赤芍中芍藥苷提取溶劑的選擇

1、赤芍中芍藥苷提取溶劑的選擇【關(guān)鍵詞】赤芍；,芍藥苷；,高效液相色譜摘要：目的討論赤芍藥苷提取的最正確溶劑。方法分別用甲醇、75%乙醇、重蒸餾水提取赤藥中芍藥苷，用YG-182504.6色譜柱，以甲醇-0.05l/L磷酸二氫鉀溶液32：68為流動相測定芍藥苷，檢測波長為230n。結(jié)果在所試濃度0.0100.200g/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好r=0.9998，n=5；以甲醇、75%乙醇、重蒸餾水作溶劑赤芍苷的含量分別為3.01%，3.09%，3.07%。結(jié)論結(jié)果說明，以甲醇、75%乙醇、重蒸餾水作溶劑提取赤芍中芍藥苷的含量無顯著性差異P0.05；使用蒸餾水作溶劑可防止甲醇較強(qiáng)的毒性且廉價；我們認(rèn)為使用

2、重蒸餾水做溶劑優(yōu)于乙醇、甲醇。關(guān)鍵詞：赤芍；芍藥苷；高效液相色譜EffetsfDifferentSlventsntheExtratinfPaeniflrinfrRadixPaeniaeRubraAbstratbjetiveTselettheptialslventtextratpaeniflrinfrRadixPaeniaeRubra.ethdsPaeniflrinasextratedfrRadixpaeniaeRubraithethanl,75%ethanlandredistilledater,respetively.PaeniflrinasseparatednaYG-18(2504.6)us

3、ingethanl:0.05l/LKH2P4(32:68)asabilephaseanddeterinedat230n.ResultsThelinearurveasidealithinthetestedrangef0.0100.200g/l(r=0.9998,n=5);theaveragententfpaeniflrinextratedithethanl,75%ethanlandredistilledateras3.01%,3.09%,3.07%,respetively.nlusinThereasnsignifiantdiffereneinextratinfpaeniflriniththese

4、threeslvents(P0.05),hereasethanlishighlytxi,redistilledaterisal-priedandsafeslvent,indiatingettratinithredistilledaterisbetter.KeyrdsRadixPaenieRubr;Paeniflrin;HPL赤芍為毛莨科多年生草木植物赤芍或赤芍的枯燥根，為中醫(yī)臨床常用藥物，始載于?神農(nóng)本草經(jīng)?。本品味苦，性微寒，歸肝經(jīng)。芍藥苷是赤芍的主要有效成分之一，為保證藥效，測定芍藥苷的含量具有重要意義。水煎提取是中草藥傳統(tǒng)提取方法，具有溶劑無毒、經(jīng)濟(jì)實用、無污染，且符合大多數(shù)人的飲用習(xí)慣

5、等優(yōu)點。乙醇是中草藥制劑常用溶劑，而甲醇那么是?中國藥典?2000年版赤芍藥苷含量測定提取用溶劑，筆者選用甲醇、75%乙醇、重蒸餾水作溶劑測定赤芍中芍藥苷含量。現(xiàn)將結(jié)果報道如下。1儀器與試藥高效液相色譜儀HP1100，美國Agilent公司；微量分析天平TG-332A，上海天平儀器廠；超聲波清洗器KQ-500B，昆明市超聲儀器。芍藥苷對照品中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純，乙醇、磷酸二氫鉀為分析純，水為蒸餾水。赤芍購自張家口中醫(yī)院研究院，并按照?中國藥典?2000年版第128頁赤芍項下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展鑒定。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實驗1色譜柱為YG-182504.6，10；流動相為甲

6、醇-磷酸二氫鉀32：68，流速1l/in；檢測波長230n；柱溫25；進(jìn)樣量10l。理論干塔板數(shù)6400。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2對照品溶液的制備精細(xì)稱取芍藥苷對照品10.00g(120枯燥恒重)置10l容量瓶中，加流動相溶解稀釋至刻度搖勻，作為芍藥苷對照品溶液備用。2.3供試品溶液的制備精細(xì)稱取0.50g赤芍粉末，分別精細(xì)加甲醇、75%乙醇、重蒸餾水各50l，稱定重量，冷浸4h，超聲30in放冷，再稱定重量，用溶劑補(bǔ)足重量，搖勻，過濾，即得。2.4線性關(guān)系考察精細(xì)汲取上述芍藥苷對照品溶液0.10,0.20,0.50,1.00,2.00l置10l量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。分別注入含

7、0.01，0.02，0.05，0.10,0.20g/l的對照品溶液10l進(jìn)展測定。結(jié)果見表1，圖1。以峰面積A對濃度作回歸計算，回歸方程為A=3.43104-31.8，r=0.9998。2.5精細(xì)度實驗精細(xì)汲取上述對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，芍藥苷對照品峰面積的RSD值為0.93%n=5，說明本法精細(xì)度良好。2.6重復(fù)性考察取同一批藥材樣品，按樣品制備方法平行制備5份，依法測定，3種溶劑的芍藥苷含量RSD值分別為1.00%、0.97%、1.30%，說明重現(xiàn)性良好。2.7回收率實驗采用加樣回收率法，精細(xì)稱取含量的赤芍粉末，分別定量參加芍藥苷對照品，按照供試品溶液的制備方法操作，依上次色譜條件下進(jìn)展

8、測定甲醇、乙醇、水作溶劑時芍藥苷平均回收率分別為99.77%，99.87%，99.16%，RSD分別為3.05%，2.47%，1.67%。結(jié)果見表2。表2芍藥苷含量測定的加樣回收率略2.9樣品測定精細(xì)汲取上述供試品溶液，稀釋至適宜濃度進(jìn)樣10l，依上述色譜條件下進(jìn)展測定，代入回歸方程計算所得含量。結(jié)果見表3，圖24。表3赤芍樣品中芍藥苷測定結(jié)果(略)3討論3.1我們采用HPL法，分別用75%乙醇、重蒸餾水提取，與?中國藥典?2000年版赤芍項下芍藥苷含量測定的甲醇提取法進(jìn)展對照，結(jié)果說明，以甲醇、75%乙醇或重蒸餾水作溶劑提取赤芍中芍藥苷的含量無顯著性差異P0.05。3.2用重蒸餾水作溶劑采用HPL法直接測定赤芍提取液中芍藥苷含量，具有操作簡單、柱效高、別離度好、譜圖明晰、無干擾、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點，因此可作為赤芍內(nèi)質(zhì)量控制的方法。3.3在3種溶劑中，相對?中國藥典?2000年版中選用甲醇做溶劑，使用75%乙醇、重蒸餾水具有更好的平安性，可以防止甲醇較強(qiáng)的毒性對檢測操作人員的傷害，還可以降低對環(huán)境的污染；并且重蒸餾水廉價，可以降低檢測本錢。所以我們認(rèn)為使用重蒸餾水優(yōu)于甲醇和乙醇。3.4該方法還可用于復(fù)方中芍藥苷含量的提取和測定，同時，本研究也為進(jìn)