分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(七)匯總課件

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（七）鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（七）鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑及儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、注意事項(xiàng) 六、數(shù)據(jù)處理 七、思考題鄰二氮菲吸光光度法測定鐵 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆瘴夤舛确ㄖ写_定最大吸收波長的方法。掌握采用分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。了解分光光度計(jì)（722N 型）的構(gòu)造和使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆瘴夤舛确ㄖ写_定最大吸收波長的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在pH29的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的橘紅色配合物Fe(phen)32+pH=5顯色，max508nm，1.1104Lmol

2、-1cm-1二、實(shí)驗(yàn)原理在pH29的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phe實(shí)驗(yàn)原理朗伯比耳定律：A吸光度K比例常數(shù)，與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、入射光波長、溫度等有關(guān)b液層厚度，cmc溶液的濃度，molL-1或g L-1Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等離子也能與phen生成穩(wěn)定配合物，在少量情況下，不影響Fe2+的測定，量大時可用EDTA掩蔽或預(yù)先分離。實(shí)驗(yàn)原理朗伯比耳定律：A吸光度Cu2+、Co2+、Ni2實(shí)驗(yàn)原理吸光光度法的實(shí)驗(yàn)條件，如測定波長、溶液酸度、顯色劑用量、顯色時間、溫度，溶劑以及共存離子干擾及其消除等，都是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。實(shí)驗(yàn)原理吸光光度法的實(shí)驗(yàn)條件，

3、如測定波長、溶液酸度、顯色劑用實(shí)驗(yàn)原理光度計(jì)的主要部件：光源單色器檢測系統(tǒng)吸收池顯示裝置實(shí)驗(yàn)原理光度計(jì)的主要部件：光源單色器檢測系統(tǒng)吸收池顯示裝置試劑及儀器儀器：722N型分光光度計(jì)、比色皿、容量瓶、吸量管、吸耳球、洗瓶。 1234567試劑及儀器儀器：722N型分光光度計(jì)、比色皿、容量瓶、吸量管 四、實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及待測溶液的配制：在7個50mL容量瓶中，用吸量管分別加入0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL10 gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,10.0mL鐵試液，再分別加入1mL鹽酸羥胺，2mLphen溶液，5mLHAc-NaAc緩沖溶液，每加入一種試劑后都要搖勻。然后，用水稀釋

4、至刻度，搖勻，放置10min 。1234567 四、實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及待測溶液的配制：1234567實(shí)驗(yàn)步驟吸收曲線的制作和測量波長的選擇：取標(biāo)準(zhǔn)系列中4號瓶溶液（即6.0mL鐵標(biāo)液），用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標(biāo)液）為參比溶液，在440560nm之間，每隔210nm測一次吸光度。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與關(guān)系的吸收曲線。選擇測定Fe的最大吸收波長。14實(shí)驗(yàn)步驟吸收曲線的制作和測量波長的選擇：14實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在所選擇的波長下，依次測量各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 12

5、3456實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：123456測量波長的選擇：/nm440450460470480490494500502504A/nm506508510512514520530540550560A測量波長的選擇：/nm440450460470480490吸收光譜圖的繪制：最大吸收波長/nmA0max吸收光譜圖的繪制：最大吸收波長/nmA0max實(shí)驗(yàn)步驟試液中鐵含量的測定：將按要求配置好的待測試液，在同樣條件下測量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出并換算原試液中鐵的含量(gmL-1) 。17實(shí)驗(yàn)步驟試液中鐵含量的測定：17標(biāo)準(zhǔn)系列及未知液的測定：編號234567A標(biāo)準(zhǔn)系列及未知液的測定：編號234567A標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及試液中鐵含量的測定： AmgmL-10Axcx標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及試液中鐵含量的測定： AmgmL-10A五、注意事項(xiàng)每加入一種試劑均需將溶液搖勻；注意勿將標(biāo)準(zhǔn)試劑玷污；標(biāo)準(zhǔn)系列的次序不能搞混；改變波長后，光度計(jì)應(yīng)從新調(diào)100%；儀器開蓋預(yù)熱。123456五、注意事項(xiàng)每加入一種試劑均需將溶液搖勻；123456六、思考題本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時應(yīng)采用何種量器量取較為合適？為什么？怎樣用