新高考版化學(xué)總復(fù)習(xí)專題二十實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（講解練）教學(xué)講練

1、專題二十實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)高考化學(xué)考點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)考點(diǎn)清單基礎(chǔ)知識(shí)1.一個(gè)相對(duì)完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案一般應(yīng)包括的內(nèi)容有:實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)用品和實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄,及結(jié)果處理、問(wèn)題和討論等。2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本要求是:科學(xué)性、安全性、可行性、節(jié)約性。3.制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),應(yīng)遵循以下原則:(1)條件合適,操作方便;(2)原理正確,步驟簡(jiǎn)單;(3)原料豐富,價(jià)格低廉;(4)產(chǎn)物純凈,污染物少。即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑,合理地選擇化學(xué)儀器與藥品,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。4.性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(1)探索性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)特

2、點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測(cè)該物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì),而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案,去探索它可能具有的性質(zhì)。(2)驗(yàn)證性性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證,關(guān)鍵是設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)捷的實(shí)驗(yàn)方案,操作簡(jiǎn)單,現(xiàn)象明顯,安全可行。(3)研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法:觀察法、實(shí)驗(yàn)法、分類法、比較法等。研究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序:觀察外觀預(yù)測(cè)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和觀察解釋及結(jié)論。核心精講1.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的步驟(1)明確目的、原理首先必須認(rèn)真審題,明確實(shí)驗(yàn)的目的和要求,弄清題目有哪些新的信息,綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí),通過(guò)類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。(2)選擇儀器、藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理,以

3、及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件,如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器、反應(yīng)是否需要加熱及溫度是否需要控制在一定的范圍內(nèi)等,從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。(3)設(shè)計(jì)裝置、步驟根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?以及所選用的儀器和藥品,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力,實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)既完整又簡(jiǎn)明。(4)記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)根據(jù)觀察,全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。(5)分析得出結(jié)論根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察到的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù),通過(guò)分析、計(jì)算、推理等方法,得出正確的結(jié)論。2.設(shè)計(jì)中的順序問(wèn)題(1)思考問(wèn)題的順序圍繞主要問(wèn)題思考。如選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)路線、方法,所用藥品、儀器簡(jiǎn)單,實(shí)

4、驗(yàn)過(guò)程快速、安全,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等問(wèn)題。如制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí),往往在裝置末端接一個(gè)干燥裝置,以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。思考實(shí)驗(yàn)的種類及如何合理地組裝儀器,并將實(shí)驗(yàn)與課本實(shí)驗(yàn)比較、聯(lián)系。如涉及氣體的制取和處理,對(duì)這類實(shí)驗(yàn)的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為發(fā)生除雜質(zhì)干燥主體實(shí)驗(yàn)尾氣處理。(2)儀器連接的順序所用儀器是否恰當(dāng),所給儀器是全用還是選用。儀器是否齊全。如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的處理裝置。安裝順序是否合理。如氣體凈化裝置中不應(yīng)干燥后又經(jīng)水溶液洗氣。儀器間連接順序是否正確

5、。如洗氣時(shí)“進(jìn)氣管長(zhǎng),出氣管短”;干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大口進(jìn),小口出”等。(3)實(shí)驗(yàn)操作的順序連接儀器。檢查氣密性。在整套儀器連接完畢后,應(yīng)先檢查裝置的氣密性,檢查氣密性的方法要依裝置而定。裝藥品,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作?？键c(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)基礎(chǔ)知識(shí)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)角度對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià),主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面進(jìn)行判斷。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的。1.可行性方面(1)實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行;(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理;(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便;(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。2.綠色化學(xué)方面(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染;(2)原料是否無(wú)毒

6、、安全、易得;(3)原料利用率是否較高;(4)反應(yīng)速率是否較快。3.從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下:(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸;(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等);(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等);(4)污染性氣體要進(jìn)行尾氣處理;有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞。定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題中氣體體積的測(cè)量1.量氣裝置的改進(jìn)知能拓展2.應(yīng)關(guān)注的問(wèn)題(1)量氣時(shí),要保持裝置處于室溫狀態(tài)。(2)讀數(shù)時(shí),視線與液面最低處相平。另外如涉及與上圖()

7、()中類似裝置的,應(yīng)使左右側(cè)的液面相平,再讀數(shù)。(3)要消除干擾氣體。如用惰性氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。(4)要測(cè)量全部氣體。如反應(yīng)結(jié)束后采取繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(5)要采集和處理數(shù)據(jù)。稱量固體質(zhì)量時(shí),一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。測(cè)量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體

8、的體積。氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量;另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量。用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測(cè)定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中要平行做23次滴定,取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。例(2018

9、河南洛陽(yáng)二模,26)為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出,再滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)a的作用是,儀器d的名稱是。(2)檢查裝置氣密性:(填操作),關(guān)閉k,微熱c,導(dǎo)管e末端有氣泡冒出;停止加熱,恢復(fù)至室溫,導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱,說(shuō)明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c,使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。下列物質(zhì)可代替高氯酸的是(填序號(hào))。A.硝酸B.鹽酸 C.硫酸D.磷酸實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水

10、解)氣體生成。若有SiF4生成,實(shí)驗(yàn)結(jié)果將(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低,原因是。(4)向餾出液中加入V1 mL c1 molL-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2 molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按11配合),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間),測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量,重復(fù)多次。該操作的目的是。解題導(dǎo)引一是要巧審題,明確實(shí)

11、驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境并結(jié)合元素及其化合物等有關(guān)知識(shí)獲取。二是要想過(guò)程,理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序,把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)。三是要看準(zhǔn)圖,分析各實(shí)驗(yàn)裝置的作用。四是要細(xì)分析,得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。解析(1)a的作用是平衡壓強(qiáng),防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大,引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。(2)檢查裝置氣密性時(shí)在b和f中加水,使水浸沒(méi)a和e的末端,從而形成密閉體系。(3)此實(shí)驗(yàn)是利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點(diǎn)酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā),A、B項(xiàng)錯(cuò)誤;硫酸和磷酸沸點(diǎn)高,難揮發(fā),C、D項(xiàng)正確。實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成,若有S

12、iF4生成,不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低,原因是充分吸收HF氣體,防止其揮發(fā)損失。(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),改變條件(高氯酸的用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間),測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量,重復(fù)多次,該操作的目的是通過(guò)做對(duì)比實(shí)驗(yàn),尋找最佳的實(shí)驗(yàn)條件。答案(1)平衡壓強(qiáng)直形冷凝管(2)在b和f中加水,水浸沒(méi)導(dǎo)管a和e末端(3)CD不受影響充分吸收HF氣體,防止其揮發(fā)損失(4)(5)尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件1.綜合實(shí)驗(yàn)題注重考查對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的把握,從而對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)?？疾閮?nèi)容通常為儀器名稱、

13、實(shí)驗(yàn)步驟、操作方法、化學(xué)方程式的推斷與書寫、物質(zhì)檢驗(yàn)(有干擾)、滴定原理和計(jì)算等。例1(2019廣東廣州一模,26)二氧化釩(VO2)是一種新型熱敏材料。+4價(jià)的釩化合物在弱酸性條件下易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩()堿式碳酸銨晶體,過(guò)程如下:V2O5VOCl2溶液 (NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O氧釩()堿式碳酸銨晶體實(shí)踐探究回答下列問(wèn)題(1)VOCl2中V的化合價(jià)為。(2)步驟中生成VOCl2的同時(shí)生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。也可只用濃鹽酸與V2O5來(lái)制備VOCl2溶液,該法的缺點(diǎn)是。(3)步驟可在下圖裝置中進(jìn)行。反應(yīng)前先

14、通入CO2數(shù)分鐘的目的是。裝置B中的試劑是。(4)測(cè)定氧釩()堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。稱量a g樣品于錐形瓶中,用20 mL蒸餾水與30 mL混酸溶解后,加0.02 molL-1KMnO4溶液至稍過(guò)量,充分反應(yīng)后繼續(xù)加1%NaNO2溶液至稍過(guò)量,再用尿素除去過(guò)量的NaNO2,最后用c molL-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為b mL。滴定反應(yīng)為V+Fe2+2H+ VO2+Fe3+H2O。KMnO4溶液的作用是。NaNO2溶液的作用是。粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。思路分析(1)根據(jù)化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為零,O、Cl的化合價(jià)分別為-2、-1

15、,故V的化合價(jià)為+4。(2)V2O5中V元素化合價(jià)由+5價(jià)降至+4價(jià),具有氧化性。N2H42HCl中氮元素化合價(jià)為-2價(jià),結(jié)合題意要生成無(wú)色無(wú)污染氣體,判斷出產(chǎn)物應(yīng)該還有氮?dú)?再根據(jù)氧化還原反應(yīng)方程式配平法配平。濃鹽酸通?？疾閾]發(fā)性及氯元素的還原性,結(jié)合V2O5具有氧化性,可猜想有Cl2生成,污染環(huán)境。(3)題目給出“+4價(jià)的釩化合物在弱酸性條件下易被氧化”,因而通入二氧化碳不是為了營(yíng)造酸性環(huán)境,結(jié)合產(chǎn)品易被氧化,得出反應(yīng)前先通入CO2數(shù)分鐘的目的是排出裝置中的空氣,避免產(chǎn)物被氧化。產(chǎn)品的制備是在溶液中反應(yīng)完成的,因此混有的水蒸氣沒(méi)必要除去,但揮發(fā)出的氯化氫氣體會(huì)與后續(xù)的反應(yīng)物碳酸氫銨反應(yīng),導(dǎo)

16、致產(chǎn)品不純和產(chǎn)率下降,除去二氧化碳中的氯化氫氣體應(yīng)該用飽和碳酸氫鈉溶液。(4)KMnO4具有強(qiáng)氧化性,結(jié)合題目給定的滴定方程式,可知KMnO4的作用是把+4價(jià)的釩化合物氧化為V,接著滴加稍過(guò)量的NaNO2是為了把稍過(guò)量的KMnO4除去,否則會(huì)干擾Fe2+對(duì)V的滴定。滴定消耗的Fe2+為bc10-3mol,得出產(chǎn)品中含有的V原子的物質(zhì)的量也為bc10-3mol,其質(zhì)量為51bc10-3 g,進(jìn)而可求出釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答案(1)+4(2)2V2O5+N2H42HCl+6HCl 4VOCl2+N2+6H2O有氯氣生成,污染空氣(3)排出裝置中的空氣,避免產(chǎn)物被氧化飽和NaHCO3溶液(4)將+4價(jià)的釩

17、化合物氧化為V除去過(guò)量的KMnO4100%題目?jī)r(jià)值VO2是一種熱致相變化合物,相變期間光學(xué)及電學(xué)性質(zhì)會(huì)發(fā)生突變,可應(yīng)用于建筑物的太陽(yáng)能溫控裝置,實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的,符合綠色發(fā)展理念,體現(xiàn)科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任的化學(xué)學(xué)科素養(yǎng)。題目要求學(xué)生理解實(shí)驗(yàn)原理,處理題中給定信息,排除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中干擾項(xiàng),明確特定條件下制備物質(zhì)的學(xué)科思想與方法,綜合考查學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)。2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中各類物質(zhì)及其反應(yīng)的不同特征尋找證據(jù),在復(fù)雜的化學(xué)問(wèn)題情境中尋找關(guān)鍵要素,控制變量并提出可能的假設(shè),基于題目給定的現(xiàn)象與數(shù)據(jù)進(jìn)行分析并得出結(jié)論。例2(2019北京人大附中5月測(cè)試,11)草酸是一種常用的還原劑,某校高三化學(xué)小組探究草酸

18、被氧化的速率問(wèn)題。a4 mL 0.01 molL-1KMnO4溶液,幾滴濃H2SO42 mL 0.3 molL-1H2C2O4溶液2褪為無(wú)色b4 mL 0.01 molL-1KMnO4溶液,幾滴濃NaOH溶液7無(wú)明顯變化c4 mL 0.01 molL-1K2Cr2O7溶液,幾滴濃H2SO42無(wú)明顯變化d4 mL 0.01 molL-1K2Cr2O7溶液,幾滴濃NaOH溶液7無(wú)明顯變化實(shí)驗(yàn)試劑混合后溶液pH現(xiàn)象(1 h后溶液)試管滴管(1)H2C2O4是二元弱酸,寫出H2C2O4溶于水的電離方程式:。(2)實(shí)驗(yàn)試管a中KMnO4最終被還原為Mn2+,該反應(yīng)的離子方程式為。(3)瑛瑛和超超查閱資料

19、,實(shí)驗(yàn)試管c中H2C2O4與K2Cr2O7溶液反應(yīng)需數(shù)月時(shí)間才能完成,但加入MnO2可促進(jìn)H2C2O4與K2Cr2O7的反應(yīng)。依據(jù)此資料,吉吉和昊昊設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)證實(shí)了這一點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象6 min后固體完全溶解,溶液橙色變淺,溫度不變6 min后固體未溶解,溶液顏色無(wú)明顯變化6 min后固體未溶解,溶液顏色無(wú)明顯變化實(shí)驗(yàn)的目的是。(4)睿睿和萌萌對(duì)實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行探究,發(fā)現(xiàn)溶液中Cr2濃度變化如圖:臧臧和蔡蔡認(rèn)為此變化是通過(guò)兩個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)的。過(guò)程.MnO2與H2C2O4反應(yīng)生成了Mn2+。過(guò)程.。查閱資料:溶液中Mn2+能被PbO2氧化為Mn。針對(duì)過(guò)程,可采用如下方法證實(shí):將0.0

20、00 1 mol MnO2加入到6 mL中,固體完全溶解;從中取出少量溶液,加入過(guò)量PbO2固體,充分反應(yīng)后靜置,觀察到。波波和姝姝設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證實(shí)了過(guò)程成立,她們的實(shí)驗(yàn)方案是 。(5)綜合以上實(shí)驗(yàn)可知,草酸發(fā)生氧化反應(yīng)的速率與有關(guān)。解析(1)H2C2O4是二元弱酸,分步且不完全電離,用“”連接。(2)Mn和H2C2O4反應(yīng)生成Mn2+和CO2,結(jié)合得失電子守恒、電荷守恒和酸性條件寫出反應(yīng)的離子方程式。(3)MnO2中Mn的化合價(jià)為+4,可能被K2Cr2O7氧化為更高價(jià)態(tài);H2C2O4具有還原性,能被K2Cr2O7氧化,所以實(shí)驗(yàn)是對(duì)比實(shí)驗(yàn),目的是排除實(shí)驗(yàn)中MnO2直接還原重鉻酸鉀的可能性。(4

21、)由圖像可知,2 min之前反應(yīng)緩慢,隨著反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)物濃度降低,反應(yīng)速率應(yīng)該降低,但2 min后反應(yīng)速率陡增,在溫度基本不變時(shí),猜想生成物加快了反應(yīng)速率,即生成的Mn2+可加快草酸與重鉻酸鉀的反應(yīng)速率。Mn2+能被PbO2氧化為紫色的Mn,通過(guò)觀察溶液顏色變化證明溶液中含有Mn2+,為了防止溶液酸性和c(Mn2+)不同造成干擾,結(jié)合過(guò)程和實(shí)驗(yàn)信息可知,先用0.000 1 mol MnO2和6 mL 0.1 molL-1H2C2O4溶液制備與實(shí)驗(yàn)等濃度的Mn2+,形成對(duì)比實(shí)驗(yàn);設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明Mn2+有催化作用,可在H2C2O4和K2Cr2O7濃度不變的條件下,加入與實(shí)驗(yàn)中MnO2等物質(zhì)的量的可

22、溶性MnSO4,既可驗(yàn)證Mn2+的催化作用,又可排除S干擾。注意溶液顏色變化。答案(1)H2C2O4HC2+H+、HC2C2+H+(2)5H2C2O4+6H+2Mn10CO2+2Mn2+8H2O(3)排除實(shí)驗(yàn)中MnO2直接還原重鉻酸鉀的可能性(4)Mn2+可加快草酸與重鉻酸鉀的反應(yīng)0.1 molL-1H2C2O4溶液(調(diào)至pH=2)上層清液為紫色將2 mL 0.3 molL-1H2C2O4溶液與4 mL 0.01 molL-1K2Cr2O7溶液混合,調(diào)至pH=2,加入0.000 1 mol MnSO4固體,6 min后溶液橙色變淺(6)氧化劑種類、溶液pH、是否有催化劑題目?jī)r(jià)值以探究草酸被氧化

23、的速率為載體考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)思路、對(duì)比實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用、氧化還原反應(yīng)離子方程式書寫等綜合能力?？刂铺骄繉?shí)驗(yàn)過(guò)程中無(wú)關(guān)變量、明確對(duì)比實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用和作用,充分體現(xiàn)證據(jù)推理的核心素養(yǎng)要求。1.結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理,明確非常見(jiàn)儀器的功能與用法在化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究過(guò)程中,通常會(huì)根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理選擇實(shí)驗(yàn)儀器。由于現(xiàn)階段接觸的儀器較為簡(jiǎn)單,無(wú)法滿足某些實(shí)驗(yàn)的要求,因此在題中可能會(huì)出現(xiàn)所學(xué)儀器的非常規(guī)使用,甚至新型儀器的使用。而考生對(duì)于綜合實(shí)驗(yàn)的分析往往缺乏條理性,不夠細(xì)致全面,導(dǎo)致無(wú)從下手。分析這類創(chuàng)新思維問(wèn)題時(shí),必須從實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c原理出發(fā),結(jié)合實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及各物質(zhì)的具體性質(zhì),掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本

24、流程:原理反應(yīng)物質(zhì)(性質(zhì))儀器裝置現(xiàn)象結(jié)論作用意義聯(lián)想。例1(2018河北衡水中學(xué)模擬,26)索氏提取法是測(cè)定動(dòng)植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置,用無(wú)水乙醚等有機(jī)溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動(dòng)植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下:包裝:取濾紙制成濾紙筒,放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫。然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作a;在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品,放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作b。萃取:將裝有樣品的濾紙筒用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中,注入一定量的無(wú)水乙醚,使濾紙筒完全浸入乙醚中,接通冷凝水,加熱并調(diào)節(jié)溫度,使冷凝下滴的無(wú)水乙醚呈連珠狀

25、,至抽提筒中的無(wú)水乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡為止(大約6 h12 h)。稱量:萃取完畢后,用長(zhǎng)鑷子取出濾紙筒,在通風(fēng)處使無(wú)水乙醚揮發(fā),待無(wú)水乙醚揮發(fā)后,將濾紙筒放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作c?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)實(shí)驗(yàn)中使用了三次的儀器X的名稱是。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果,索氏提取器可選用下列(填字母)代替。a.空氣冷凝管b.直形冷凝管c.蛇形冷凝管(2)實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆,常在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管,其中裝入的藥品為(填字母)。a.活性炭b.堿石灰c.P2O5d.濃硫

26、酸無(wú)水乙醚在空氣中可能被氧化生成少量過(guò)氧化物,加熱時(shí)發(fā)生爆炸。檢驗(yàn)無(wú)水乙醚中是否含有過(guò)氧化物的方法是。(3)實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70 80 之間,考慮到安全等因素,應(yīng)采取的加熱方式是。當(dāng)無(wú)水乙醚加熱沸騰后,蒸氣通過(guò)導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入抽提筒中,當(dāng)液面超過(guò)回流管最高處時(shí),萃取液即回流入提取器(燒瓶)中該過(guò)程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行,則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為。A.冷凝回流B.虹吸C.倒吸 D.分液索氏提取法與一般萃取法相比較,其優(yōu)點(diǎn)為。(4)數(shù)據(jù)處理:樣品中純脂肪百分含量(填“”或“=”)100%。解析(1)題中三次描述“移至儀器X中冷卻至室溫”,目的是避免吸收空氣中的水蒸氣,說(shuō)

27、明儀器X是干燥器;為提高乙醚蒸氣的冷凝效果,索氏提取器中的冷凝管可選用蛇形冷凝管,增大接觸面積,延長(zhǎng)冷凝時(shí)間,提高冷凝效果。(2)乙醚是易揮發(fā)且易燃的液體,在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管的目的是吸收沒(méi)有冷凝的乙醚,避免發(fā)生意外。乙醚性質(zhì)比較穩(wěn)定,很少與除酸之外的試劑反應(yīng),與濃硫酸反應(yīng)具有一定危險(xiǎn)性。結(jié)合這四種物質(zhì)的性質(zhì),可用來(lái)吸收乙醚的只有活性炭。過(guò)氧化物一般都有較強(qiáng)的氧化性,所以可在酸性條件下用KI淀粉溶液來(lái)檢驗(yàn),方法是取少量無(wú)水乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液,振蕩,若溶液變藍(lán)色,則說(shuō)明含過(guò)氧化物,否則不含。(3)根據(jù)需要控制的溫度,可進(jìn)行水浴加熱;但又不能用明火加熱,故采用恒溫加熱爐水浴加熱

28、。根據(jù)實(shí)驗(yàn)描述,當(dāng)萃取液的液面超過(guò)回流管最高處時(shí),萃取液即回流入提取器(燒瓶)中,這是利用虹吸原理。(4)由于有機(jī)溶劑乙醚可能溶解樣品中的其他有機(jī)物,所以純脂肪的質(zhì)量小于(b-c)g,因此樣品中純脂肪百分含量小于100%。答案(1)干燥器c(2)a取少量無(wú)水乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液,振蕩,若溶液變藍(lán)色,則說(shuō)明含有過(guò)氧化物,否則不含(3)恒溫加熱爐水浴加熱B連續(xù)、反復(fù)、多次萃取,且每一次萃取都是純的溶劑,萃取效率高(4)Cu2+。(2)方案2:通過(guò)Cu2+、Ag+分別與同一物質(zhì)反應(yīng)進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)試劑編號(hào)及現(xiàn)象試管滴管1.0 mol/LKI溶液1.0 mol/L AgNO3溶液.產(chǎn)生黃色沉淀,溶

29、液無(wú)色1.0 mol/L CuSO4溶液.產(chǎn)生白色沉淀A,溶液變黃經(jīng)檢驗(yàn),中溶液不含I2,黃色沉淀是。經(jīng)檢驗(yàn),中溶液含I2。推測(cè)Cu2+作氧化劑,白色沉淀A是CuI。確認(rèn)A的實(shí)驗(yàn)如下:a.經(jīng)檢驗(yàn),濾液中無(wú)I2。溶液呈藍(lán)色說(shuō)明溶液中含有(填離子符號(hào))。b.白色沉淀B是。c.白色沉淀A與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是,說(shuō)明氧化性Ag+Cu2+。(3)分析方案2中Ag+未能氧化I-,但Cu2+氧化了I-的原因,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:(電極均為石墨,溶液濃度均為1 mol/L,b、d中溶液pH4)a中溶液呈棕黃色的原因是(用電極反應(yīng)式表示)?！皩?shí)驗(yàn)3”不能說(shuō)明Cu2+氧化了I-。依據(jù)是空氣中的氧氣也有氧化作用,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了該依據(jù),實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象是。編號(hào)實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)2實(shí)驗(yàn)3實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象無(wú)明顯變化a中溶液較快變棕黃色,b中電極上析出銀;電流表指