雙相滴定法滴定有機堿

試驗

雙相滴定法滴定有機堿雙相滴定法滴定有機堿第1頁實驗?zāi)恳?.掌握四苯硼鈉雙相滴定法原理和操作方法。2.掌握雙相滴定法測定芳酸堿金屬鹽含量原理和操作方法雙相滴定法滴定有機堿第2頁試驗試劑與儀器主要儀器分液漏斗、具塞錐形瓶、滴定管試劑三氯甲烷、乙醚、溴酚藍指示劑、甲基橙指示劑、四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）鹽酸滴定液（0.5mol/L）雙相滴定法滴定有機堿第3頁試驗原理（一）四苯硼鈉雙相滴定法OH-滴定：終點前：OH-終點：OH-藍色(溶于有機相）無色（溶于有機相）水相藍色有機相藍色有機相無色雙相滴定法滴定有機堿第4頁/3/25（二）芳酸堿金屬鹽含量測定

苯甲酸鈉為堿金屬鹽，易溶與水，可采取鹽酸標準溶液滴定。但在水溶液中滴定時，因為堿性較弱(Pkb=9.80)突躍不顯著，故加入與水不相溶混溶劑乙醚提除反應(yīng)生成物苯甲酸，使反應(yīng)定量完成，同時也防止了苯甲酸在瓶中析出影響終點觀察。難溶于水，而易溶于乙醚雙相滴定法滴定有機堿第5頁苯扎溴銨溶液含量測定苯甲酸鹽含量測定試驗內(nèi)容雙相滴定法滴定有機堿第6頁操作方法

精密量取本品5ml，置具塞錐形瓶中，加水50ml與氫氧化鈉試液1ml，搖勻，加溴酚藍指示液0.4ml與三氯甲烷10ml，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，快要終點時必須強力振搖，至三氯甲烷層藍色消失，即得。每1ml四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于7.969C22H40Br2N

本品為苯扎溴銨水溶液，含烴銨鹽以C22H40Br2N計算，應(yīng)為4.75％

~5.25%計算公式：1.苯扎溴銨溶液含量測定雙相滴定法滴定有機堿第7頁操作方法

取本品1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml，乙醚50ml與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯連續(xù)橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯連續(xù)橙紅色，即得，每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mgC7H5O2Na。本品按干燥品計算，含C7H5O2Na不得少于99.0％

2.苯甲酸鹽含量測定雙相滴定法滴定有機堿第8頁試驗注意事項1、雙相滴定關(guān)鍵是滴定速度要慢，振搖要充分，尤其近終點時，每滴加1滴均應(yīng)充分振搖，以確保在二相間到達平衡。2.苯扎溴銨溶液測定終點確實定最少要強烈振搖三分鐘后觀察三氯甲烷層顏色消失才為終點。3、苯甲酸鈉含量測定時，為了預(yù)防先加樣品后加水操作會使樣品積聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加樣品。。雙相滴定法滴定有機堿第9頁試驗注意事項4、分液漏斗用前檢漏，提取振搖時宜傾斜150°，并不時排氣。5、滴定反應(yīng)終點偏酸性，故不能選擇酚酞作為指示劑。需選擇在酸性條件下變色指示劑甲基橙雙相滴定法滴定有機堿第10頁思索題

1、乙醚為何要分兩次加入？第一次滴定至水層顯連續(xù)橙紅色時，是否已達終點？為何？2.分取水層后乙醚層用5ml水洗滌目標是什么？3、雙相滴定操作