安全工程專業(yè)實驗教程10.3煤中全硫含量測定

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煤中全硫含量測定一、實驗目的1、明確全自動測硫儀的用途和主要技術指標；2、了解全自動測硫儀的結構、特點和工作原理；3、學會使用全自動測硫儀測定煤全硫含量的基本方法。二、實驗原理

通過高溫對煤樣煅燒，煤種有機硫以及無機硫在燃燒下生產(chǎn)二氧化硫氣體，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進行庫侖滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分數(shù)。三、主要儀器主要儀器設備如下：全自動測硫儀電子天平，感量。全自動測硫儀三、主要儀器全自動測硫儀由空氣的預處理和輸送、庫侖積分、程序控制器和溫度控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器組成。（1）空氣預處理和輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計（0～1000毫升/分）、干燥器等。電磁泵內(nèi)部有兩個相互獨立的抽排系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動力；干燥器主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，一組起保護流量計作用，一組與氫氧化鈉一起給燃燒爐提供凈化的載氣；流量計用以調(diào)節(jié)流速，流量計調(diào)至1000毫升/分。（2）庫侖積分和程控、溫控器即主機部分四實驗準備（1）碘化鉀：5g；（2）溴化鉀：5g；（3）冰乙酸：10ml；（4）蒸餾水：250～300ml；（5）硅膠、脫脂棉；（6）試樣：粒徑小于的煤樣約50mg（）。五實驗步驟1、配制電解液先稱取5g碘化鉀和5g溴化鉀，將其放入250～300ml的蒸餾水中，將其攪拌均勻，充分溶解。再加入10ml冰乙酸，攪拌均勻即可。2、制備煤樣將需測定的煤樣過的標準篩，取粒徑以下的煤樣。在試樣稱量前將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，用手將瓶蓋擰緊，握住試樣瓶上方，手腕自上而下作圓周運動，或打來瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結果準確的關鍵，在磁舟上稱取50±2mg的煤樣，準確到。五實驗步驟3、空白試驗

稱取50mg左右的廢樣，放入磁舟內(nèi)，待爐溫升至1050℃時，按兩次“啟動”按鈕，任意輸入樣重即可。做廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)。若不進行此步驟，將使正式試驗結果偏低或為零。廢樣做2～3次。4、標定

稱取，待爐溫升至1050℃時，按兩次“啟動”按鈕，輸入樣重即可。如測定的數(shù)值大于標準值，逆時針調(diào)電位計；如測得的數(shù)值小于標準值，則順時針調(diào)電位計。（標定完成后，以后試驗可不需再次標定）

含硫量＜1％，允許誤差；含硫量范圍為1～4％，允許誤差～；含硫量范圍為4～8％，允許誤差。五實驗步驟（1）連接儀器。進入實驗界面以后，測試系統(tǒng)與儀器進行連接，并顯示實驗狀態(tài)“正在連接儀器...”，儀器連接成功以后開始升溫至目標溫度，并顯示實驗狀態(tài)“聯(lián)機成功”。如果10秒中內(nèi)仍未連接成功則說明您儀器未打開或儀器與計算機連接不正常，請參照“故障代碼1”來解決問題。（2）添加刪除試樣。默認情況下，一進入實驗分析界面就會自動添加24個試樣，自動添加試樣的個數(shù)您可以在系統(tǒng)設置“自動添加試樣”選項中設定，“0”表示不自動添加試樣。您可以任意刪除一個或多個試樣，按下“Ctrl”鍵不放用鼠標或鍵盤的上下鍵可以選擇多個試樣，然后點擊按鈕“刪除試樣”就可以刪除您所選擇的所有試樣。試樣被刪除以后您還可以點擊按鈕“添加試樣”來插入或從尾部追加試樣一個或多個試樣。試樣添加完成以后請將空坩堝放入儀器轉盤中對應的位置，然后點擊按鈕“稱空坩堝”，儀器將自動稱量所有坩堝重量并輸入到數(shù)據(jù)網(wǎng)格中。（3）數(shù)據(jù)輸入。輸入試樣名稱，水分等。（4）添加試樣。坩堝重量稱取完成以后，系統(tǒng)提示“請?zhí)砑釉嚇印?，回車或空格鍵確定，然后按儀器面板上的紅色“轉動”按鈕，可以轉動轉盤，放入50～80mg試樣至對應的坩堝中。注意，添加試樣時請不要打開黑色擋板，以避免試樣及其他物質(zhì)落到天平上。試樣添加完成以后，請點擊按鈕“稱樣重”。注意：在完成此步以前不要打開氣泵、攪拌開關，以免影響稱重。（5）開始分析。試樣重量稱取完成以后，如果測試內(nèi)容為煤則提示“請?zhí)砑尤趸u”，如果測試內(nèi)容為油則提示“請?zhí)砑邮⑸场薄４_定以后請?zhí)砑酉鄳镔|(zhì)，然后點擊按鈕“開始分析”。待儀器進入恒溫狀態(tài)以后，系統(tǒng)提示“請打開電解池”，并開始分析第一個試樣時請打開電解池。開始分析后如發(fā)現(xiàn)試樣重量、或水分輸入不正確，而且這個試樣還沒有開始分析，則您還可以修改試樣重量，水分等參數(shù)。

五實驗步驟（6）實驗完成。所有試樣分析完成以后，系統(tǒng)將會顯示提示信息“實驗完成，請關閉電解池”，請按照提示關閉電解池。如果您想繼續(xù)進行實驗則可以點擊按鈕“重新開始實驗”進入實驗步驟二；如果您想退出實驗請點擊按鈕“退出實驗”，然后關閉儀器電源。

五實驗步驟六注意事項（1）電解池是該儀器的核心部件之一，其狀態(tài)直接影響測試結果的準確性，必需進行下述維護：a.電解池的日常清洗。b.電解池電極的清洗：一般要求每測試200個（如經(jīng)常分析高硫煤，則此數(shù)量還應少一些）樣品左右，就應清洗電極片。（2）該儀器是對氣體進行分析，所以氣路系統(tǒng)的狀態(tài)直接影響測試結果的準確性，必須對其進行維護。（3）電解液配好后可以重復使用，其使用的次數(shù)與