蒸餾分餾主題知識(shí)講座

試驗(yàn)四

簡(jiǎn)單蒸餾及分餾一、

試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1、掌握蒸餾和分餾基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和測(cè)定沸

點(diǎn)意義2、熟練掌握蒸餾操作要領(lǐng)和使用方法；3、掌握分餾柱工作原理和常壓下簡(jiǎn)單分餾操作方法。蒸餾分餾主題知識(shí)講座第1頁(yè)二、

試驗(yàn)原理試驗(yàn)證實(shí)，液體蒸氣壓只與溫度相關(guān)。即液體在一定溫度下含有一定蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時(shí)液體沸騰，這時(shí)溫度稱為液體沸點(diǎn)。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物一個(gè)慣用方法。純液體化合物在一定壓力下含有一定沸點(diǎn)（沸程1-2oC）。利用這一點(diǎn)，我們能夠測(cè)定純液體有機(jī)物沸點(diǎn)。又稱常量法。對(duì)判定純液體有機(jī)物有一定意義。蒸餾時(shí)混合液體中各組分沸點(diǎn)要相差30℃以上，才能夠進(jìn)行分離。當(dāng)物質(zhì)沸點(diǎn)十分靠近時(shí),約相差20度,則無(wú)法使用簡(jiǎn)單蒸餾法,可改用分餾法。分餾是利用分餾柱將屢次氣化—冷凝過(guò)程在一次操作中完成方法。所以，分餾實(shí)際上是屢次蒸餾。它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大液體有機(jī)混合物。將幾個(gè)含有不一樣沸點(diǎn)而又完全互溶液體混合物加熱，當(dāng)其總蒸氣壓等于外界壓力時(shí)，就開(kāi)始沸騰氣化，蒸氣中易揮發(fā)液體成份較原混合液中多。在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液相互接觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降冷凝液部分氣化，二者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如此繼續(xù)屢次，就等于進(jìn)行了屢次氣液平衡，即到達(dá)了屢次蒸餾效果。這么靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分比率高。這么只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開(kāi)。工業(yè)上精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。蒸餾分餾主題知識(shí)講座第2頁(yè)

三、儀器裝置蒸餾分餾主題知識(shí)講座第3頁(yè)蒸餾操作（1）加料

儀器安裝好后，取下溫度計(jì)和套管，放一長(zhǎng)頸漏斗，加入蒸餾液體，注意漏斗口應(yīng)在蒸餾頭支管以下。（2）加沸石

為預(yù)防液體暴沸，加入2-3粒沸石。假如加熱中止，再加熱時(shí)，須重新加入沸石。（3）加熱

先通冷卻水；開(kāi)動(dòng)磁力攪拌；開(kāi)啟加熱。適當(dāng)調(diào)整電壓，蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)即為液體與蒸汽平衡溫度，亦即餾出液沸點(diǎn)。（4）餾分搜集

搜集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超出沸程范圍時(shí)，應(yīng)停頓接收，更換接收瓶。注意接收容器應(yīng)潔凈、干燥、稱重。（5）停頓蒸餾

先停頓加熱，后停頓通水，折卸儀器與安裝時(shí)相反。四、操作步驟蒸餾分餾主題知識(shí)講座第4頁(yè)分餾操作（1）在50ml圓底燒瓶?jī)?nèi)放置10ml甲醇+10ml丁醇，按分餾裝置安裝儀器。（2）加熱，控制加熱速度，使餾出液以每2-3秒一滴速度蒸出。（3）搜集餾出液。低沸點(diǎn)餾分蒸出后，調(diào)高電壓，再分下一個(gè)餾分。

注意及時(shí)切割餾分，更換接收瓶。（4）停頓分餾。蒸餾分餾主題知識(shí)講座第5頁(yè)五、試驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)：1、蒸（分）餾裝置及安裝：儀器安裝次序?yàn)椋鹤韵露?，從左到右。拆卸儀器與其次序相反。2、溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。蒸餾前加入磁子（沸石）,以防暴沸。3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要是控制餾出液流出速度，不能太快，不然達(dá)不到分離要求。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。5、注意不能蒸干，不然易發(fā)生意外事故。蒸餾完成，先停頓加熱，后停頓通冷卻水。6、分餾注意以下幾點(diǎn)：（1）分餾一定要遲緩進(jìn)行，控制好溜出速度（1滴/2~3秒），這么，能夠得到比很好分餾效果。（2）控制好回流比，使上升氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分盡可能上升，難揮發(fā)組分盡可能下降，分餾效果更加好。（3）用保溫材料包裹分餾柱，降低柱內(nèi)外溫差，維持柱內(nèi)一定溫度梯度，預(yù)防液泛發(fā)生。蒸餾分餾主題知識(shí)講座第6頁(yè)六、試劑與用量甲醇(b.p.65oC)：10ml正丁醇(b.p.118oC)：10ml蒸餾：沸程65-68oC(甲醇)69-115oC

(混合餾分）116-118oC(丁醇)體積分餾：沸程65-68oC(甲醇)69-115oC

(混合餾分）116-118oC(丁醇)體積結(jié)果討論：分離效果蒸餾分餾主題知識(shí)講座第7頁(yè)提問(wèn)綱要1、什么叫沸點(diǎn)？液體沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文件里記載某物質(zhì)沸點(diǎn)是否即為你們那里沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)溫度即為該液體沸點(diǎn)。文件上記載某物質(zhì)沸點(diǎn)不一定即為我們那里沸點(diǎn)度，通常文件上記載某物質(zhì)沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)沸點(diǎn)，如果我們那里大氣壓不是一個(gè)大氣壓話，該液體沸點(diǎn)會(huì)有變化。2、蒸餾時(shí)加入沸石作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰液體冷下來(lái)再加。用過(guò)沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。3、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液速度為1－2滴／s為宜？答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體蒸氣直接收到火焰熱量，這樣由溫度計(jì)讀得沸點(diǎn)會(huì)偏高；其次，蒸餾也不能進(jìn)行太慢，否則由于溫度計(jì)水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。4、如果液體具有恒定沸點(diǎn)，那么能否定為它是單一物質(zhì)？答：純粹液體有機(jī)化合物，在一定壓力下具有一定沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)液體不一定都是純粹化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定沸點(diǎn)。5、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取餾份比規(guī)定溫度偏高，而且將有一定量該收集餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取餾份比要求溫度偏低，而且將有一定量該收集餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。蒸餾分餾主題知識(shí)講座第8頁(yè)6,、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？假如是兩種沸點(diǎn)很靠近液體組成混合物能否用分餾來(lái)提純呢？答：利用蒸餾和分餾來(lái)分離混合物原理是一樣，實(shí)際上分餾就是屢次蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列蒸餾不需屢次重復(fù)。一次得以完成蒸餾。現(xiàn)在，最精密分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很靠近液體組成混合物能用分餾來(lái)提純。7、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種滴數(shù)超出要求量），用分餾分離兩種液體能力會(huì)顯著下降，為何？答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體能力會(huì)顯著下降。8、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得很好分離效果，為何分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液目標(biāo)在于讓上升蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而到達(dá)徹底分離它們目標(biāo)。9、在分離兩種沸點(diǎn)相近液體時(shí)，為何裝有填料分餾柱比不裝填料效率高？答：裝有填料分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分更加好地分開(kāi)，所以效率比不裝填料要高。10、什么叫共沸物？為何不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定百分比混合，可組成含有固定沸點(diǎn)混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出