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室內(nèi)環(huán)境檢驗(yàn)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(全套)室內(nèi)環(huán)境檢驗(yàn)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(全套)室內(nèi)環(huán)境檢驗(yàn)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(全套)資料僅供參考文件編號(hào):2022年4月室內(nèi)環(huán)境檢驗(yàn)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(全套)版本號(hào):A修改號(hào):1頁(yè)次:1.0審核:批準(zhǔn):發(fā)布日期:####工程技術(shù)有限責(zé)任公司環(huán)境檢測(cè)與監(jiān)測(cè)室作業(yè)指導(dǎo)書室內(nèi)環(huán)境文件編號(hào):版本號(hào):編制:批準(zhǔn):生效日期:目錄采(抽)樣甲醛的測(cè)定氨的測(cè)定苯的測(cè)定TVOC的測(cè)定氡的測(cè)定建筑材料放射性核素的測(cè)定檢測(cè)項(xiàng)目的限量標(biāo)準(zhǔn)“三廢”處理方法第一章采(抽)樣布點(diǎn)布點(diǎn)應(yīng)具有代表性,首先應(yīng)保證抽取樣本間(工程驗(yàn)收)有代表性,其次保證樣本間內(nèi)所設(shè)點(diǎn)有代表性(兩點(diǎn)以上)。布點(diǎn)數(shù)目依據(jù)所檢測(cè)房間面積而定,50㎡以內(nèi)布一個(gè)檢測(cè)點(diǎn),50-100㎡布兩個(gè)檢測(cè)點(diǎn),100㎡以上布3-5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。一點(diǎn)采(抽)樣時(shí)布點(diǎn)在中心點(diǎn),兩點(diǎn)以上視房間結(jié)構(gòu)而定,除平行樣外不可布成平行點(diǎn),要保證各點(diǎn)代表性,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口,民用建筑工程驗(yàn)收時(shí)檢測(cè)點(diǎn)須距內(nèi)墻面不小于,距樓地面高。現(xiàn)場(chǎng)布點(diǎn)位置依檢測(cè)方案位置設(shè)定,檢測(cè)點(diǎn)編號(hào)應(yīng)與檢測(cè)方案中編號(hào)一致,若確需調(diào)整,需在方案和采(抽)樣記錄中注明,并在布點(diǎn)圖中標(biāo)明,采(抽)樣點(diǎn)數(shù)不可改變。當(dāng)房間內(nèi)有兩個(gè)及以上檢測(cè)點(diǎn)時(shí),以各點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的平均值作為該房間的檢測(cè)值?,F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)布點(diǎn)參照?qǐng)?zhí)行。采(抽)樣條件采(抽)樣現(xiàn)場(chǎng)未經(jīng)投入使用,沒有人為添加的污染物?,F(xiàn)場(chǎng)周圍環(huán)境沒有影響采(抽)樣的干擾因素,如振源、輻射等。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛、苯、氨、總揮發(fā)性有化合物(TVOC)濃度檢測(cè)時(shí),對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門窗關(guān)閉1小時(shí)后進(jìn)行。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測(cè)時(shí),對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門窗關(guān)閉24小時(shí)后進(jìn)行。采(抽)樣數(shù)量民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),應(yīng)抽檢有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度,抽檢數(shù)量不得少于5%,并不得少于3間;房間總數(shù)少于3間時(shí),應(yīng)全數(shù)檢測(cè)。民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),凡進(jìn)行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測(cè)且合格的,抽檢數(shù)量減半,并不得少于3間。采(抽)樣方法甲醛采用吸收液法采集樣品,以酚試劑作為吸收液,用內(nèi)裝5ml吸收液的氣泡吸收管,以L/min流量采氣10L,在吸收管前加硫酸錳濾紙以除去SO2的干擾,并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度、氣壓,同時(shí)采集室外空氣平行樣作為空白樣。氡以FD216測(cè)氡儀進(jìn)行點(diǎn)測(cè)采(抽)樣,同時(shí)自動(dòng)檢測(cè)其含量?,F(xiàn)場(chǎng)記錄累計(jì)總量帶回試驗(yàn)室打印內(nèi)存數(shù)據(jù),作為原始記錄。氨采用吸收液法采集樣品,以L的硫酸為吸收液,用內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min的流量采氣5L,并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度及氣壓。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。苯采用吸附法采集樣品,以內(nèi)裝100mg活性炭,長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑外徑6mm的玻璃管進(jìn)行采(抽)樣,控制流量為min采氣10L。用檢定過的皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采(抽)樣系列在采(抽)樣前后的流量。誤差須小于5%。并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度、氣壓,同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣??倱]發(fā)有機(jī)物以吸附法進(jìn)行采(抽)樣,所用吸附管為Tenax-TA吸附管,以min速度采氣10L,并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度及氣壓。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣?,F(xiàn)場(chǎng)加采不少于10%的密碼樣作為質(zhì)控樣。第二章甲醛的測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T
《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分:化學(xué)污染物》檢測(cè)方法酚試劑分光光度法原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺比色定量。試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水:所用試劑純度一般為分析純。吸收液原液:稱量酚試劑〔C6H4SN(CH3):NNH2·HCl,簡(jiǎn)稱MBTH〕,加水溶解,傾與100mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時(shí),臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵銨溶液:稱量硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕用L鹽酸溶解,并稀釋至100mL。碘溶液〔c(1/2I2)=L〕:稱量40g碘化鉀,溶于25mL水中,加入碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000mL。L硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000mL。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=L]:可用從試劑商店購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)試劑,也可按附錄A制備。%淀粉溶液:將可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后,加入水楊酸或氯化鋅保存。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取mL含量為36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250mL碘量瓶中。加入mL〔c(1/2I2)=L〕碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S2O3)=L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí),加入1%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),mL。同時(shí)用水做試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1),mL。甲醛溶液的濃度用公式(1)計(jì)算:甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20……………(1)式中:V1——試劑空白消耗[c(Na2S2O3)=L]硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V2——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[c(Na2S2O3)=L]硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;c1——硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度;15——甲醛的當(dāng)量;20——所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積,mL;二次平行滴定,誤差應(yīng)小于mL,否則重新標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用時(shí),將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成mL含10μg甲醛,立即再取此溶液mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液mL含μg甲醛,放置30min后,用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。儀器和設(shè)備大型氣泡吸收管:出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào),恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量,誤差小于5%。具塞比色管:10mL。分光光度計(jì):在630nm測(cè)定吸光度。采樣用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min流量,采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL0吸收液,mL甲醛含量,mL0各管中,加入mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1㎝比色皿,在波長(zhǎng)630nm下,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制曲線,并計(jì)算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg(μg/吸光度)。樣品測(cè)定采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5mL。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(見)測(cè)定吸光度(A);在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用5mL未采樣的吸收液作試劑空白,測(cè)定試劑空白的吸光度(A0)。結(jié)果計(jì)算將采樣體積按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。V0=VtT0P/P0(273+t)…………………(2)式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt——采樣體積,為采樣流量與采樣時(shí)間乘積;t——采樣點(diǎn)的氣溫,℃;T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度273K;P——采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa;P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓,101kPa;空氣中甲醛濃度按式(3)計(jì)算。c=(A-A0)×Bg/V0…………………(3)式中:c——空氣中甲醛濃度,mg/m3;A——樣品溶液的吸光度;A0——空白溶液的吸光度;Bg——由項(xiàng)得到的計(jì)算因子,μg/吸光度;V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。測(cè)量范圍、干擾和排除測(cè)量范圍用5mL樣品溶液,本法測(cè)定范圍為~μg:采樣體積為10L時(shí),可測(cè)濃度范圍~m3。靈敏度本法靈敏度為μg/吸光度。檢出下限本法檢出μg甲醛。干擾及排除20μg酚、2μg醛以及二氯化氮對(duì)本法無干擾。二氧化硫共存時(shí),使測(cè)定結(jié)果偏低。因此對(duì)二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾器(見附錄B),予以排除。再現(xiàn)性:當(dāng)甲醛含量為、、μg/5mL時(shí),重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為5%、5%、3%?;厥章剩寒?dāng)甲醛含量~μg/5mL時(shí),樣品加標(biāo)準(zhǔn)的回收率為93%~101%。附錄A硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法試劑碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6KIO3)=L]:準(zhǔn)確稱量經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000mL。1mol/L鹽酸溶液:量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=L]:稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·H2O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液濃度約為mol/L。加入無水碳酸鈉,貯存于棕色瓶?jī)?nèi),放置一周后,再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取mL[c(1/6KIO3)=L]碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10mL1mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處?kù)o止3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去,即為終點(diǎn),記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,mL),其準(zhǔn)確濃度用下式算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=×/V平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過mL,否則應(yīng)重新做平測(cè)定。附錄B硫酸錳濾紙的制備取10mL濃度為100mg/mL的硫酸錳水溶液,滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上,風(fēng)干后切成碎片,裝入×150mm的U型玻璃管中。采樣時(shí),將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙,有吸收二氧化硫的效能,受大氣濕度影響很大,當(dāng)相對(duì)濕度大于88%,采氣速度1L/min,二氧化硫濃度為1mL/m3時(shí),能消除95%以上的二氧化硫,此濾紙可維持50h有效。當(dāng)相對(duì)濕度為15%~35%時(shí),吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對(duì)濕度很低時(shí),應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。第三章氨的測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB/T
《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分:化學(xué)污染物》檢測(cè)方法靛酚藍(lán)分光光度法原理空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。試劑和材料本法所用的試劑均為分析純,水為無氨蒸餾水〔制備方法見附錄A〕。吸收液〔c(H2SO4)=L〕:量取濃硫酸加入水中,并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。水楊酸溶液(50g/L):稱取水楊酸〔C6H4(OH)COOH和檸檬酸鈉(Na2C2O7·2H2O),加水約50mL,再加55mL氫氧化鈉溶液〔c(NaOH)=2moL/L〕,用水稀釋至200mL,此試劑稍有黃色,室溫下可穩(wěn)定一個(gè)月。亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取亞硝基鐵氰化鈉〔Na2Fe(CN)2·NO·2H2O〕溶于100mL水中貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。次氯酸鈉溶液〔c(NaClO)=moL/L〕:取1mL次氯酸鈉試劑原液,用碘量法標(biāo)定其濃度(標(biāo)定方法見附錄B)。然后用氫氧化鈉溶液〔c(NaOH)=2moL/L〕稀釋成moL/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個(gè)月。氨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液()稀釋至刻度此液mL含氨。標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成mL含μg氨。儀器、設(shè)備大型氣泡吸收管:有10mL刻度線,出氣口內(nèi)徑為1mm,與管底距離應(yīng)為3~5mm??諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶?~2L/min,流量穩(wěn)定。使用前后,用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于±5%。具塞比色管:10mL。分光光度計(jì):可測(cè)波長(zhǎng)為狹縫小于20nm。采樣用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以min流量采氣5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及壓力。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。采樣后,樣品在室溫下保存,于24h內(nèi)分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管7支,按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液,mL0吸收液,mL0氨含量,ug0在各管中加入mL水楊酸(),再加入mL亞硝基鐵氰化鈉溶液()和mL次氯酸鈉溶液(),混勻,室溫下放置1h。用1㎝比色皿,于波長(zhǎng)處,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程(1)。Y=bx+a…(1)式中:Y——標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回歸方程式的截距;b——回歸方程式斜率。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為+吸光度/μg氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子(Bs)。樣品的測(cè)定將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10mL。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟()測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用10mL未采樣的吸收液作試劑空白測(cè)定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí),要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。結(jié)果計(jì)算將采樣體積按式(2)換處成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:V0=VtT0P/P0(273+t)……………(2)式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt——采樣體積,由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,L;T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度,273K;P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,;P——采樣時(shí)的大氣壓力,kPa;t——采樣時(shí)的空氣溫度,℃??諝庵邪睗舛劝词剑?)計(jì)算:c(NH3)=(A-A0)×Bs/V0………(3)式中:c——空氣中氨濃度,mg/m3;A——樣品溶液的吸光度;A0——空白溶液的吸光度;Bs——計(jì)算因子,ug/吸光度;V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。測(cè)定范圍、精密度的準(zhǔn)確度測(cè)定范圍測(cè)定范圍為10mL樣品溶液中含~10ug氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測(cè)濃度范圍為~2mg/m3。靈敏度10mL吸收液中含有1μg的氨,吸光度為±。干擾和排除對(duì)已知的各種干擾物,本法已采取有效措施進(jìn)行排除,常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種陽(yáng)離子已被檸檬酸絡(luò)合;2μg以上的苯氨有干擾,H2S允許量為30μg。方法的精密度當(dāng)樣品中氨含量為,,μg/10mL時(shí),其變異系數(shù)分別為%、%、%,平均相對(duì)偏差為%。方法的準(zhǔn)確度樣品溶液加入、、、μg/10mL的氨時(shí),其回收率為95%~109%,平均回收率為100%。第四章苯的測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(2013年版)附錄F檢測(cè)方法氣相色譜法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后經(jīng)熱解吸提取出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量。試劑、儀器與設(shè)備苯:標(biāo)準(zhǔn)溶液。純氮:純度不小于%。注射器:1μL和10μL。體積刻度誤差應(yīng)校正。活性炭采樣管:長(zhǎng)150㎜,內(nèi)徑~㎜,外徑6㎜的玻璃管內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭。恒流采樣器:流量范圍應(yīng)包含min,并且當(dāng)流量為min時(shí),應(yīng)能克服5kPa~10kPa的阻力,此時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,相對(duì)偏差不應(yīng)大于±5%。熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測(cè)溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100~400℃,控溫精度±1℃,熱解吸氣體為氮?dú)?,流量調(diào)節(jié)范圍為50~100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并且各部位受熱均勻。氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。采樣在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,與空氣采樣器入口垂直連接,以L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存5天。分析步驟色譜分析條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):氮?dú)猓?;氫氣:;空氣:;尾吹:;分流:。分析溫度:柱溫?0℃;進(jìn)樣器:250℃;檢測(cè)器:250℃。熱解吸儀條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):。解吸溫度:320℃。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線抽取苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL~5μL注入活性炭吸附管,分別制備苯含量為μg、μg、μg、μg、μg的標(biāo)準(zhǔn)吸附管,同時(shí)用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管,5min后取下并密封,作為吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。將標(biāo)準(zhǔn)吸附管置于熱解析直接進(jìn)樣裝置中,經(jīng)過320℃熱解吸后進(jìn)樣測(cè)量保留時(shí)間及峰面積。以苯的含量為縱坐標(biāo),峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min后關(guān)閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于320℃下解吸5min后進(jìn)樣,以保留時(shí)間定性,峰面積定量進(jìn)行分析。結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。V0=VtPT0/P0(273+t)式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;Vt——采樣體積,L;T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K;t——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度,℃;P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,;P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。樣品的含量計(jì)算C=mt/V0—m0/V1式中:C——標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;mt——樣品的質(zhì)量,g;m0——空白樣品的質(zhì)量,g;V1——標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。第五章TVOC的測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(2013年版)附錄G檢測(cè)方法氣相色譜法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)化合物用Tenax—TA管采集,然后經(jīng)熱解吸提取出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。試劑、儀器與設(shè)備TVOC標(biāo)準(zhǔn)液體:國(guó)家標(biāo)物中心。純氮:%。微量注射器:1μL和10μL。體積刻度誤差應(yīng)校正。Tenax—TA吸附管。恒流采樣器:流量范圍應(yīng)包含min,并且當(dāng)流量為min時(shí),應(yīng)能克服5kPa~10kPa的阻力,此時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,相對(duì)偏差不應(yīng)大于±5%。熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測(cè)溫表、及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100~400℃,控溫精度±1℃,熱解吸氣體為氮?dú)?,流量調(diào)節(jié)范圍為50~100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并且各部位受熱均勻。氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器。采樣在采樣地點(diǎn)打開Tenax—TA管,與空氣采樣器入口垂直連接,以L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度、濕度和大氣壓力。同時(shí)同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存14天。分析步驟色譜分析條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):氮?dú)猓?;氫氣:;空氣:;尾吹:;分流:。分析溫度:柱溫?0℃;進(jìn)樣器:250℃;檢測(cè)器:250℃。程序升溫過程:60℃-5min-2℃/min-85℃-1min-10℃/min-180℃-10min。熱解吸儀條件流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):。解吸溫度:300℃。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用1μL微量注射器取不同濃度的TVOC標(biāo)液1μL分別注入Tenax—TA管,熱解吸5min后進(jìn)樣測(cè)量保留時(shí)間及峰高。以TVOC的含量為縱坐標(biāo),峰高為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析將已采樣的Tenax—TA管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min后關(guān)閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于300℃下解吸5min后進(jìn)樣,以保留時(shí)間定性,峰高定量進(jìn)行分析。結(jié)果計(jì)算將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。V0=VtPT0/P0(273+t)式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;Vt——采樣體積,L;T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度,273K;t——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度,℃;P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,;P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。樣品的含量計(jì)算C=mt/V0—m0/V1式中:C——標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品的含量,mg/m3;mt——樣品的質(zhì)量,g;m0——空白樣品的質(zhì)量,g;V1——標(biāo)準(zhǔn)狀況下空白樣品的體積,L。第六章氡的測(cè)定、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》(2013年版)、檢測(cè)方法FD216型環(huán)境測(cè)氡儀自動(dòng)測(cè)定、測(cè)量步驟儀器放在采樣點(diǎn)處,打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱30分鐘以上;按“時(shí)間”鍵,檢查日期(年、月、日、時(shí)、分);按“本底”鍵,根據(jù)顯示屏的提示,檢查儀器的“本底”和儀器“系數(shù)”;按“預(yù)置”鍵,測(cè)量空氣氡時(shí)應(yīng)做如下置入:“測(cè)量點(diǎn)號(hào)”置入:00“充氣時(shí)間”置入:10min“測(cè)量時(shí)間”置入:20min“排氣時(shí)間”置入:1min按“點(diǎn)測(cè)”或“連測(cè)”鍵進(jìn)行測(cè)量;測(cè)量結(jié)束后,若現(xiàn)場(chǎng)打印數(shù)據(jù),則按“打印”鍵,再按“確認(rèn)”鍵即可完成打?。辉跍y(cè)量過程中,若出現(xiàn)低電壓報(bào)警,屏幕顯示“低電壓,請(qǐng)充電”時(shí)需立即停止測(cè)量,并盡快用交流220v進(jìn)行充電。注:如兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)間間隔時(shí)間超過4小時(shí)(儀器關(guān)機(jī)時(shí)間),則再開機(jī)測(cè)量時(shí)應(yīng)把點(diǎn)號(hào)再置為“00”,再進(jìn)行測(cè)量。建筑材料放射性核素的測(cè)定應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》檢測(cè)儀器PGS-6000低本底γ能譜儀檢測(cè)方法定量檢測(cè)取樣隨機(jī)抽取樣品兩份,每份不少于3㎏。一份密封保存,另一份作為檢驗(yàn)樣品。制樣將檢驗(yàn)樣品破碎,磨細(xì)至粒徑不大于,樣量500g(精確至1g)將其放入與標(biāo)準(zhǔn)樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封,存放不少于24小時(shí),待樣品中的放射性衰變鏈基本達(dá)到平衡后進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量步驟將儀器的探頭置于鉛筒內(nèi),蓋好頂蓋。打開操作臺(tái),開機(jī)預(yù)熱兩分鐘開始測(cè)量;打開鉛筒上面的頂蓋,將處理好的待測(cè)樣放入,蓋上頂蓋。測(cè)量樣品:按Shift+A鍵選擇室內(nèi)模型。按Shift+S鍵選擇測(cè)量時(shí)間,輸入255(×10)。把探測(cè)器、樣品放入鉛室中,按Shift+F鍵開始測(cè)量,測(cè)量結(jié)束后按Shift+L3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位有無變化,若變化重新進(jìn)行刻度峰設(shè)置。計(jì)算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號(hào),按‘確定’,‘↑’鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計(jì)算顯示得出結(jié)果。注:測(cè)量結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)或接近標(biāo)準(zhǔn)(IRa>,Ir>)時(shí),應(yīng)重復(fù)測(cè)量樣品不少于5次,取平均值為最后結(jié)果,或與同類儀器比對(duì);板材的檢測(cè)本底選擇:最好選擇放射性較低的大理石板作為本底,且離放射性較強(qiáng)的物質(zhì)較遠(yuǎn)的地方進(jìn)行測(cè)量。按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場(chǎng)模型。按Shift+S鍵選擇測(cè)量時(shí)間,輸入50(×10=500秒),測(cè)量本底譜線并進(jìn)行保存本底操作。測(cè)量樣品:把探頭放在板材中央,按Shift+F鍵開始測(cè)量,測(cè)量結(jié)束后按Shift+L3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位與上次測(cè)量有無發(fā)生變化,若變化重新進(jìn)行刻度峰設(shè)置。計(jì)算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號(hào),按‘確定’,‘↑’鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計(jì)算顯示得出結(jié)果。注:在不同的地點(diǎn)測(cè)量時(shí)都要及時(shí)更換本底譜線。工程現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)本底選擇:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量時(shí),應(yīng)選擇室外走廊的水泥地面作為本底,按Shift+L3鍵保存本底。測(cè)量樣品:按Shift+A鍵選擇現(xiàn)場(chǎng)模型。按Shift+S鍵選擇測(cè)量時(shí)間,輸入50(×10=500秒)。把探測(cè)器放在待測(cè)房間的待測(cè)地面上,按Shift+F鍵開始測(cè)量,測(cè)量結(jié)束后按Shift+L3鍵保存譜線,并記錄K、Th的特征峰值。觀察K、Th的特征峰位與上次測(cè)量有無發(fā)生變化,若變化重新進(jìn)行刻度峰設(shè)置。計(jì)算結(jié)果:按Shift+K2鍵裝入譜線,輸入記錄號(hào),按‘確定’,‘↑’鍵調(diào)出譜線。按Shift+M4鍵計(jì)算顯示得出結(jié)果。注:a、在不同的地點(diǎn)測(cè)量時(shí)都要及時(shí)更換本底譜線。b、現(xiàn)場(chǎng)房間半定量檢測(cè)時(shí),較大房間測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)乘以后作為最終結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)間測(cè)量數(shù)據(jù)乘以后作為最終結(jié)果;其它事項(xiàng)隨時(shí)監(jiān)測(cè)儀器狀態(tài)是否正確,如測(cè)量時(shí)間、放大倍數(shù)、譜峰形狀等;經(jīng)常用鉀模型進(jìn)行反測(cè),鉀含量誤差小于15%,儀器工作正常?!I可以左右移動(dòng)光標(biāo)逐道觀察數(shù)據(jù),Ctrl+←、Ctrl+→鍵可以快速左右移動(dòng)光標(biāo)。平時(shí)測(cè)量時(shí),從‘0’—‘I’的32個(gè)鍵也可以定位光標(biāo)(
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