中職儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十二 電位滴定法法測定廢水中的鋇教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十二 電位滴定法法測定廢水中的鋇教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇目 錄 金屬鋇毒性很低，但可溶性鋇鹽的毒性很高。不同的鋇化合物的毒性大小與溶解度有關(guān)，溶解度高，毒性大，可溶性鋇鹽如氯化鋇、醋酸鋇、硝酸鋇等為劇毒。碳酸鋇雖不镕于水，但服入后與胃酸反應(yīng)成為氯化鋇而有毒?？诜然^0.20.5克即可中毒，致死量約為0.81.0克。項(xiàng)目導(dǎo)航目 錄 隨著鋇化合物的廣泛應(yīng)用，生產(chǎn)過程中向環(huán)境排放的含鋇廢水、廢棄物也隨之增加，在環(huán)境中的積累將造成一定程度的污染，威脅人類的健康。項(xiàng)目導(dǎo)航目 錄 因此，工業(yè)廢水中鋇含量的測定就顯得尤為重要。目前國

2、外對水質(zhì)中鋇的測定方法，主要有美國EPA法、國際標(biāo)準(zhǔn)化組織離子色譜法；國內(nèi)測定水質(zhì)中鋇的分析方法主要有，鉻酸鹽間接分光光度法、電位滴定法、火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收分光光度法、IP-AES法等。本項(xiàng)目主要學(xué)習(xí)電位滴定法測定工業(yè)廢水中鋇的含量。項(xiàng)目導(dǎo)航目 錄 通過本項(xiàng)目學(xué)習(xí)電位滴定法的工作原理，最終達(dá)到掌握滴定裝置及儀器使用、電位滴定終點(diǎn)的確定方法等目的。本項(xiàng)目的整個檢測過程共劃分為三個工作任務(wù)。項(xiàng)目導(dǎo)航 項(xiàng)目四 目視比色法測定工業(yè)廢水中氟化物 項(xiàng)目二 分光光度法測定生活飲用水中的總鐵目 錄2 項(xiàng)目三 黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量（比較法）34 項(xiàng)目五 目視比色法測定液體無機(jī)化工產(chǎn)品的色度5

3、項(xiàng)目六 比濁法測定生活飲用水的渾濁度6 項(xiàng)目七 火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鋅7認(rèn) 項(xiàng)目一 認(rèn)識儀器分析技術(shù)1目 錄 項(xiàng)目九 石墨爐原子吸收分光光度法測定 食品中的鉛9 項(xiàng)目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH10 項(xiàng)目十一 直接電位法測定生活飲用水中的氟 （標(biāo)準(zhǔn)曲線法）11 12認(rèn) 項(xiàng)目八 火焰原子吸收分光光度法測定 化學(xué)試劑無水乙酸鈉中的鎂8項(xiàng)目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇目 錄分 項(xiàng)目十四 直接電位法測定生活飲用水中的氟 （標(biāo)準(zhǔn)加入法）14 項(xiàng)目十五 氣相色譜法測定化學(xué)試劑丙酮中 水、甲醇、乙醇（歸一化法）15 項(xiàng)目十六 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇 （內(nèi)標(biāo)法）16 項(xiàng)目

4、十七 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中 苯、甲苯和二甲苯（外標(biāo)法）17 項(xiàng)目十八 頂空氣相色譜法測定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機(jī)化合物18認(rèn) 項(xiàng)目十三 自動電位滴定法測定鐵礦石中全鐵含量13項(xiàng)目十二四 電位滴定法測定廢水中的鋇解讀廢水中鋇檢測國家標(biāo)準(zhǔn)12.1樣品檢測與數(shù)據(jù)采集12.212.3撰寫檢測報告項(xiàng)目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇1. GB/T 14671-93 水質(zhì)鋇的測定2. GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則12.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)隨著人們環(huán)境保護(hù)意識的不斷增強(qiáng)，國家對于工業(yè)廢水的排放要求越來越嚴(yán)格，那么國家有關(guān)部門有沒有出臺工業(yè)廢水排放的標(biāo)準(zhǔn)和

5、相應(yīng)的檢測方法呢？任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)目標(biāo)會查找方法檢出限、精密度會確認(rèn)所需的儀器會確認(rèn)所需的試劑12.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)12.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)12.1.1儀器確認(rèn)12.1.2試劑確認(rèn)12.1.4安全隱患與防護(hù)12.1.5閱讀儀器使用說明書12.1.312.1.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)仔細(xì)閱讀GB/T 14671-93 水質(zhì)鋇的測定，找出本方法的適用范圍、檢測下限、干擾、方法原理、精密度和準(zhǔn)確度等內(nèi)容，并列出所需的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。將查找結(jié)果填入表12-1。12.1.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)1.電位滴定法簡介電位滴定法是根

6、據(jù)電池電動勢在滴定過程中的變化來確定滴定終點(diǎn)的一種方法。首先在溶液中插入待測離子的指示電極和參比電極組成化學(xué)電池，然后加入滴定劑，由于滴定劑與被測離子發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致待測離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極的電位隨著發(fā)生變化，最后通過指示電極的電位發(fā)生相應(yīng)的突躍來確定滴定反應(yīng)終點(diǎn)。12.1.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)2.電位滴定法基本原理 進(jìn)行滴定時，在待測溶液中插入一支對待測離子或滴定劑有電位響應(yīng)的指示電極，并與參比電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，則由于待測離子與滴定劑之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測離子濃度不斷變化，指示電極電位也相應(yīng)發(fā)生變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，待測離子活度發(fā)生突變，

7、指示電極的電位也相應(yīng)發(fā)生突變。因此，通過測量電池電動勢的變化，可以確定終點(diǎn)。最后根據(jù)滴定劑濃度和終點(diǎn)時滴定劑消耗體積計(jì)算試液中待測組分含量。12.1.1解讀電位滴定法測定廢水中的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)電位滴定法不同于直接電位法，直接電位法是以所測得的電池電動勢(或其變化量)作為定量參數(shù)，因此其測量值的準(zhǔn)確與否直接影響定量分析結(jié)果。電位滴定法測量的是電池電動勢的變化情況，它不以某一電動勢的變化量作為定量參數(shù)，只根據(jù)電動勢變化情況確定滴定終點(diǎn)，其定量參數(shù)是滴定劑的體積，因此在直接電位法中影響測定的一些因素（如不對稱電位、液接電位、電動勢測量誤差等）在電位滴定中可以得以抵消。12.1.1解讀電位滴定法測定廢水中

8、的鋇國家標(biāo)準(zhǔn)電位滴定法與化學(xué)分析滴定法的區(qū)別是終點(diǎn)指示方法不同。普通的化學(xué)分析滴定法是利用指示劑顏色的變化來指示滴定終點(diǎn)；電位滴定是利用電池電動勢的突躍來指示終點(diǎn)。因此，電位滴定雖然沒有用指示劑確定終點(diǎn)那樣方便，但可以用在渾濁、有色溶液以及找不到合適指示劑的滴定分析中。另外，電位滴定的一個誘人的特點(diǎn)是可以連續(xù)滴定和自動滴定。12.1.2 儀器確認(rèn)依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。將確認(rèn)結(jié)果填入表中。所需儀器檢定有效日期12.1.3 閱讀儀器使用說明書根據(jù)檢測所使用的電位滴定儀，認(rèn)真、詳細(xì)地閱讀相應(yīng)型號儀器的使用說明書，熟悉其使用方法、操作步驟及儀器的維護(hù)等內(nèi)容。1

9、2.1.4 試劑確認(rèn)按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的純水等級是否滿足需要并填入表中。試劑名稱純度庫存量有效期12.1.5 安全隱患與防護(hù)查找本項(xiàng)目實(shí)施過程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護(hù)措施。將查找結(jié)果填入表中。安全隱患與防護(hù)確認(rèn)人復(fù)核人思考與練習(xí)一、填空題1. GB/T 14671-93中規(guī)定，在采集水樣后，應(yīng)立即用（ ）微孔濾膜過濾，然后用（ ）或（ ）調(diào)節(jié)pH至6，并將該水樣存放于（ ）容器中，室溫保存。2. GB/T 14671-93 水質(zhì)鋇的測定電位滴定法的檢出限是（ ）。3. GB/T 14671-93 水質(zhì)鋇的測定的測量范圍是（ ）

10、。4. GB/T 14671-93適合于（ ）、（ ）、（ ）等行業(yè)工業(yè)廢水中可溶性鋇的測定。二、簡答題簡述電位滴定法測定廢水中鋇含量的實(shí)驗(yàn)原理。12.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集水中鋇的來源主要有三種途徑：一是工業(yè)企業(yè)排放的含鋇廢水，如鋇礦、稀土礦開采、冶煉、制造、使用鋇化合物的生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中也都有可能向環(huán)境中排放接觸鋇；二是在生產(chǎn)過程中的固體廢物露天堆放，經(jīng)雨水浸泡后，浸出液進(jìn)入環(huán)境中；三是通過工業(yè)固體廢物填埋場的滲濾液進(jìn)入環(huán)境中。這些都是對環(huán)境造成污染的主要途徑，因此，我們要嚴(yán)格控制工業(yè)三廢的排放。任務(wù)導(dǎo)入12.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集任務(wù)目標(biāo)會原始記錄表格的填寫會配制所需的溶液會樣品處理

11、會選擇電位滴定法測定鋇含量12.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集配制溶液12.5.1樣品處理12.5.2開機(jī)預(yù)熱12.5.4電極準(zhǔn)備12.5.3數(shù)據(jù)測定12.5.6結(jié)束實(shí)驗(yàn)12.5.7滴定溶液的標(biāo)定12.5.512.2.1 溶液配制1. 輔助試劑配制：按GB/T 14671-93 水質(zhì) 鋇的測定要求配制以下溶液，溶液體積根據(jù)操作步驟需要而定。（1）氫氧化鈉溶液：1%（m/m）；（2）硝酸溶液：1%（V/V）；（3）硝酸鈉溶液：0.1 mol/L；（4）碳酸氫鈉溶液：0.01 mol/L：（5）四苯硼酸根離子電極內(nèi)充液（6）聚乙二醇1 000溶液：10 mg/mL12.2.1 溶液配制2.標(biāo)液配制（1）配

12、制鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.758 1g光譜純氯化鋇溶于適量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。（2）配制四苯硼鈉滴定溶液（0.010 0 mol/L）：準(zhǔn)確稱取3.422 1 g四苯硼鈉溶于適量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。3. 質(zhì)控樣配制按質(zhì)控樣證書的要求，配制質(zhì)控樣。12.2.2 樣品處理水樣采集后，應(yīng)立即用0.45 m微孔濾膜過濾，然后用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液將其pH調(diào)節(jié)至6，并將該水樣存放于聚乙烯瓶中，室溫下保存。12.2.2 樣品和質(zhì)控樣處理一般樣品不需做其他處理，但如果試樣中存在鉛離子時，需取100 mL試

13、樣于燒杯中，加入少許固體硫化鈉，數(shù)分鐘澄清后過濾，棄去最初過濾的20 mL。12.2.3 電極準(zhǔn)備1四苯硼酸根離子電極的準(zhǔn)備將四苯硼酸根離子電極內(nèi)充液加入到電極四苯硼酸根離子電極內(nèi)，并置于電極夾上。2飽和甘汞電極的準(zhǔn)備檢查飽和甘汞電極內(nèi)液位、晶體、氣泡及微孔砂芯滲漏情況并做適當(dāng)處理后，用去離子水清洗外壁，并吸干外壁水珠，套上充滿硝酸鈉溶液的鹽橋套管，用橡皮圈扣緊，再用去離子水清洗鹽橋套管外壁，并吸干外壁上水珠，置于電極夾上。按照儀器使用說明書將指示電極及雙鹽橋參比電極進(jìn)行安裝，然后浸入盛有去離子水的燒杯中清洗至空白電位，電極的插頭與離子計(jì)的插口要連接好。12.2.3 電極準(zhǔn)備電位滴定裝置 電位

14、滴定的基本儀器裝置如圖12-1所示。（1）滴定管 根據(jù)被測物質(zhì)含量的高低，可選用常量滴定管或微量滴定管、半微量滴定管。知 識 鏈 接12.2.3 電極準(zhǔn)備12.2.3 電極準(zhǔn)備（2）電極指示電極 電位滴定法在滴定分析中應(yīng)用廣泛，可用于酸堿滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定及配位滴定。不同類型滴定需要選用不同的指示電極，表12-3列出各類滴定常用的電極和電極預(yù)處理方法，以供參考。12.2.3 電極準(zhǔn)備表12-3各類滴定常用電極序號滴定類型電極系統(tǒng)預(yù)處理指示電極參比電極1酸堿滴定(水溶液中)玻璃電極銻電極飽和甘汞電極飽和甘汞電極(1)玻璃電極：使用前須在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存(

15、2)銻電極：使用前用砂紙將表面擦亮，使用后應(yīng)沖洗并擦干2氧化還原滴定鉑電極飽和甘汞電極鉑電極：使用前應(yīng)注意電極表面不能有油污物質(zhì)，必要時可在丙酮或硝酸溶液中浸洗，再用水洗滌干凈3銀量法銀電極飽和甘汞電極(雙鹽橋型)(1)銀電極：使用前應(yīng)用細(xì)砂紙將表面擦亮后浸入含有少量硝酸鈉的稀硝酸(1+1)溶液中，直到有氣體放出為止，取出用水洗干凈(2)雙鹽橋型飽和甘汞電極：鹽橋套管內(nèi)裝飽和硝酸鈉或硝酸鉀溶液。其他注意事項(xiàng)與飽和甘汞電極相同4EDTA配位滴定金屬基電極離子選擇性電極Hg/HgEDTA飽和甘汞電極12.2.3 電極準(zhǔn)備參比電極 電位滴定中的參比電極一般選用SCE。實(shí)際工作中應(yīng)使用產(chǎn)品分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

16、的指示電極和參比電極。（3）高阻抗毫伏計(jì)和電磁攪拌器。高阻抗毫伏計(jì)可用酸度計(jì)或離子計(jì)代替。12.2.4 開機(jī)預(yù)熱1.開機(jī)前檢查檢查儀器各部件連接情況。2.開機(jī)預(yù)熱20 min12.2.5 滴定溶液的標(biāo)定1標(biāo)定：取1 mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL燒杯中，加入20 mL聚乙二醇1 000溶液，放入攪拌轉(zhuǎn)子，將燒杯放置磁力攪拌器上，插入四苯硼酸根電極和217型雙鹽橋參比電極，開動電磁攪拌器，用四苯硼鈉滴定液進(jìn)行滴定，根據(jù)電位突躍判斷終點(diǎn)。12.2.5 滴定溶液的標(biāo)定2計(jì)算：四苯硼鈉滴定度T由式12-1求出：式中：T四苯硼鈉滴定度，每mL四苯硼鈉相當(dāng)于鋇的質(zhì)量（mg）； V四苯硼鈉滴定量，mL。12.2

17、.6 數(shù)據(jù)測定1試樣體積的確定根據(jù)試樣中鋇含量來確定測定時需要移取體積。2.試樣滴定用吸量管吸取一定量的試樣于50 mL燒杯中，加入20mL聚乙二醇1 000溶液，放入攪拌轉(zhuǎn)子，然后將燒杯放至磁力攪拌器上。將指示電極與參比電極放入試樣中，開動電磁攪拌器開關(guān)，在攪拌情況下，用四苯硼鈉滴定液進(jìn)行滴定。根據(jù)電位突躍判斷終點(diǎn)。12.2.6 數(shù)據(jù)測定3. 質(zhì)控樣滴定用吸量管吸取一定量的質(zhì)控樣于50 mL燒杯中，以與試樣完全相同的步驟、試劑和用量進(jìn)行滴定。4.空白試驗(yàn)取試樣同樣量的去離子水，以與試樣完全相同的步驟、試劑和用量進(jìn)行滴定。12.2.6 數(shù)據(jù)測定GB/T 14671-1993 水質(zhì) 鋇的測定 電

18、位滴定法可知，方法的測量范圍為(47.11 180) mg，根據(jù)試樣中鋇含量確定試樣體積，使其落在測量范圍內(nèi)。12.2.6 數(shù)據(jù)測定滴定終點(diǎn)的確定方法1.實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行電位滴定時，先要稱取一定量試樣并將其制備成試液。然后選擇一對合適的電極，經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，浸入待測試液中，并按圖12-1連接組裝好裝置。開動電磁攪拌器和毫伏計(jì)，先讀取滴定前試液的電位值(讀數(shù)前要關(guān)閉攪拌器)，然后開始滴定。知 識 鏈 接12.2.6 數(shù)據(jù)測定定過程中，每加一次一定量的滴定溶液就應(yīng)測量一次電動勢(或pH)，滴定剛開始時可快些，測量間隔可大些(如可每次滴入5mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量一次)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴入約為所需滴定體積

19、的90的時候，測量間隔要小些。滴定進(jìn)行至近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后時，應(yīng)每滴加0.1 mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量一次電池電動勢(或pH)直至電動勢變化不大為止。12.2.6 數(shù)據(jù)測定記錄每次滴加標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管相應(yīng)讀數(shù)及測得的電位或pH。根據(jù)所測得的一系列電動勢(或pH)以及相應(yīng)的滴定消耗的體積確定滴定終點(diǎn)。表12-4內(nèi)所列的是以銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用0.100 0 mol/LAgNO3溶液滴定NaCl溶液的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。12.2.6 數(shù)據(jù)測定2終點(diǎn)的確定方法電位滴定終點(diǎn)的確定方法通常有三種，即E-V曲線法，E/V- 曲線法和二階微商法。12.2.6 數(shù)據(jù)測定(1)E-V曲線法 以加入滴

20、定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的電動勢E(mV)為縱坐標(biāo)，繪制E-V曲線。E-V曲線上的拐點(diǎn)(曲線斜率最大處)所對應(yīng)的滴定體積即為終點(diǎn)時滴定劑所消耗體積(Vep)。拐點(diǎn)的位置可用下面的方法來確定：做兩條與橫坐標(biāo)成45的E-V曲線的平行切線，并在兩條切線間做一與兩切線等距離的平行線(見圖12-2)，該線與E-V曲線交點(diǎn)即為拐點(diǎn)。E-V曲線法適于滴定曲線對稱的情況，而對滴定突躍不十分明顯的體系誤差大。12.2.6 數(shù)據(jù)測定表12-4 以0.1000mol/LAgNO3溶液滴定含Cl-溶液加入AgNO3體積V/mL工作電池電動勢E/VE/V2E/V25.00.0620.110.390.830.

21、240.110.0715.00.08520.00.10722.00.12323.00.13823.500.14623.800.16124.000.17424.100.18324.200.1942.824.300.2334.424.400.316-5.924.500.340-1.324.600.351-0.424.700.35825.000.37325.500.38526.000.39612.2.6 數(shù)據(jù)測定12.2.6 數(shù)據(jù)測定(2)E/V- 曲線法 此法又稱一階微商法。E/V是E的變化值與相應(yīng)的加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的增量的比。如表1-7中，在加入AgNO3體積為2410molmL-1和242

22、0molmL-1之間，相應(yīng)的其對應(yīng)的體積 12.2.6 數(shù)據(jù)測定將 對E/V作圖，可得到一峰狀曲線，見圖12-3，曲線最高點(diǎn)由實(shí)驗(yàn)點(diǎn)連線外推得到，其對應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)時標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積(即Vep)。用此法作圖確定終點(diǎn)比較準(zhǔn)確，但手續(xù)較煩。12.2.6 數(shù)據(jù)測定12.2.6 數(shù)據(jù)測定 (3)二階微商法 此法依據(jù)是一階微商曲線的極大點(diǎn)對應(yīng)的是終點(diǎn)體積，則二階微商(2E/V2)等于零處對應(yīng)的體積也是終點(diǎn)體積。二階微商法有作圖法和計(jì)算法兩種。 計(jì)算法 如表12-4中，加入AgNO3體積為24.30mL時12.2.6 數(shù)據(jù)測定12.2.6 數(shù)據(jù)測定同理，加入AgN03體積為2440mL時12.

23、2.6 數(shù)據(jù)測定則終點(diǎn)必然在 為+4.4和5.9所對應(yīng)的體積之間，即在(24.3024.40) mL之間?？梢杂脙?nèi)插法計(jì)算，即滴定體積/mL 24.30 Vep 24.402E/V2 +4.4 0 5912.2.6 數(shù)據(jù)測定Vep=24.34(mL)12.2.6 數(shù)據(jù)測定2E/V2- 曲線法 以2E/V2-對 作圖，得圖12-4曲線，曲線最高點(diǎn)與最低點(diǎn)連線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)體積。12.2.7 結(jié)束實(shí)驗(yàn)1.關(guān)閉儀器和攪拌器電源開關(guān)。2.清洗滴定管、電極、燒杯并放回原處。3.清理實(shí)驗(yàn)工作臺，填寫儀器使用記錄。思考與練習(xí)一、填空題1. 電位滴定裝置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）幾部分組

24、成。2. 電位滴定是根據(jù)滴定過程中（ ）的突躍來確定終點(diǎn)的一種滴定分析方法，可以用在（ ）、（ ）以及（ ）的滴定分析中。3. 電位滴定的主要類型有（ ）、（ ）、（ ）和（ ）。二、簡答題1.試述電位滴定法測定溶液pH值的原理。2.電位滴定法與用指示劑指示終點(diǎn)的滴定分析方法有什么區(qū)別？思考與練習(xí)三、計(jì)算題用0.1052 mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行電位滴定25.00 mLHCl 溶液，以玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，測得以下數(shù)據(jù)：計(jì)算：（1）根據(jù)pH-V（NaOH）的曲線，從曲線的拐點(diǎn)確定終點(diǎn)。 （2）計(jì)算HCl溶液的濃度。2. 用飽和甘汞電極鉑電極對組成電池，鉑電極為正極，以

25、高錳酸鉀溶液滴定硫酸亞鐵，計(jì)算95%的Fe2+氧化為Fe3+時的電動勢？已知飽和甘汞電極的電極電位為0.244 V。V（NaOH）/mL0.5524.5025.5025.6025.7025.8025.90pH1.703.003.373.413.453.503.75V（NaOH）/mL26.0026.1026.2026.3026.4026.5027.00pH7.5010.2010.3510.4710.5210.5610.7412.3 撰寫檢測報告廢水中鋇含量的測定項(xiàng)目已經(jīng)完成，但如何準(zhǔn)確、規(guī)范地表達(dá)測定結(jié)果呢？任務(wù)導(dǎo)入12.3 撰寫檢測報告任務(wù)目標(biāo)會電位滴定法處理數(shù)據(jù)會確定滴定終點(diǎn)會撰寫檢測報告

26、說出電位滴定法定量方法12.3 撰寫檢測報告終點(diǎn)確定12.3.1質(zhì)控判斷12.3.3樣品和質(zhì)控樣計(jì)算12.3.2撰寫報告12.3.412.3.1 終點(diǎn)判斷1.根據(jù)數(shù)據(jù)記錄表，采用二級微商計(jì)算法，確定滴定終點(diǎn)。2.將結(jié)果填入任務(wù)二的表12-6。12.3.2質(zhì)樣品和質(zhì)控樣計(jì)算1.根據(jù)滴定終點(diǎn)體積，分別計(jì)算質(zhì)控樣和試樣中鋇的質(zhì)量濃度。鋇的質(zhì)量濃度（mg/L）用式12-1計(jì)算： （12-2）2、將結(jié)果填入任務(wù)二的表12-6。12.3.3 質(zhì)控判斷1.將質(zhì)控樣檢測結(jié)果與質(zhì)控樣證書比較，如果超出其不確定度范圍，則本次檢測無效，需要重新進(jìn)行檢測，若沒超出其不確定度范圍，則本次檢測有效。2.將結(jié)果填入任務(wù)二的

27、表12-6。12.3.4 撰寫報告抽樣地點(diǎn)樣品編號檢測項(xiàng)目檢測結(jié)果限值本項(xiàng)結(jié)論備注以下空白12.3.4 撰寫報告拓展知識微電極微電極是60年代發(fā)展起來的，并在電化學(xué)及電分析化學(xué)中顯示了廣闊的應(yīng)用前景。隨著電化學(xué)及微系統(tǒng)相關(guān)技術(shù)的迅猛發(fā)展，微電極在生物電化學(xué)、能源電化學(xué)、光譜電化學(xué)、生命科學(xué)及所涉及的相關(guān)學(xué)科如生物學(xué)、細(xì)胞生物學(xué)、免疫學(xué)、環(huán)境分析與監(jiān)測等各個領(lǐng)域被廣泛使用，尤其是在新興的納米技術(shù)和基因工程中占重要的地位。目前運(yùn)用微電極，首先需要解決微電極的直徑尺寸和改進(jìn)伏安技術(shù)問題。但是，隨著微電極直徑的變小，會使有關(guān)電化學(xué)表面現(xiàn)象和基本問題發(fā)生變化如吸附、鈍化、電泳、電滲透等?？茖W(xué)技術(shù)在不斷地

28、進(jìn)步，解決以上問題，才能充分利用微電極技術(shù)，提高微電極技術(shù)的應(yīng)用范圍。12.3.4 撰寫報告微電極是指其大小為微米級或更小的電極的總稱，按電極尺寸不同可分為常規(guī)微電極和超微電極。超微電極是指電極的一維尺寸為微米或納米級的一類電極，具有許多優(yōu)良的電化學(xué)特性：傳質(zhì)速率高；響應(yīng)時間短；具有很小的iR降；電流密度高；性噪比高。 微電極這些優(yōu)點(diǎn)使其在分析化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用，如可做離子選擇電極；作為氣體傳感、生物傳感器；可用于臨床分析、環(huán)境、檢驗(yàn)食品新鮮程度等。其中，納米電極適用于高阻抗體系、超臨界液體、固體甚至氣體介質(zhì)的研究，可測的電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)速率常數(shù)比用其他電化學(xué)方法所能測的快兩個數(shù)量級。12.3.4 撰寫報告選擇性微電極技術(shù)是一種不僅能直接測定活的生物細(xì)胞或細(xì)胞器內(nèi)的離子或分子活度