延胡索的炮制工藝優(yōu)選

1、延胡索的炮制工藝優(yōu)選【摘要】目的采用正交實(shí)驗(yàn)法，以延胡索乙素的含量為指標(biāo)，對(duì)延胡索產(chǎn)地加工和醋制方法進(jìn)展優(yōu)眩方法采用高效液相色譜法測(cè)定延胡索供試品中延胡索乙素含量。結(jié)果延胡索產(chǎn)地加工及醋制的最正確工藝條件是延胡索趁鮮切片4，加醋量40%，在50下枯燥。結(jié)論驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，所選的最正確炮制工藝較為合理?！娟P(guān)鍵詞】延胡索正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)延胡索乙素Abstrat：bjetiveTptiizethetehniquesfpriarypressingandvinegarpressingfRhizarydalisbyrthgnalexperientdesign.ethdsHPLasadptedteasuretet

2、rahydrpalatinententinRhizarydalishihasepreparedithdifferentpresses.ResultsThebestnditinfpriaryandvinegarpressingasthatRhizarydalisasslidedby4asfresh,added40perentfvinegarandthedryingteperatureas50.nlusinTheverifiatintestshedthatthebesthiefpressingtehnlgyisreasnable.Keyrds：Rhizarydalis;rthgnalexperie

3、ntdesign;Tetrahydrpalatine元胡為常用理氣止痛藥，具有活血、利氣、止痛的功能，用于治胸脅、脘腹疼痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)后瘀阻，跌撲腫痛等癥1。歷代對(duì)元胡的炮制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、鹽炙等，現(xiàn)多采用醋炙、醋煮和醋蒸，局部地區(qū)沿用酒炙和鹽炙。中醫(yī)臨床除用生品外,多用其醋制品,?中國(guó)藥典?2022年版1載有生元胡和醋元胡。古人總結(jié)用醋炮制元胡理論為“醋制入肝,增強(qiáng)止痛作用,據(jù)報(bào)道,元胡醋制后有效成分及藥效作用也確實(shí)增強(qiáng)2，3。傳統(tǒng)的炮制方法工藝繁瑣4，實(shí)際應(yīng)用費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且加熱會(huì)使元胡所含生物堿尤其是季銨堿類破壞，從而增加了有效成分流失和破壞的時(shí)機(jī)5。我們以延胡索乙素作為指標(biāo)

4、性成分，對(duì)市售的醋制延胡索進(jìn)展含量測(cè)定，發(fā)現(xiàn)其遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)6，7。而且目前延胡索炮制工藝完全憑借經(jīng)歷，缺乏科學(xué)合理的標(biāo)準(zhǔn)化操作標(biāo)準(zhǔn)。鑒于此，本實(shí)驗(yàn)將針對(duì)延胡索產(chǎn)地加工和醋制工藝進(jìn)展改良和優(yōu)化，并將提供延胡索炮制工藝的量化控制指標(biāo)。1儀器與試藥aters2695液相色譜儀，aters2996PDA檢測(cè)器，ETTLER分析天平(十萬(wàn)分之一)，ETTLER分析天平(萬(wàn)分之一)。色譜純甲醇天津四友公司，娃哈哈純潔水，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)將延胡索鮮品按照不同厚度切片，枯燥后，按不同比例噴灑米醋，在不同溫度下進(jìn)展枯燥，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表安排實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)其中延胡索

5、乙素含量的測(cè)定，挑選出延胡索產(chǎn)地加工炮制的最正確工藝條件。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，確定以藥材切片厚度、加醋量和枯燥溫度為考察因素，每個(gè)因素3個(gè)程度，見(jiàn)表1。表1因素程度略2.2樣品的制備取延胡索原藥材，搶水洗凈，按表3的工藝組合趁鮮切片，噴淋米醋，烘干，取出晾涼，篩去碎屑。2.3延胡索乙素含量測(cè)定2.3.1對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱定延胡索乙素對(duì)照品13g，置于250l量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45微孔濾膜濾過(guò)，配制成1l含延胡索乙素0.052g的對(duì)照品溶液。2.3.2供試品溶液的制備取樣品約5g，精細(xì)稱定，置平底燒瓶中，精細(xì)參加濃氨試液-甲醇120混合溶液500l，稱定重量，冷浸1h后

6、加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇120混合溶液補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，精細(xì)汲取續(xù)濾液25l，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5l量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45微孔濾膜濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。2.3.3色譜條件色譜柱：atersXbridgeDS18(2504.6,5)；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸水溶液三乙胺調(diào)pH值至6.05545；檢測(cè)波長(zhǎng)：280n；柱溫25；流速：1.0lin-1；柱溫26。進(jìn)樣量：20l。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3.4線性關(guān)系考察精細(xì)汲取延胡索乙素對(duì)照品溶液2，5，10，20，40l分別注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品

7、進(jìn)樣濃度g/l為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=8.02105X+757，R=0.9999。說(shuō)明延胡索乙素在0.1042.08g范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.3.5重復(fù)性考察取同一樣品5g，精細(xì)稱定，按“2.3.2項(xiàng)下操作，按上述色譜條件測(cè)定樣品中延胡索乙素的峰面積，結(jié)果RSD為2.052%。2.3.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于0，1，2，4，8，12，24，36，48h在上述色譜條件下進(jìn)樣分析。延胡索乙素的RSD為0.647%，結(jié)果說(shuō)明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)取含量的樣品樣品42.5g，精細(xì)稱定，精細(xì)參加對(duì)照品溶液10l0.2497g

8、/l按照“2.3.2項(xiàng)下操作，配制成加樣的供試品溶液，在上述色譜條件下進(jìn)樣分析，計(jì)算回收率，見(jiàn)表2。結(jié)果延胡索乙素的平均加樣回收率為99.61，RSD為0.98。表2加樣回收率略2.3.8樣品含量測(cè)定分別精細(xì)量取延胡索乙素對(duì)照品溶液和各供試品溶液進(jìn)樣，測(cè)定含量，色譜圖見(jiàn)圖12，以枯燥品計(jì)算樣品中延胡索乙素的含量。2.3.9最正確工藝優(yōu)選有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表34。表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果略表4方差分析表略空白列D項(xiàng)R值較小，作為誤差項(xiàng)，由表34方差結(jié)果分析，因素A、B和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有顯著影響，K3aK1aK2a，故A因素選擇程度3，即選擇切片厚度為4；K3bK1bK2b，故B因素選擇

9、程度3，即選擇噴醋量為40%；K3K2K1，故因素選擇程度3，即枯燥溫度為70，但因程度3和程度2結(jié)果相差不大,考慮到實(shí)際消費(fèi)，為節(jié)約能源，選擇枯燥溫度為50。所以，最終確定延胡索最正確工藝為A3B32，即將延胡索在產(chǎn)地趁鮮切片4，枯燥后，加40%的米醋，在50下枯燥。3討論本研究針對(duì)延胡索傳統(tǒng)的產(chǎn)地加工和醋炙方法的步驟繁瑣，有效成分損失多的問(wèn)題，以延胡索趁鮮切片厚度，加醋量和枯燥溫度為考察因素，以延胡索乙素的含量為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選出延胡索醋炙的最正確工藝，即將延胡索趁鮮切片4，枯燥后加40%的米醋，在50下枯燥。按“2.2項(xiàng)下的方法重復(fù)操作，測(cè)定延胡索乙素含量，對(duì)最正確工藝進(jìn)展驗(yàn)

10、證，結(jié)果延胡索乙素含量的RSD3.0%，說(shuō)明優(yōu)選的工藝條件穩(wěn)定可行。操作中為使延胡索均勻吸入米醋，可采用定量米醋少量屢次噴淋的方法，噴淋后將其用保鮮膜覆蓋，防止米醋的揮發(fā)。醋炙后的飲片，晾涼后篩去碎屑，可采用塑料袋密封包裝，防止飲片受潮影響炮制品的質(zhì)量和含量的測(cè)定。延胡索鮮品可采用槍水洗的方法除去外表泥沙，瀝干水分即可趁鮮切片。鮮品貯藏過(guò)程中容易發(fā)芽，影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以實(shí)驗(yàn)室將其進(jìn)展日曬，除去延胡索表皮的水分，這樣就防止了發(fā)芽的現(xiàn)象，可供再次實(shí)驗(yàn)之用。元胡飲片加工的傳統(tǒng)法工藝繁瑣，不僅浪費(fèi)大量的時(shí)間和能源，還增加了有效成分流失和破壞的時(shí)機(jī)。改良的工藝方法是將產(chǎn)地加工和飲片的炮制加工過(guò)程同時(shí)完成，這樣就減少了受熱環(huán)節(jié)及有效成分的損失，簡(jiǎn)化了工藝，節(jié)省了人力、時(shí)間及能源，且炮制過(guò)程有詳細(xì)可根據(jù)的工藝參數(shù)和質(zhì)量控制方法，加工出的元胡飲片有效成分溶出率高于傳統(tǒng)醋炙法，起到了增效的作用。對(duì)于其鎮(zhèn)痛效果是否顯著強(qiáng)于生品和市售品，將有待于進(jìn)一步研究?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2022:94.2李小芳,羅慶洪,任文.延胡索炮制前后生物堿含量測(cè)定及鎮(zhèn)痛作用的比照研究J.湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2001,7(5):253.3胡慶齡.生制延胡索鎮(zhèn)痛作用的比擬J.安徽醫(yī)藥,2000,4(2):48.4劉冠軍,張麗華,陳士蘭.元胡炮制沿革及現(xiàn)代研究J.時(shí)珍國(guó)