食品理化檢驗項目化課件-項目一水分測定

1、項目一 水分的測定概 述 食品中水分的測定項目一 水分的測定第一節(jié) 概述食品中水分的含量水分測定的意義水分測定的方法第一節(jié) 概述食品中水分的含量食品種類 近似含水量/%（濕基）水果和蔬菜西瓜（未加工） 橙子（未加工，帶皮） 蘋果（未加工，連皮） 葡萄（美國品種，未加工）葡萄干 黃瓜（帶皮，未加工） 馬鈴薯（未加工，新鮮帶皮） 蠶豆（綠皮，未加工） 91.586.883.981.315.496.079.090.3 一、常見食品中水分的含量食品種類 近似含水量/%（濕基）水果和蔬菜 品名水分(%)品名水分(%)品名水分(%)品名水分(%)肉松20雞蛋黃粉4.0牛乳87-85鮮菜類79.4-97.1

2、廣式臘肉25雞蛋白片16.0魚類87-89餅干2.5-4.5冰雞全蛋76鮮蛋67.3-74全脂乳粉3.0-5.0面包(隨品種而異)32-34冰雞蛋黃55雞肉73.0脫水蔬菜6.0-9.0雞蛋白88.5牛肉46-74面粉12-14主食面包32-36巴氏消毒雞全蛋粉4.5豬肉43-59鮮果類69.7-92.5食品中水分含量標準品名水分(%)品名水分(%)品名水分(%)品名水分(%)肉松二、食品中水分測定的意義1、水分含量與食品的品質(zhì)有關(guān).2、一項重要的經(jīng)濟指標（成本核算)3、水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系（儲存）。二、食品中水分測定的意義1、水分含量與食品的品質(zhì)有關(guān).2、一

3、食品中水分存在的形式自由水結(jié)合水食品中水分存在的形式自由水結(jié)合水三 、水分測定方法 利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學(xué)方法。1、直接法2、間接法 利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。三 、水分測定方法 利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)1第二節(jié) 食品中水分的測定干燥法蒸餾法卡爾費休法（Karl Fischer)第二節(jié) 食品中水分的測定干燥法一 、干燥法、原理：食品中的水分大氣壓下在100105的條件下受熱蒸發(fā)，可以根據(jù)受熱前后的質(zhì)量差來確定其含水量。以原樣重量 - 干燥后重量 = 水分重量（一）直接干燥法一 、

4、干燥法、原理：食品中的水分大氣壓下在100105 2、操作條件的選擇：（1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃） 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用鉗子取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。注意 2、操作條件的選擇：（1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃 稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克。 干燥設(shè)備烘箱普通、真空 干燥條件干燥溫度干燥時間 稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5、直接干燥法必須符合下列條件（對食品而言）： 水分是唯一揮發(fā)成分 這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。 水分揮發(fā)要完全 對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采

5、用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計。 高糖高脂肪食品不適合注：符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100105下進行干燥。、直接干燥法必須符合下列條件（對食品而言）：A、采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。B、固體樣品要磨碎（粉碎）C. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然 后進干燥箱。、樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）D、濃稠液體（糖漿、煉乳等） 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱A、采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水（三） 減壓干燥法 原理：利用較低溫度

6、，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。 本法適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。（三） 減壓干燥法 原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥食品理化檢驗項目化課件-項目一水分測定固態(tài)樣品 磨碎混勻稱樣皿準備稱樣皿恒重稱樣干燥稱重恒重稱重結(jié)果計算水分大于16%采用二步干燥法固態(tài)樣品二、蒸餾法原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，使蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。二、蒸餾法原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定載體載體-水恒沸化合物25時

7、水在載體中的溶解度（g/kg)載體在水中的溶解度/(g/kg)適用樣品化合物沸點/(25）沸點/水占比例/%甲苯1100.86684.119.60.050.06谷類及加工品，食品，油脂，糖類，果醬等二甲苯約1400.86494.540.00.040.05食品，油脂，肉類，糖類，糖漿等苯80.20.87969.258.80.060.08谷類，油脂，蛋白質(zhì)，糖類，糖漿等庚烷98.50.68380.012.90.0150.01油料種子，油脂等四氯乙烯120.81.62788.517.20.030.01水果，食品蒸餾法測定水分常用的有機溶劑載體載體-水恒沸化合物25時水在載體中的溶解度（g/kg)測定

8、步驟準確稱取一定樣品加入約5075ml有機溶劑加熱蒸餾水分大部分蒸出后，加快蒸餾速度當刻度刻度管水量不再增加讀數(shù)測定步驟準確稱取一定樣品加入約5075ml有機溶劑加熱蒸餾蒸餾法的優(yōu)缺點 水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 熱交換充分 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 設(shè)備簡單，管理方便 優(yōu)點缺點蒸餾法的優(yōu)缺點 水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 樣品中水分可蒸餾法的適用范圍脂肪類食品和除水分外還含有大量揮發(fā)物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。蒸餾法的適用范圍脂肪類食品和除水分外還含有大量揮發(fā)物質(zhì)的食品三、卡爾費休法（Karl Fischer) 卡爾費

9、休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我國也把這個方法定為國家標準測微量水分。三、卡爾費休法（Karl Fischer) 卡爾費休1、 原理I2+SO2+2H2O H2SO4+2HII2+SO2+H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。C5H5NSO3+ CH3OH C5H5N(H)SO4.CH31、 原理I2+SO2+2H2O

10、 H2SI2+SO2+H2O+3C5H5N+ CH3OH 2C5H5NHI+C5H5N(H)SO4.CH3反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。 實際操作中：I2 ：SO2：C5H5N： CH3OH1：3：10：50將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費休試劑。I2+SO2+H2O+3C5H5N+ CH3OH 2、適用范圍 適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品； 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定； 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 固體樣品細度以40目為宜，

11、最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。2、適用范圍 適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果總結(jié)：方法的比較原理樣品的性質(zhì)總結(jié)：方法的比較原理原理 烘箱干燥法是將樣品中的水分除去，利用測得的剩余固體的質(zhì)量計算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水相比很小，常忽略不計。蒸餾法也采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法，然而水分含量是直接通過測定體積來定量。Karl Fischer 滴定法則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出來。 原理 烘箱干燥法是將樣品中的水分除去，利用測得的剩余固體的質(zhì)樣品的性質(zhì) 烘箱干燥法會使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化

12、生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測定。在較低溫度下進行真空干燥可能就可以克服上述問題的發(fā)生。蒸餾技術(shù)能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。對于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。樣品的性質(zhì) 烘箱干燥法會使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化GB/T 5009.32010食品中水分的測定 1. 直接干燥 2. 減壓干燥 3. 蒸餾 . 卡爾費休法GB/T 5009.32010食品中水分的測定水分活度GB/T 5009.32010食品中水分的測定水分活度GB/T 5009.32010食品中水分的測定 小 結(jié)1、水分測定的意義2、水分測定的方法、原理、適用范圍。 小 結(jié)1、水分測定問 題下面的例子中，會不會過高或過低估計被測食品的水分含量