測 量 不 確 定 度及其在衛(wèi)生檢驗中應用介紹

測量不確定度介紹及其在

衛(wèi)生理化檢驗中的應用成都市疾病預防控制中心譙斌宗10/29/20221成都市疾病預防控制中心一.測量不確定度的發(fā)展1963年美國NBS（現(xiàn)為NIST）Eisenhart在研究“校準系統(tǒng)的精密度和準確度的估計”中提出定量表示不確定度的建議。1970年NBS在測量保證方案(MAP)的研究和推廣對不確定度的定量表示方法有進一步的發(fā)展,使不確定度在測量領域中廣泛被采用。1977年國際計量委員會(CIPM)提案,經國際計量局(BIPM)征求32個國家計量實驗室及5個國際組織意見。1979年底，收到21個國家計量院的復函。10/29/20222成都市疾病預防控制中心1980年BIPM成立不確定度工作組,在征求各國意見的基礎上起草了一份建議書即INC-1(1980)，該建議書向各國推薦不確定度的表示原則,從而統(tǒng)一了不確定度的表示方法。1981-1986年70屆國際計量委員會批準由CIPM發(fā)布的CI-1981、CI-1986建議書,并在世界各國使用。

1981年CIPM建議ISO起草一份廣泛應用的指南性文件,并得到7個國際組織支持。10/29/20223成都市疾病預防控制中心BIPM

國際計量局

IEC

國際電工委員會

IFCC

國際分析化學聯(lián)盟

ISO

國際標準化組織

IUPAC

國際純化學和應用化學聯(lián)盟

IUPAP

國際純物理和應用物理聯(lián)盟

OIML

國際法制計量組織1993年ISO公布了《測量不確定度表示指南》第一版,（GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement（GUM））。10/29/20224成都市疾病預防控制中心（GUM）在術語、定義、評定方法和報告都作了統(tǒng)一規(guī)定,代表了國際上在表示測量結果及不確定度時的約定做法,使各國在此問題上有了一致的含義。(1995進行修訂)國家質監(jiān)總局非常重視這個指南,組織我國計量專家和管理專家進行了廣泛深入的研究和探討，并在此基礎上于1999年1月批準發(fā)布了適合我國國情的《測量不確定度評定與表示》JJF1059-1999,代替了《JJF1027-1991測量誤差及數(shù)據處理》中的測量誤差部分。該規(guī)范原則上等同采用GUM的基本內容。10/29/20225成都市疾病預防控制中心二、測量不確定度評定與表示的意義和應用范圍實施GUM，不僅是不同學科之間交往的需要，也是全球市場經濟發(fā)展的需要。主要應用領域：1）建立國家計量基準、計量標準及其國際比對2）標準物質、標準參考數(shù)據3）測量方法、檢定規(guī)程、檢定系統(tǒng)、校準規(guī)范等10/29/20226成都市疾病預防控制中心4）科學研究及工程領域的測量5）計量認證、計量確認、質量認證以及實驗室認可6）測量儀器的校準和檢定7）生產過程的質量保證以及產品的檢驗和測試8）貿易結算、醫(yī)療衛(wèi)生、安全防護、環(huán)境監(jiān)測及資源測量注：GUM主要涉及有明確定義的，并可用唯一值表征的被測量估計值的不確定度。10/29/20227成都市疾病預防控制中心至于被測量呈現(xiàn)為一系列值的分布或取決于一個或多個參數(shù)，則對被測量的描述是一組量，應給出其分布情況及其相互關系。10/29/20228成都市疾病預防控制中心三、測量不確定度的基本術語1、被測量measurand

作為測量對象的特定量2、測量結果resultofameasurement

由測量所得到的賦予被測量的值。3、測量準確度accuracyofmeasurement

測量結果與被測量的真值之間的一致程度10/29/20229成都市疾病預防控制中心4、[測量結果的]重復性repeatability[ofresultsofmeasurements]

在相同測量條件下，對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結果之間的一致性。1）相同測量條件指：相同的測量程序、相同的觀測者、使用相同的測量儀器、相同地點、在短時間內進行重復測量。2）重復性可以用測量結果的分散性定量地表示。3）重復性用在重復性條件下，重復觀測結果的實驗標準差（稱為重復性標準差）sr定量給出。10/29/202210成都市疾病預防控制中心

4）重復觀測中的變動性，是由于所有影響結果的影響量不能完全保持恒定而引起的。5、[測量結果的]復現(xiàn)性reproducibility[ofresultsofmeasurements]在改變了的測量條件下，同一被測量的測量結果之間的一致性。1）變化了的測量條件包括：測量原理、測量方法、觀測者、測量儀器、參考測量標準、地點、時間。這些條件可以改變其中一項、多項或全部，他們會影響復現(xiàn)性的數(shù)值。2）復現(xiàn)性可以用測量結果的分散性來定量地表示。10/29/202211成都市疾病預防控制中心

3）在復現(xiàn)性條件下，復現(xiàn)性用重復觀測結果的實驗標準差（稱為復現(xiàn)性標準差）sR定量地給出。4）測量結果在這里通常理解為已修正結果。5）復現(xiàn)性又稱為“再現(xiàn)性”。6、實驗標準[偏]差experimentalstandarddeviation對同一被測量作n次測量，表征測量結果分散性的量s可按下式算出：10/29/202212成都市疾病預防控制中心

1）在不確定度評定中，以平均值x作為測量結果的最佳估計值，以s(x)作為由重復性引入的A類標準不確定度.2)單次測量標準差與平均值的實驗標準差的自由度相同為n-110/29/202213成都市疾病預防控制中心7、(測量)不確定度Uncertainty(ofMeasurement)

表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相關聯(lián)的參數(shù)。

1)不確定度可以是標準差或其倍數(shù),或是說明了置信水平的區(qū)間的半寬.2)以標準差表示的不確定度稱為標準不確定度,以u表示.10/29/202214成都市疾病預防控制中心3)以標準差的倍數(shù)表示的不確定度稱為擴展不確定度,以U表示.擴展不確定度表示了具有較大置信水平的區(qū)間的半寬度.4)測量不確定度由多個分量組成，對每一分量均要評定其不確定度.其中一些分量可用測量列結果的統(tǒng)計分布估算,并用實驗標準差表征.另一些分量可用基于經驗或其他信息的假定概率分布估算,也可用標準差表征.10/29/202215成都市疾病預防控制中心5)不確定度恒為正值.不確定度的表示形式有絕對、相對兩種，絕對形式表示的不確定度與被測量的量綱相同，相對形式無量綱。6）測量不確定度就是對測量結果質量的定量表征，測量結果的可用性很大程度上取決于不確定度的大小8、不確定度的A類評定（typeAevaluationofuncertainty）

用對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法來評定標準不確定度。有時又稱為A類不確定度評定。10/29/202216成都市疾病預防控制中心9、不確定度的B類評定（typeBevaluationofuncertainty）

用不同于對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法來評定標準不確定度。有時又稱為B類不確定度評定。10、合成標準不確定度（combinedstandarduncertainty）

當測量結果是由若干個其他量的值求得時，按其他各量的方差和協(xié)方差算得的標準不確定度。

10/29/202217成都市疾病預防控制中心

11、擴展不確定度expandeduncertainty

確定測量結果區(qū)間的量，合理賦予被測量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間。12、包含因子coveragefactor

為求得擴展不確定度，對合成標準不確定度所乘10/29/202218成都市疾病預防控制中心之數(shù)字因子。1）包含因子等于擴展不確定度與合成標準不確定度之比。2）包含因子有時也稱覆蓋因子3）根據含義可分為兩種：k=U/uc；kp=Up/uc4）一般在2~3范圍內。13、自由度在方差計算中，自由度為和的項數(shù)減去對和的限制數(shù)，符號為ν。10/29/202219成都市疾病預防控制中心14、置信概率confidencelevel

與置信區(qū)間或統(tǒng)計包含區(qū)間有關的概率值（1-α）1）符號為p，p=1-α2）常用百分數(shù)表示15、修正值correction

用代數(shù)法與未修正測量結果相加，以補償其系統(tǒng)誤差的值。16、測量誤差與測量不確定度的主要區(qū)別10/29/202220成都市疾病預防控制中心測量誤差與測量不確定度的主要區(qū)別測量誤差測量不確定度是一個有正負號的量值，其值為測量結果減去被測量值的真值是一個無符號的參數(shù)值，用標準偏差或其倍數(shù)或置信區(qū)間的半寬表示誤差表明測量結果偏離真值的程度測量不確定度表明被測量值的分散性誤差是客觀存在的，不以人們的認識程度而改變測量不確定度與人們對被測量值和影響量及測量過程的認識有關；由于真值未知，往往不能準確得到測量誤差的值；當約定真值代替真值時，可以得到測量誤差的估計值測量不確定度可以由人們根據實驗、資料、經驗等信息進行評定，從而可以定量確定測量不確定度的值；評定方法有A、B兩類測量誤差按性質可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差兩類，按定義，隨機誤差和系統(tǒng)誤差都是無窮多次測量時的理想概念；測量不確定度分量評定時一般不必區(qū)分其性質，若區(qū)分時應表述為：“由隨機效應引入的測量不確定度分量”和“由系統(tǒng)效應引入的測量不確定分量”已知系統(tǒng)誤差的估計值時，可以對測量結果進行修正，得到以修正的測量結果不能用測量不確定度對測量結果進行修正，已修正的測量結果的測量不確定度中應考慮修正不完善引入的測量不確定度分量10/29/202221成都市疾病預防控制中心17、常用分布與k、u（xi）的關系(a

表示xi的分散區(qū)間的半寬)分布類型P（%）ku（xi）正態(tài)99.733a/3矩形100√3a/√3三角100√6a/√6梯形β=0.711002a/2反正弦100√2a/√2兩點1001a10/29/202222成都市疾病預防控制中心18、歸納上述內容，將測量不確定度的分類簡示為：

A類標準不確定度

標準不確定度B類標準不確定度

測量不確定度合成標準不確定度

U（k=2，3）

擴展不確定度

Up（p為置信概率)10/29/202223成都市疾病預防控制中心四、不確定度的A類評定（一）單次測量結果實驗標準差與平均值實驗標準差對被測量X，在重復重復性或復現(xiàn)性條件下進行n次獨立重復觀測，觀測值為xi（i=1，2，3，4…，n）。

算術平均值

s（xi）為單次測量的實驗標準差，由貝塞爾公式計算得10/29/202224成都市疾病預防控制中心S(x)為平均值的實驗標準差,其值為

由于多次測量的平均值比一次測量值更準確.因此通常將樣本的算術平均值作為被測量的估計,以平均值的實驗標準差作為測量結果的不確定度,即A類標準不確定度.當測量結果取觀測列的任一次時所對應的A類不確定度為u(x)=s(xi)當測量結果取n次的算術平均值時,x所對應的A類不確定度為u(x)=s(xi)/√n10/29/202225成都市疾病預防控制中心當測量結果取m次的算術平均值時(1≤m≤n),x所對應的A類不確定度為u(xm)=s(xi)/√m上述三種標準不確定度的自由度都相同為ν=n-1A例:用原子吸收分光光度法測定5次結果為10.0,9.95,9.90,10.5,10.2

其單次測量的標準不確定度u==0.255次測量平均值的標準不確定度u(x)=0.25/√5=10/29/202226成都市疾病預防控制中心相對標準不確定度urel=0.25/√5/[(10.0+9.95+9.90+10.5+10.2)/5](二)測量過程中的合并樣本標準差對于一個測量過程,若采用核查標準或控制圖的方法使該過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài),則該測量過程的合并樣本標準差sp為

式中si為每次核查時的樣本標準差,k為核查次數(shù).當每次核查時自由度相同時上式成立.若以算術平均值作為測量結果,每一次核查對被測量進行n次觀測,其標準不確定度u(x)10/29/202227成都市疾病預防控制中心

u(x)=sp/√n例:實驗室為了使亞硝酸鹽的測定過程處于控制狀態(tài),現(xiàn)通過對某一濃度的亞硝酸鹽標準進行測定,核查次數(shù)為2次.第一次測量值為0.250,0.236,0.213,0.212,0.221,0.220經計算均值=(0.250+0.236+0.213+0.212+0.221+0.220)/6=0.225A

標準差s1=0.015A10/29/202228成都市疾病預防控制中心第二次測量值為0.348,0.236,0.210,0.222,0.225,0.228經計算均值=(0.348+0.236+0.210+0.222+0.225+0.228)/6=0.228A

標準差s2=0.013A核查2次的合并樣本標準差sp=[(s12+s22)/2]1/2=0.014A若以sp為核查標準,考查任一次測量,測量次數(shù)n=6,則標準不確定度u(x)=sp/√n=0.014A/√6=0.006A10/29/202229成都市疾病預防控制中心(三)極差在重復性條件或復現(xiàn)性條件下,對Xi進行n次獨立觀測,計算結果中的最大值和最小值之差R稱為極差.在Xi可以估計接近正態(tài)分布的前提下,單次測量結果xi的實驗標準差s(xi)可按下式進似評定

s(xi)=R/C=u(xi)(C----系數(shù))n23456789C1.131.642.062.332.532.702.852.97ν0.91.82.73.64.55.36.06.810/29/202230成都市疾病預防控制中心(四)最小二乘法中不確定度

對于回歸方程:Y=a+bX其Y的殘差的實驗標準差Se

10/29/202231成都市疾病預防控制中心

di為觀測值yi與擬合直線上計算的最佳值(a+bxi)之差.參數(shù)a、b的標準不確定度分別為:10/29/202232成都市疾病預防控制中心(五)A類不確定度的評定流程

A類評定開始A類評定開始對Xi獨立觀測得xi,1,xi,2,…xi,n

計算n次測量的算術平均值xiXi的標準不確定度u(xi)=10/29/202233成都市疾病預防控制中心五、不確定度的B類評定（一）B類不確定度評定的信息來源1）以前的觀測數(shù)據2）對有關技術資料和測量儀器特性的了解和經驗3）生產部門提供的技術說明文件4）校準證書、鑒定證書或其他文件提供的數(shù)據、準確度的等別或級別，包括目前暫在使用的極限誤差10/29/202234成都市疾病預防控制中心5）手冊或某些資料給出的參考數(shù)據及其不確定度6）規(guī)定實驗方法的國標或類似技術文件中給出的重復性限r或復現(xiàn)性限R（二）B類不確定度的評定方法1）已知置信區(qū)間和包含因子k：

若被測量的值落在[x-a，x+a]，并估計區(qū)間內被測量值的概率分布，按置信水平p估計包含因子k，

則B類不確定度u（x）=a/k10/29/202235成都市疾病預防控制中心

2）已知擴展不確定度和包含因子k：

資料明確給出了擴展不確定度U（xi）是標準差s(xi)的k倍,指明了包含因子k的大小,則B類不確定度u（x）=U（xi）/k3)已知擴展不確定度Up和置信水平p的正態(tài)分布若xi

的擴展不確定度不是按標準差的k倍給出,而是給出了置信水平p和置信區(qū)間的半寬U,除非另有說明,一般按正態(tài)分布評定其標準不確定度u(xi)u(xi)=Up/kp

10/29/202236成都市疾病預防控制中心4)由重復性限或復現(xiàn)性限求不確定度在規(guī)定實驗方法的國標或類似技術文件中,按規(guī)定的測量條件,當明確指出兩次測量結果之差的重復性限r或復現(xiàn)性限R時,如無特殊說明,則測量結果的標準不確定度為u(xi)=r/2.83或u(xi)=R/2.8310/29/202237成都市疾病預防控制中心5)以“等”使用的儀器的不確定度計算

a)根據提供的信息按2),3)公式計算

b)若沒有給出任何信息,以“等”使用的儀器的不確定度計算一般采用正態(tài)分布或t分布.6)以“級”使用的儀器的不確定度計算若沒有給出任何信息,以“級”使用的儀器的不確定度計算一般采用均勻分布.假定儀器的最大允許誤差為±A,則標準不確定度u(xi)=A/√310/29/202238成都市疾病預防控制中心總之，在B類不確定度的評定中，概率分布的假設一般原則是1）若提供了概率大小，可采用正態(tài)分布2）既沒有告訴概率又不知道分布，則假設為均勻分布3）有些情況下，可采用同行的共識10/29/202239成都市疾病預防控制中心(三)B類不確定度的評定的流程

B類不確定度的評定已知U(xi)及對應包含因子k否已知計算u(xi)=U(xi)/k未知估計xi變化半寬度a及分布按分布確定k計算u(xi)=U/k完10/29/202240成都市疾病預防控制中心在計算測量不確定度的過程中應注意1）所有的測量值均應是測量結果的最佳估計值。如果發(fā)現(xiàn)測量結果中有異常值，則應該用適當規(guī)則將異常值剔除。2）A、B分類的目的是表明不確定度評定的兩種方法，并不意味著他們之間存在本質區(qū)別。他們都是基于概率分布，并用方差或標準差。3）在A類評定方法中，測量次數(shù)一般應大于5，才能使A類不確定度的評定可靠。10/29/202241成都市疾病預防控制中心

4）不確定度A類評定通常比不確定度B類評定更為客觀。原則上所有不確定度分量都可以采用A