高山紅景天的提取工藝及精制方法研究

1、高山紅景天的提取工藝及精制方法研究摘要目的挑選高山紅景天的最正確提取工藝及精制方法.方法使用正交分析法挑選高山紅景天的最正確提取方法，并采用醇沉法、大孔吸附樹脂法和ZT1+1吸附澄清法分別對高山紅景天進展精制，選擇最正確精制方法.結果10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h為高山紅景天的最正確提取工藝，ZT1+1吸附法為高山紅景天的最正確精制方法.結論所確定的提取工藝及精制方法具有穩(wěn)定，平安，高效，且不破壞有效成分及本錢低廉等特點.關鍵詞植物，藥用;紅景天苷;正交設計ABSTRAT:BJETIVETselettheptiuextratingandrefiningethdsnRhdila

2、.ETHDSTheptiuextratingethdasseletedbyusingrthgnaldesign，andtheptiurefiningethdasseletedasparingiththealhlpreipitatinethd，theD101arretialarresinadsrptinandZT1+1adsrbingpurifiati.RESULTSTheptiuextratingethdfrtheRhdilsideasthattheratifslvent700L/Lethanlandaterialis101，extrat2tiesandeahtieis1hur.TheZT1+

3、1adsrbingpurifiatinastheptiurefiningethdfrtheRhdila.NLUSINThedeterinedptiuextratingandrefiningethdsfrtheRhdilaaresafety，stabilizatinandavailability，anddntdestrytheeffetivepnents.Keyrds:plants，ediinal;rhdilside;rthgnaldesign高山紅景天RhdilasahalinensisA.Br.是一種景天科紅景天屬多年生草本植物.高山紅景天含有紅景天苷Rhdilside，14H207、苷元對

4、-酪醇p-Tyrsl，8H1021、多糖、脂肪、甾醇、酚類化合物、黃酮、有機酸、水溶性揮發(fā)油、18種氨基酸以及鐵、鈣、鎂、銅、鉻、硒等35種無機元素2.現代藥理學結果研究說明，紅景天具有抗疲勞、耐缺氧、抗衰老、調節(jié)免疫功能及解毒等作用，對血壓及血糖具有雙向調節(jié)作用，還具有鎮(zhèn)靜、抗微波輻射、促進蛋白質代謝、消炎、強心及抗腫瘤等成效3.本研究以精制品中紅景天苷的含量為指標，挑選出高山紅景天最正確提取工藝和精制方法，旨在為高山紅景天制劑的開發(fā)提供理論根據.1材料SL-10AVP型高效液相色譜儀及UV-2201型紫外分光光度計為日本Shiadzu產品，旋轉蒸發(fā)器為上海青浦滬西儀器廠產品，循環(huán)水式多用真

5、空泵為鄭州長城科工貿產品;電子恒溫水浴鍋為深圳國華儀器廠產品;高山紅景天藥材購自于延邊土特產品經銷公司，紅景天苷對照品由中國藥品生物制品檢定所提供;ZT1+1澄清劑為天津正天成澄清技術公司產品，大孔吸附樹脂為天津市海光華工產品，其他化學試劑均為分析純.2方法與結果2.1紅景天苷含量測定方法的建立與評價2.1.1色譜條件色譜柱為HypersilDS2185.0150，5，流動相為甲醇-水2080，流速為0.5L/in，柱溫為25，檢測波長為280n，進樣量為5L.2.1.2標準曲線的繪制精細稱取紅景天苷標準品2.2g，置于10L容量瓶中，參加甲醇溶解并定容至刻度，分別精細汲取75，100，125

6、，175，225，250，300，500L置于5L容量瓶內，參加甲醇定容至刻度，所得溶液濃度分別為3.3，4.4，5.5，7.7，9.9，11.0，13.2，22.0g/L，用0.45微孔濾膜過濾，分別進樣.以峰面積為縱坐標，紅景天苷濃度為橫坐標，得回歸方程Y=1212.2X-2567r=0.9996，提示紅景天苷溶液的濃度在3.322.0g/L范圍內濃度Y與峰面積X呈良好的線性關系.2.1.3精細度試驗取紅景天苷對照品適量，參加甲醇配制成11g/L溶液，連續(xù)進樣5次，結果示峰面積分別為11025，11108，11358，11267，11149，RSD為1.178%，提示此方法精細度良好.2.

7、1.4穩(wěn)定性試驗將供試品制備后分別在0，24，48，72，96h給供試品溶液行進樣測定，結果示溶液峰面積分別為13478，13349，13258，13186，13269，RSD為0.838%，提示供試品溶液在96h內穩(wěn)定.2.1.5重復性試驗取同一批次紅景天藥粉5份，分別參加甲醇制備溶液，進樣測定，結果示紅景天苷含量的RSD為2.02%.2.1.6加樣回收試驗分別汲取紅景天苷對照品溶液，參加含量的供試品溶液，測定峰面積，計算回收率，結果示平均回收率為99.45%，RSD為0.876%Table1.2.2紅景天苷提取工藝優(yōu)化2.2.1提取方法的考察因素與程度根據紅景天所含成分的物理化學性質及預實

8、驗結果采用回流提取法進展提取，確定3個因素，即乙醇濃度A、參加溶劑量B及提取時間.提取效率的影響因素與程度安排見Table2，以提取液中紅景天苷的含量作為考察指標.轉貼于論文聯盟.ll.2.2.2樣品測定粉碎紅景天，精細稱取10.0g，浸泡12h，分別按Table3條件進展提取，回收乙醇濃縮至浸膏，用甲醇溶解并定容至25L.精細汲取0.25L置于5L容量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45微孔濾膜過濾，按上述2.1.1項下色譜條件進展測定，計算出紅景天苷含量，結果見Table3，Table4.實驗結果說明，因素A對紅景天苷的提取有顯著影響，因素B和對紅景天苷的提取無影響.按A2B11方案進展提取，即

9、10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h，所測得樣品中紅景天苷含量為4.862g/kg.2.3紅景天苷的精制2.3.1醇沉法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，制成浸膏，參加10L蒸餾水溶解，參加無水乙醇，使乙醇濃度到達700L/L，放置24h，過濾，回收乙醇制成干浸膏，稱其質量，參加甲醇溶解并定容至25L，精細汲取0.25L置于5L容量瓶中，加甲醇至刻度，進樣測定紅景天苷含量，結果見Table5，Table6.2.3.2大孔吸附樹脂法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，制成浸膏，參加25L蒸餾水溶解，過濾，通過D101大孔樹脂柱1420

10、0，樹脂高度為80，流速控制在0.5L/in，先用蒸餾水洗脫至流出液無色，再用700L/L乙醇洗脫至洗脫液無色為止，回收乙醇;制成干浸膏，稱其質量，參加甲醇溶解，并定容至25L，稱取0.25L，參加甲醇定容至5L，進樣測定紅景天苷含量，結果見Table5，Table6.2.3.3ZT1+1吸附法2.3.3.1ZT1+1吸附劑的配制將ZT1+1吸附劑中的A配制成10g/L水溶液，B用10g/L醋酸配制成10g/L溶液.2.3.3.2ZT1+1吸附劑用量確實定取10份紅景天粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，濃縮至無醇味為止，參加蒸餾水稀釋至200L，分別參加3.0，3.5，4.0，4

11、.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5LZT1+1吸附劑B及1.50，1.75，2.00，2.25，2.50，2.75，3.00，3.25，3.50，3.75LZT1+1吸附劑A，搖勻，置于60水浴條件下15in，靜止觀察，結果示參加5.0LZT1+1吸附劑B及2.5LZT1+1吸附劑A時澄明度最正確.2.3.3.3吸附溫度確實定取5份紅景天粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，濃縮，至無醇味為止，參加蒸餾水稀釋至200L，分別參加5.0LZT1+1吸附劑B及2.5LZT1+1吸附劑A，搖勻，分別在室溫及40，60，70，80水浴條件下加熱15in，靜止12h，觀察結果

12、示在60水浴加熱的澄明度最正確，放置后穩(wěn)定性亦較好.2.3.3.4攪拌轉速的選擇取3份紅景天粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，濃縮至無醇味為止，參加蒸餾水稀釋至200L，分別參加5.0LZT1+1吸附劑B及2.5LZT1+1吸附劑A，搖勻，分別以50，100，150r/in攪拌5in，置于60水浴條件下加熱15in，靜止12h，觀察結果示攪拌轉速為100r/in時澄明度最正確.2.3.3.5精制工藝取6份紅景天藥粉，每份為10g，按A2B11提取工藝進展提取，濃縮至無醇味為止，參加蒸餾水稀釋至200L，分別參加5LZT1+1吸附劑B及2.5LZT1+1吸附劑A，置于60水浴條件下

13、加熱，以100r/in攪拌15in，放置至澄清為止，過濾，濾液制成干浸膏，稱其質量，參加甲醇溶解并定容于25L容量瓶中，精細稱取0.25L置于5L容量瓶中，用甲醇定容至刻度，進樣測定紅景天苷含量，結果見3討論正交分析結果示，乙醇濃度對高山紅景天中紅景天苷的提取影響較大，而溶劑用量和提取時間無明顯影響.從節(jié)約本錢等因素考慮，本實驗最終確定高山紅景天苷的最正確提取工藝為A2B11，即10倍量700L/L乙醇，回流提取2次，每次1h.驗證性試驗結果示，按此工藝進展提取，所測得高山紅景天中紅景天苷的含量為4.862g/kg，高于其他工藝提取的測定值.本實驗結果說明，將ZT1+1吸附法用于提取高山紅景天中紅景天苷可得到滿意效果，且得率與醇沉法及大孔吸附樹脂法相比有顯著性差異.綜上所述，A2