一般方法2課件

1、第4節(jié) 提取分離中藥有效成分常用的方法概述提取方法分離純化方法影響因素1.概述（1）中藥化學(xué)成分的構(gòu)成特點(diǎn) 同種植物含有多種結(jié)構(gòu)類型的化學(xué)成分 總成分含量少而種類多 有效成分含量低（2）提取分離前進(jìn)行文獻(xiàn)調(diào)研 研究進(jìn)展 a. 做過否？ b. 研究的深度和廣度如何？ c. 如何開展？ 藥材鑒定 a. 原植物的拉丁學(xué)名 b. 采集地點(diǎn)和時(shí)間 c. 藥用部位 d. 民間藥用情況2.提取方法 溶劑提取法 水蒸氣蒸餾法 超臨界流體萃取法 其他方法溶劑提取法 原理：相似相溶。 范圍：所有化學(xué)成分。中藥各類成分的極性與提取溶劑的關(guān)系 植物成分極性強(qiáng)弱植物成分結(jié)構(gòu)類型適于提取溶劑親脂性強(qiáng)葉綠素、脂肪油、揮發(fā)油

2、石油醚親脂性較強(qiáng)游離生物堿、苷元、甾類、萜類、某些有機(jī)酸乙醚、氯仿中等極性中偏小某些苷類 (如強(qiáng)心苷等)氯仿-乙醚 (2:1)中 等某些苷類 (如黃酮苷類)乙酸乙酯中偏大某些苷類 (如蒽醌苷、皂苷等)正丁醇親水性較強(qiáng)極性大的苷、糖類、氨基酸等丙酮、乙醇、甲醇親水性強(qiáng)蛋白質(zhì)、粘液汁、糖類、氨基酸、無機(jī)鹽、苷類水溶劑提取法 選擇溶劑注意點(diǎn)： a. 對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小 b. 不與化學(xué)成分起化學(xué)變化 c. 經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全 。 常用操作方法： 浸漬法滲漉法煎煮法回流提取法連續(xù)回流提取法影響提取效率的 因 素原料粉碎度提取時(shí)間提取溫度設(shè)備條件水蒸氣蒸餾法 原理：與水蒸氣產(chǎn)生共沸點(diǎn)。

3、范圍：適用于具有揮發(fā)性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。如揮發(fā)油、小分子量的生物堿等。超臨界流體提取法 原理：用處于超臨界條件下的特殊流體（介于氣體和液體之間）為溶劑，具有更低的黏度和更高的擴(kuò)散速度，對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。 如CO2：Tc 31.4，Pc 7.37Mpa 范圍：適用于對(duì)熱及化學(xué)不穩(wěn)定的成分、低極性的成分的提取。其他方法 升華法 壓榨法 固相提取法 超聲提取法 微波提取法3.分離純化方法 利用溶解度差異進(jìn)行分離 利用分配系數(shù)差異進(jìn)行分離 利用吸附性能差異進(jìn)行分離 利用分子大小不同進(jìn)行分離 其他方法溶解度差異K = CU / CLb

4、= KA / KBK值與萃取次數(shù)成反比。即K值越大，萃取次數(shù)越少，反之越多。b值越大，越易分離； b1時(shí)，無法分離分配系數(shù)差異 原理：被分離組成在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)（K）的不同達(dá)到分離。 K與萃取次數(shù)的關(guān)系： 分離因子（b值）與分離難易的關(guān)系： 方法：簡(jiǎn)單萃取法、連續(xù)萃取法、液滴逆流法（DCCC）、高速逆流法（HSCCC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜法（LC）等。 用于比水輕的溶劑 用于比水重的溶劑 連續(xù)萃取器吸附性能差異物理吸附（表面吸附） 規(guī)律：“相似者易于吸附” 特點(diǎn)：無選擇性、可逆吸附、快速 原理：吸附與解吸附的往復(fù)循環(huán) 三要素：吸附劑（硅膠、氧化鋁、活性炭） 、溶質(zhì)(被

5、分離物)、溶劑 極性強(qiáng)弱的判斷： (1)親水性基團(tuán)與極性成正比，親脂性基團(tuán)成反比； (2)游離型化合物親脂、極性弱，解離型親水、極性強(qiáng)。 溶劑的極性：依據(jù)介電常數(shù)來決定極性吸附劑：吸附劑一定時(shí)，溶質(zhì)極性越強(qiáng)，洗脫劑極性也應(yīng)越強(qiáng)。非極性吸附劑：吸附劑一定時(shí)，溶質(zhì)極性越強(qiáng)，洗脫劑極性應(yīng)越弱。吸附性能差異化學(xué)吸附： 特點(diǎn)：有選擇性、不可逆吸附 原理：產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng) 酸性物質(zhì)與氧化鋁發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 堿性物質(zhì)與硅膠發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 氧化鋁容易發(fā)生結(jié)構(gòu)的異構(gòu)化半化學(xué)吸附： 特點(diǎn)：吸附力介于上述二者之間 原理：氫鍵吸附，如聚酰胺、大孔樹脂等 離解度不同（離子交換樹脂）原理 利用酸、堿化合物在解離狀態(tài)時(shí)與陰、陽(yáng)離子樹脂產(chǎn)生離子交換的原理達(dá)到分離