冷冷凝管的的下端離離開液面面，用少少量蒸餾餾水沖洗洗冷凝的的管的下下端(洗入三三角瓶中中)，然后后用0.02mmol/L鹽酸酸(HCCl)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液滴滴定，溶溶液由藍(lán)藍(lán)色變?yōu)闉榫萍t色色時(shí)即為為終點(diǎn)。記下消消耗標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鹽酸的的毫升數(shù)數(shù)。測定時(shí)同同時(shí)要做做空白試試驗(yàn)，除

39、除不加試試樣外，其它操操作相同同。結(jié)果計(jì)算算N%= (VV-V00)N0.0014樣品品重1000式中：V滴定定時(shí)消耗耗標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的毫毫升數(shù)；V0滴滴定空白白時(shí)消耗耗標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的毫毫升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鹽酸的的摩爾濃濃度；0.0114氮原子子的毫摩摩爾質(zhì)量量g/mmmoll；100換算成成百分?jǐn)?shù)數(shù)。注意事項(xiàng)項(xiàng)1.在使使用蒸餾餾裝置前前，要先先空蒸55分鐘左左右，把把蒸汽發(fā)發(fā)生器及及蒸餾系系統(tǒng)中可可能存在在的含氮氮雜質(zhì)去去除干凈凈，并用用納氏試試劑檢查查。2.樣品品經(jīng)濃硫硫酸消煮煮后須充充分冷卻卻，然后后再加飽飽和重鉻鉻酸鉀溶溶液，否否則作用用非常激激烈，易易使樣品品濺出。加入重重鉻酸鉀鉀后，如如果溶

40、液液出現(xiàn)綠綠色，或或消化112分鐘后后即變綠綠色，這這說明重重鉻酸鉀鉀量不足足，在這這種情況況下，可可補(bǔ)加11g固體體重鉻酸酸鉀(KK2Cr2O7)，然后后繼續(xù)消消化。3.若蒸蒸餾產(chǎn)生生倒吸現(xiàn)現(xiàn)象，可可再補(bǔ)加加硼酸吸吸收液，仍可繼繼續(xù)蒸餾餾。4.在蒸蒸餾過程程中必須須冷凝充充分，否否則會使使吸收液液發(fā)熱，使氨因因受熱而而揮發(fā)，影響測測定結(jié)果果。5.蒸餾餾時(shí)不要要使開氏氏瓶內(nèi)溫溫度太低低，使蒸蒸氣充足足，否則則易出現(xiàn)現(xiàn)倒吸現(xiàn)現(xiàn)象。另另外，在在實(shí)驗(yàn)結(jié)結(jié)束時(shí)要要先取下下三角瓶瓶，然后后停止加加熱，或或降低三三角瓶使使冷凝管管下端離離開液面面。儀器、試試劑1.主要要儀器：開氏瓶瓶(1550mll)、彎

41、彎頸小漏漏斗、分分析天平平、電爐爐、普通通定氮蒸蒸餾裝置置。2.試劑劑：(1) 濃硫酸酸(化學(xué)純純，比重重1.884)。(2)飽飽和重鉻鉻酸鉀溶溶液。稱稱取2000g(化學(xué)純純)重鉻酸酸鉀溶于于10000mll熱蒸餾餾水中。(3)440%氫氫氧化鈉鈉(NaaOH)溶液。稱取工工業(yè)用氫氫氧化鈉鈉(NaaOH)4000g，加加水溶解解不斷攪攪拌，再再稀釋定定容至110000ml貯貯于塑料料瓶中。(4)22%硼酸酸溶液。稱取220g硼硼酸加入入熱蒸餾餾水(660)溶解，冷卻后后稀釋定定容至110000ml，最后用用稀鹽酸酸(HCCl)或或稀氫氧氧化鈉(NaOOH)調(diào)調(diào)節(jié)pHH至4.55(定氮氮混合指

42、指示劑顯顯葡萄酒酒紅色)。(5)定定氮混合合指示劑劑。稱取取0.11g甲基基紅和00.5gg溴甲酚酚綠指示示劑放入入瑪瑙研研缽中，加入1100mml955%酒精精研磨溶溶解，此此液應(yīng)用用稀鹽酸酸(HCCl)或或氫氧化化鈉(NNaOHH)調(diào)節(jié)節(jié)pH至4.55。(6)00.022moll/L鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。取濃鹽鹽酸(HHCl)(比重重1.119)11.677ml，用蒸餾餾水稀釋釋定容至至10000mll，然后后用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)堿液或或硼砂標(biāo)標(biāo)定。(7)鈉鈉氏試劑劑(定性檢檢查用)。稱氫氫氧化鉀鉀(KOOH)1134gg溶于4660mll蒸餾水水中；稱稱取碘化化鉀(KKI)220g溶溶于500ml蒸蒸餾

43、水中中，加碘碘化汞(HgII)使溶溶液至飽飽和狀態(tài)態(tài)(大約322g左右右)。然后后將以上上兩種溶溶液混合合即成。14.2 土壤水水解性氮氮的測定定(堿解擴(kuò)擴(kuò)散法)土壤水解解性氮，包括礦礦質(zhì)態(tài)氮氮和有機(jī)機(jī)態(tài)氮中中比較易易于分解解的部分分。其測測定結(jié)果果與作物物氮素吸吸收有較較好的相相關(guān)性。測定土土壤中水水解性氮氮的變化化動態(tài)，能及時(shí)時(shí)了解土土壤肥力力，指導(dǎo)導(dǎo)施肥。測定原理理在密封的的擴(kuò)散皿皿中，用用1.88moll/L氫氫氧化鈉鈉(NaaOH)溶液水水解土壤壤樣品，在恒溫溫條件下下使有效效氮堿解解轉(zhuǎn)化為為氨氣狀狀態(tài)，并并不斷地地?cái)U(kuò)散逸逸出，由由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸酸滴定，計(jì)算出

44、出土壤水水解性氮氮的含量量。旱地地土壤硝硝態(tài)氮含含量較高高，需加加硫酸亞亞鐵使之之還原成成銨態(tài)氮氮。由于于硫酸亞亞鐵本身身會中和和部分氫氫氧化鈉鈉，故需需提高堿堿的濃度度(1.8mool/LL，使堿堿保持11.2mmol/L的濃濃度)。水稻稻土壤中中硝態(tài)氮氮含量極極微，可可以省去去加硫酸酸亞鐵，直接用用1.22moll/L氫氫氧化鈉鈉水解。操作步驟驟1.稱取取通過118號篩篩(孔徑1mmm)風(fēng)風(fēng)干樣品品2g(精確到到0.0001gg)和1g硫酸酸亞鐵粉粉劑，均均勻鋪在在擴(kuò)散皿皿外室內(nèi)內(nèi)，水平平地輕輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)擴(kuò)散皿，使樣品品鋪平。(水稻土土樣品則則不必加加硫酸亞亞鐵。)2.用吸吸管吸取取2%硼酸

45、酸溶液22ml，加入擴(kuò)擴(kuò)散皿內(nèi)內(nèi)室，并并滴加11滴定氮氮混合指指示劑，然后在在皿的外外室邊緣緣涂上特特制膠水水，蓋上上毛玻璃璃，并旋旋轉(zhuǎn)數(shù)次次，以便便毛玻璃璃與皿邊邊完全粘粘合，再再慢慢轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)開毛玻玻璃的一一邊，使使擴(kuò)散皿皿露出一一條狹縫縫，迅速速用移液液管加入入10mml1.8mool/LL氫氧化化鈉于皿皿的外室室(水稻土土樣品則則加入110mll1.22moll/L氫氫氧化鈉鈉)，立即即用毛玻玻璃蓋嚴(yán)嚴(yán)。3.水平平輕輕旋旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散散皿，使使堿溶液液與土壤壤充分混混合均勻勻，用橡橡皮筋固固定，貼貼上標(biāo)簽簽，隨后后放入440恒溫箱箱中。224小時(shí)時(shí)后取出出，再以以0.001mool/LLHCll標(biāo)

46、準(zhǔn)溶溶液用微微量滴定定管滴定定內(nèi)室所所吸收的的氮量，溶液由由藍(lán)色滴滴至微紅紅色為終終點(diǎn)，記記下鹽酸酸用量毫毫升數(shù)VV。同時(shí)時(shí)要做空空白試驗(yàn)驗(yàn)，滴定定所用鹽鹽酸量為為V0。結(jié)果計(jì)算算水解性氮氮(mgg/1000g土土)= N(V-V0)14樣樣品重1000式中：N標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鹽酸的的摩爾濃濃度；V滴定定樣品時(shí)時(shí)所用去去的鹽酸酸的毫升升數(shù)；V0空空白試驗(yàn)驗(yàn)所消耗耗的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鹽酸的的毫升數(shù)數(shù)；14一一個(gè)氮原原子的摩摩爾質(zhì)量量mg/moll；100換算成成每百克克樣品中中氮的毫毫克數(shù)。注意事項(xiàng)項(xiàng)(1)滴滴定前首首先要檢檢查滴定定管的下下端是否否充有氣氣泡。若若有，首首先要把把氣泡排排出。(2)滴滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸

47、酸要逐滴滴加入，在接近近終點(diǎn)時(shí)時(shí)，用玻玻璃棒從從滴定管管尖端沾沾取少量量標(biāo)準(zhǔn)酸酸滴入擴(kuò)擴(kuò)散皿內(nèi)內(nèi)。(3)特特制膠水水一定不不能沾污污到內(nèi)室室，否則則測定結(jié)結(jié)果將會會偏高。(4)擴(kuò)擴(kuò)散皿在在抹有特特制膠水水后必須須蓋嚴(yán)，以防漏漏氣。主要儀器器擴(kuò)散皿、微量滴滴定管、1/110000分析天天平、恒恒溫箱、玻璃棒棒 毛玻玻璃、皮皮筋、吸吸管(22ml和和10mml)，臘光紙紙、角匙匙、瓷盤盤。試劑(1)11.8mmol/L氫氧氧化鈉溶溶液。稱稱取化學(xué)學(xué)純氫氧氧化鈉772g，用蒸餾餾水溶解解后冷卻卻定容到到10000mll。(2)11.2mmol/L氫氧氧化鈉溶溶液。稱稱取化學(xué)學(xué)純氫氧氧化鈉448g,用

48、蒸餾餾水溶解解定容到到10000mll。(3)22%硼酸酸溶液。稱取220g硼硼酸，用用熱蒸餾餾水(約60)溶解，冷卻后后稀釋至至10000mll，用稀稀鹽酸或或稀氫氧氧化鈉調(diào)調(diào)節(jié)pHH至4.55(定氮氮混合指指示劑顯顯葡萄酒酒紅色)。(4)00.011moll/L鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。先配制制1.00moll/L鹽鹽酸溶液液，然后后稀釋1100倍倍，用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)標(biāo)定。(5)定定氮混合合指示劑劑。與土土壤全氮氮的測定定配法相相同。(6)特特制膠水水。阿拉拉伯膠(稱取100g粉狀狀阿拉伯伯膠，溶溶于155ml蒸蒸餾水中中)100份、甘甘油100份，飽飽和碳酸酸鉀5份混合合即成(最好放放置在盛盛有濃硫

49、硫酸的干干燥器中中以除去去氨)。(7)硫硫酸亞鐵鐵(粉狀)。將分分析純硫硫酸亞鐵鐵磨細(xì)保保存于陰陰涼干燥燥處。 15 土壤中中磷的測測定(全磷、速效磷磷)15.1 土壤全全磷的測測定(硫酸一一高氯酸酸消煮法法)方法原理理在高溫條條件下，土壤中中含磷礦礦物及有有機(jī)磷化化合物與與高沸點(diǎn)點(diǎn)的硫酸酸和強(qiáng)氧氧化劑高高氯酸作作用，使使之完全全分解，全部轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為正正磷酸鹽鹽而進(jìn)入入溶液，然后用用鉬銻抗抗比色法法測定。操作步驟驟1.在分分析天平平上準(zhǔn)確確稱取通通過1000目篩篩(孔徑為為0.225mmm)的土土壤樣品品1g(精確到到0.000011)置于于50mml三角角瓶中，以少量量水濕潤潤，并加加入濃HH

50、2SO48mll，搖動動后(最好放放置過夜夜)再加入入7072%的高氯氯酸(HHClOO4)100滴搖勻勻。2.于瓶瓶口上放放一小漏漏斗，置置于電爐爐上加熱熱消煮至至瓶內(nèi)溶溶液開始始轉(zhuǎn)白后后，繼續(xù)續(xù)消煮220分鐘鐘，全部部消煮時(shí)時(shí)間約為為4560分鐘鐘。3.將冷冷卻后的的消煮液液用水小小心地洗洗入1000mll容量瓶瓶中，沖沖冼時(shí)用用水應(yīng)少少量多次次。輕輕輕搖動容容量瓶，待完全全冷卻后后，用水水定容，用干燥燥漏斗和和無磷濾濾紙將溶溶液濾入入干燥的的1000ml三三角瓶中中。同時(shí)時(shí)做空白白試驗(yàn)。4.吸取取濾液2210mml于50mml容量量瓶中，用水稀稀釋至330mll，加二二硝基酚酚指示劑劑2

51、滴，用用稀氫氧氧化鈉(NaOOH)溶溶液和稀稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)調(diào)節(jié)pHH至溶液液剛呈微微黃色。5.加入入鉬銻抗抗顯色劑劑5mll，搖勻勻，用水水定容至至刻度。6.在室室溫高于于15的條件件下放置置30分鐘鐘后，在在分光光光度計(jì)上上以7000nmm的波長長比色，以空白白試驗(yàn)溶溶液為參參比液調(diào)調(diào)零點(diǎn)，讀取吸吸收值，在工作作曲線上上查出顯顯色液的的Pmg/L數(shù)。7.工作作曲線的的繪制。分別吸吸取5mmg/LL標(biāo)準(zhǔn)溶溶液0，1，2，3，4，5，6mll于50mml容量量瓶中，加水稀稀釋至約約30mml，加加入鉬銻銻抗顯色色劑5mml,搖搖勻定容容。即得得0，0.11,0.2,00.3,0.44

52、,0.5,00.6,mg/LP標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列列溶液，與待測測溶液同同時(shí)比色色，讀取取吸收值值。在方方格坐標(biāo)標(biāo)紙上以以吸收值值為縱坐坐標(biāo)，PPmg/L數(shù)為為橫坐標(biāo)標(biāo)，繪制制成工作作曲線。結(jié)果計(jì)算算全P %=顯顯色液mmg/LL顯色液液體積分取倍倍數(shù)(W106)1000式中：顯色液PPmg/L從工作作曲線上上查得的的Pmgg/L；顯色液體體積本操作作中為550mll；分取倍數(shù)數(shù)消煮溶溶液定容容體積/吸取消消煮溶液液體積；106將ug換算算成gW土樣樣重(gg)。兩次平行行測定結(jié)結(jié)果允許許誤差為為0.0005%。儀器、試試劑1.主要要儀器：分析天平平、小漏漏斗、大大漏斗、三角瓶瓶(500ml和和1000

53、ml)、容量量瓶(550mll和1000ml)、移液液管(55ml和和10mml)、電爐、分光光光度計(jì)。2.試劑劑：(1)00.5mmol/L碳酸酸氫鈉浸浸提液。稱取化化學(xué)純碳碳酸氫鈉鈉42.0g溶溶于8000mll水中，以0.5mool/LL氫氧化化鈉調(diào)節(jié)節(jié)pH至8.55，洗入入10000mll容量瓶瓶中，定定容至刻刻度，貯貯存于試試劑瓶中中。此溶溶液貯存存于塑料料瓶中比比在玻璃璃瓶中容容易保存存，若貯貯存超過過1個(gè)月，應(yīng)檢查查pH值是是否改變變。(2)無無磷活性性炭?；罨钚蕴汲３３：杏辛?，應(yīng)應(yīng)做空白白試驗(yàn)，檢查有有無磷存存在。如如含磷較較多，須須先用22moll/L鹽鹽酸浸泡泡過夜，用蒸

54、餾餾水沖洗洗多次后后，再用用0.55moll/L碳碳酸氫鈉鈉浸泡過過夜，在在平瓷漏漏斗上抽抽氣過濾濾，每次次用少量量蒸餾水水淋洗多多次，并并檢查到到無磷為為止。如如含磷較較少，則則直接用用碳酸氫氫鈉處理理即可。(3)磷磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取45烘干48小時(shí)的的分析純純磷酸二二氫鉀00.21197gg于小燒燒杯中，以少量量水溶解解，將溶溶液全部部洗入110000ml容容量瓶中中，用水水定容至至刻度，充分搖搖勻，此此溶液即即為含550mgg/L的的磷基準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。吸取550mll此溶液液稀釋至至5000ml，即為55mg/L的磷磷標(biāo)準(zhǔn)溶溶液(此溶液液不能長長期保存存)。比色色時(shí)按標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

55、線系列配配制。(4)硫硫酸鉬銻銻貯存液液。取蒸蒸餾水約約4000ml，放入110000ml燒燒杯中，將燒杯杯浸在冷冷水中，然后緩緩緩注入入分析純純濃硫酸酸2088.3mml,并并不斷攪攪拌，冷冷卻至室室溫。另另稱取分分析純鉬鉬酸銨220g溶溶于約660的2000ml蒸蒸餾水中中，冷卻卻。然后后將硫酸酸溶液徐徐徐倒入入鉬酸銨銨溶液中中，不斷斷攪拌，再加入入1000ml00.5%酒石酸酸銻鉀溶溶液，用用蒸餾水水稀釋至至10000mll，搖勻勻貯于試試劑瓶中中。(5)二二硝基酚酚。稱取取0.225g二二硝基酚酚溶于1100mml蒸餾餾水中。(6)鉬鉬銻抗混混合色劑劑。在1100mml鉬銻銻貯存液液中

56、，加加入1.5g左左旋(旋光度度+211+222)抗壞血血酸，此此試劑有有效期224小時(shí)時(shí)，宜用用前配制制。15.2 土壤中中速效磷磷的測定定(碳酸氫氫鈉法)了解土壤壤中速效效磷供應(yīng)應(yīng)狀況，對于施施肥有著著直接的的指導(dǎo)意意義。土土壤速效效磷的測測定方法法很多，由于提提取劑的的不同所所得的結(jié)結(jié)果也不不一致。提取劑劑的選擇擇主要根根據(jù)各種種土壤性性質(zhì)而定定，一般般情況下下，石灰灰性土壤壤和中性性土壤采采用碳酸酸氫鈉來來提取，酸性土土壤采用用酸性氟氟化銨或或氫氧化化鈉草酸鈉鈉法來提提取。方法原理理石灰性土土壤由于于大量游游離碳酸酸鈣存在在，不能能用酸溶溶液來提提取速效效磷，可可用碳酸酸鹽的堿堿溶液。

57、由于碳碳酸根的的同離子子效應(yīng)，碳酸鹽鹽的堿溶溶液降低低碳酸鈣鈣的溶解解度，也也就降低低了溶液液中鈣的的濃度，這樣就就有利于于磷酸鈣鈣鹽的提提取。同同時(shí)由于于碳酸鹽鹽的堿溶溶液也降降低了鋁鋁和鐵離離子的活活性，有有利于磷磷酸鋁和和磷酸鐵鐵的提取取。此外外，碳酸酸氫鈉堿堿溶液中中存在著著OH-、HCOO-3、CO2-3等陰離離子有利利于吸附附態(tài)磷的的交換，因此，碳酸氫氫鈉不僅僅適用于于石灰性性土壤，也適用用于中性性和酸性性土壤中中速效磷磷的提取取。待測液用用鉬銻抗抗混合顯顯色劑在在常溫下下進(jìn)行還還原，使使黃色的的銻磷鉬鉬雜多酸酸還原成成為磷鉬鉬藍(lán)進(jìn)行行比色。操作步驟驟：1.稱取取通過118號篩篩(

58、孔徑為為1mmm)的風(fēng)風(fēng)干土樣樣5g(精確到到0.001g)于2000ml三三角瓶中中，準(zhǔn)確確加入00.5mmol/L碳酸酸氫鈉溶溶液1000mll,再加加一小角角勺無磷磷活性碳碳，塞緊緊瓶塞，在振蕩蕩機(jī)上振振蕩300分鐘(振蕩機(jī)機(jī)速率為為每分鐘鐘15001800次)，立即即用無磷磷濾紙干干過濾，濾液承承接于1100mml三角角瓶中。最初778mll濾液棄棄去。2.吸取取濾液110mll(含磷磷量高時(shí)時(shí)吸取22.55mll；同時(shí)時(shí)應(yīng)補(bǔ)加加0.55moll/L碳碳酸氫鈉鈉溶液至至10mml)于于50mml量瓶瓶中，加加硫酸鉬鉬銻抗混混合顯色色劑5mml充分分搖勻，排出二二氧化碳碳后加水水定容至至

59、刻度，再充分分搖勻。3.300分鐘后后，在分分光光度度計(jì)上比比色(波長6660nmm)，比比色時(shí)須須同時(shí)做做空白測測定。4.磷標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線繪制：分別吸吸取5mmg/LL磷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液00、1、2、3、4、5mll于50mml容量量瓶中，每一容容量瓶即即為0、0.11、0.22、0.33、0.44、0.55mg/L磷，再逐個(gè)個(gè)加入00.5mmol/L碳酸酸氫鈉110mll和硫酸酸一鉬銻銻抗混合合顯色劑劑5mll，然后后同待測測液一樣樣進(jìn)行比比色。繪繪制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算算土壤速效效Pmgg/kgg=比色色液mgg/L定容體體積/WW分取倍倍數(shù)式中：比色液mmg/LL從工作作曲線上上查得的的比色液

60、液磷的mmg/LL數(shù)；W稱取取土樣重重量(gg)。分取倍數(shù)數(shù)1000/100土壤速效效磷(PP)mgg/kgg 等等級5 低5100 中10 高注意事項(xiàng)項(xiàng)1.活性性碳一定定要洗至至無磷無無氯反應(yīng)應(yīng)。2.鉬銻銻抗混合合劑的加加入量要要十分準(zhǔn)準(zhǔn)確，特特別是鉬鉬酸量的的大小，直接影影響著顯顯色的深深淺和穩(wěn)穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶溶液和待待測液的的比色酸酸度應(yīng)保保持基本本一致，它的加加入量應(yīng)應(yīng)隨比色色時(shí)定容容體積的的大小按按比例增增減。3.溫度度的大小小影響著著測定結(jié)結(jié)果。提提取時(shí)要要求溫度度在255左右。室溫太太低時(shí)，可將容容量瓶放放入40050的烘箱箱或熱水水中保溫溫20分鐘鐘，稍冷冷后方可可比色儀器藥品品