膠體電泳速度的測定實驗報告

1、驗報告集團文件版本號：(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)膠體電泳速度的測定一. 實驗?zāi)康模赫莆漳鄯ㄖ苽銯e（OH）3溶膠和純化溶膠的方法觀察溶膠的電泳現(xiàn)象并了解其電學(xué)性實驗原理:溶膠是一個多相體系，其分散相膠粒的大小約在1 nm1 um之間。 由于本身的電離或選擇性地吸附一定量的離子以及其它原因如摩擦所 致，膠粒表面帶有一定量的電荷，而膠粒周圍的介質(zhì)中分布著反離子。 反離子所帶電荷與膠粒表面電荷符號相反、數(shù)量相等，整個溶膠體系保 持電中性，膠粒周圍的反離子由于靜電引力和熱擴散運動的結(jié)果形成了 兩部分一一緊密層和擴散層。緊密層約有一到兩個分子層厚

2、，緊密附著 在膠核表面上，而擴散層的厚度則隨外界條件（溫度、體系中電解質(zhì)濃 度及其離子的價態(tài)等）而改變，擴散層中的反離子符合玻茲曼分布。由 于離子的溶劑化作用，緊密層的反離子結(jié)合有一定數(shù)量的溶劑分子，在 電場的作用下，它和膠粒作為一個整體移動，而擴散層中的反離子則向 相反的電極方向移動。這種在電場作用下分 散相粒子相對于分散介質(zhì)的運動稱為電泳。 發(fā)生相對移動的界面稱為滑移面，滑移與液 體本體的電位差稱為動電位（電動電位）或 Z電位，而作為帶電粒子的膠粒表面與液體 內(nèi)部的電位差稱為質(zhì)點的表面電勢，相當(dāng) 于熱力學(xué)電勢（如圖23-1，圖中AB為滑移 面）。圖23-1擴散雙電層模型 圖23-2電泳儀1

3、-U形 管；2、3、4-活塞；5-電極；6-彎管膠粒電泳速度除與外加電場的強度有關(guān)外，還與Z電位的大小有 關(guān)。而Z電位不僅與測定條件有關(guān)，還取決于膠體粒子的性質(zhì)。Z電位是表征膠體特性的重要物理量之一，在研究膠體性質(zhì)及其實 際應(yīng)用中有著重要意義。膠體的穩(wěn)定性與Z電位有直接關(guān)系。Z電位絕 對值越大，表明膠粒荷電越多，膠粒間排斥力越大，膠體越穩(wěn)定。反之 則表明膠體越不穩(wěn)定。當(dāng)z電位為零時，膠體的穩(wěn)定性最差，此時可觀 察到膠體的聚沉。本實驗是在一定的外加電場強度下通過測定Fe(OH)膠粒的電泳速度 然后計算出Z電位。實驗用拉比諾維奇一付其曼U形就泳儀，如圖23-2 所示。圖中活塞2、3以下盛待測的溶膠

4、，以上盛輔助液。在電泳儀兩極間接上電位差E卬)后，在t (s)時間內(nèi)觀察到溶膠 界面移動的距離為D (m),則膠粒的電泳速度U (ms-i)為：(23-1)U史 t(23-1)同時相距為l (m)的兩極間的電位梯度平均值H (Vm-i)為：(23-H = E(23-l2)如果輔助液的電導(dǎo)率K-與溶膠的電導(dǎo)率kT相差較大，則在整個電泳 管內(nèi)的電位降是不均勻的，0這時需用下式求H(23-H = E(23-K ，(1 lk ) + 七K 0 3) 式中ik為溶膠兩界面間的距離。從實驗求得膠粒電泳速度后，可按下式求出z(V)電位：。=費.U(23-4)m-i s-i式中K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球

5、形粒子K = 5.4X1010 V2s2kg-im-i；對于棒形粒子K = 3.6X1010 V2S2kgTm-i，本實驗 膠粒為棒形)；n為介質(zhì)的粘度(kgm-1sm-i s-i主要儀器和藥品 儀器：直流穩(wěn)壓電源1臺；電導(dǎo)率儀1臺；電泳儀1個；鉑電極2個藥品：三氯化鐵(CR)；棉膠液(CR)實驗步驟：Fe(OH)溶膠的制備 將0.5 g無水FeCl3溶于20 mL蒸餾中，在 攪拌的情況下將上述溶液滴入200 mL沸水中(控制在4 min5 min內(nèi)滴 完)，然后再煮沸1 min2 min， 即制得Fe(OH) 3溶膠。珂羅酊袋的制備 將約20 mL棉膠液倒入干凈的250 mL錐形瓶 內(nèi)，小心

6、轉(zhuǎn)動錐形瓶使瓶內(nèi)壁均勻輔展一層液膜，傾出多余的棉膠液， 將錐形瓶倒置于鐵圈上，待溶劑揮發(fā)完(此時膠膜已不沾手)，用蒸餾 水注入膠膜與瓶壁之間，使膠膜與瓶壁分離，將其從瓶中取出，然后注 入蒸餾水檢查膠袋是否有漏洞，如無，則浸入蒸餾水中待用。溶膠的純化 將冷至約50 C的Fe(OH溶膠轉(zhuǎn)移到珂羅酊袋，用約50 C的蒸餾水滲析，約10 min換水1次，滲析7次。將滲析好的Fe(OH)溶膠冷至室溫，測定其電導(dǎo)率，用0.1 mol/L KCl溶液和蒸餾水配制與溶膠電導(dǎo)率相同的輔助液。5 .測定Fe(OH)的電泳速度用洗液和蒸餾水把電泳儀洗干凈(三個活塞均需涂好凡士 林)。用少量滲析好的Fe(OH)3溶膠

7、洗滌電泳儀23次，然后注入 Fe(OH) 3溶膠直至膠液面高出活塞2、3少許，關(guān)閉該兩活塞，倒掉多余的 溶膠。3用蒸餾水把電泳儀活塞2、3以上的部分蕩洗干凈后，在兩管 內(nèi)注入輔助液至支管口，并把電泳儀固定在支架上。如圖2將兩鉑電極插入支管內(nèi)并連接電源，開啟活塞4使管內(nèi) 兩輔助液面等高，關(guān)閉活塞4,緩緩開啟活塞2、3 (勿使溶膠液面攪 動)。然后打開穩(wěn)壓電源，將電壓調(diào)至150 V，觀察溶膠界面移動現(xiàn)象及 電極表面出現(xiàn)的現(xiàn)象。記錄30 min內(nèi)界面移動的距離。用繩子和尺子量 出兩電極間的距離。注意事項：在制備珂羅酊袋時，待溶劑揮發(fā)干后加水的時間應(yīng)適中，如加水 過早，因膠膜中的溶劑還未完全揮發(fā)掉，膠

8、膜呈乳白色，強度差不能用。如加水過遲，則膠膜變干、脆，不易取出且易破。溶膠的制備條件和凈化效果均影響電泳速度。制膠過程應(yīng)很好地 控制濃度、溫度、攪拌和滴加速度。滲析時應(yīng)控制水溫，常攪動滲析液，勤換滲析液。這樣制備得到的溶膠膠粒大小均勻，膠粒周圍的反離 子分布趨于合理，基本形成熱力學(xué)穩(wěn)定態(tài)，所得的z電位準(zhǔn)確，重復(fù)性 好。滲析后的溶膠必須冷至與輔助液大致相同的溫度(室溫)，以保 證兩者所測的電導(dǎo)率一致，同時也可避免打開活塞時產(chǎn)生熱對流而破壞 了溶膠界面。滲析時蒸餾水每次約350400mL,溫度6575，換水7次，每次10min，電導(dǎo)率為0.005。數(shù)據(jù)記錄及處理數(shù)據(jù)記錄：時間（min）左（+ , 色）紅右（一， 色）黑012.312.03010.012.8409.013.1508.713.4608.413.7807.814.21007.07.9數(shù)據(jù)處理：D:溶液界面移動距離（m）t:膠體電泳時間E:電泳儀兩極間接上的電位差（V）L：兩相間的相距離（m）鉑片之間整個U型溶液的距離，用繩子量得為 65cm。U= D