灰分百分比不確定度評(píng)定

高碳石墨灰分百分含量測(cè)量不確定度評(píng)定第4頁共4頁高碳石墨灰分百分含量測(cè)量不確定度評(píng)定概述1.1目的：評(píng)定高碳石墨灰分百分含量測(cè)量結(jié)果的不確定度。1.2測(cè)量依據(jù)：GB/T3521-95《石墨化學(xué)分析方法》1.3環(huán)境條件：室溫（20±2℃）；濕度≤801.4測(cè)量儀器設(shè)備分析天平型號(hào)：TG328A出廠編號(hào)：56798技術(shù)指標(biāo)：測(cè)量范圍0-200g；示值誤差0.0005g。經(jīng)河南省洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心檢定合格，證書編號(hào)：洛FM字068310號(hào)，在有效檢定周期內(nèi)使用。高溫節(jié)能箱式電阻爐型號(hào)：SX2-4-10出廠編號(hào)：53963技術(shù)指標(biāo)：測(cè)量范圍0～1300℃；示值誤差10℃。經(jīng)河南省洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心檢定合格，證書編號(hào)：洛TT字第06250440號(hào)，在有效檢定周期內(nèi)使用。1.5被測(cè)樣品及被測(cè)量：(1)被測(cè)物品是高碳石墨；(2)被測(cè)量是高碳石墨灰分百分含量。1.6測(cè)量方法：將稱取1.0000g試樣置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入已升溫900～1000℃的熱解爐中，預(yù)熱1min后推入高溫帶，引入氧氣流或空氣流，灼燒至無黑色斑點(diǎn)，取出稍冷后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入爐中灼燒30min（引入氧氣流時(shí)則灼燒10min）取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重。計(jì)算高碳石墨灰分百分含量1.7評(píng)定結(jié)果的使用：只要符合上述條件，一般可直接使用本不確定度評(píng)定的方法，但對(duì)于不同的測(cè)量結(jié)果應(yīng)有不同的不確定度的值。數(shù)學(xué)模型高碳石墨灰分定義：試樣經(jīng)高溫灼燒后，使高碳石墨和揮發(fā)物完全逸出后所得到的殘余物。高碳石墨灰分百分含量計(jì)算公式：（2.1）式中，y為高碳石墨灰分百分含量（%）；x為恒重樣舟的質(zhì)量（g）；x為灼燒前干燥試樣和恒重樣舟的質(zhì)量（g）；x為灼燒后試樣殘余物和恒重樣舟的質(zhì)量（g）。試驗(yàn)的過程中應(yīng)保持室溫（20±2℃）、濕度≤80RH、正常大氣壓，因此（2.1）式是在特定測(cè)試條件下的測(cè)量高碳測(cè)量不確定度來源被測(cè)量y的不確定度來源有：=1\*GB3①x、x、x的測(cè)量重復(fù)性，屬于A類評(píng)定方法。=2\*GB3②分析天平引入的測(cè)量不確定度，屬于B類評(píng)定方法。③人員讀數(shù)引入的測(cè)量不確定度，屬于B類評(píng)定方法。4不確定度傳播率利用不確定度傳播率可給出由輸入分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示的輸出量標(biāo)準(zhǔn)不確定度。(4.1)5輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定5.1輸入量恒重樣舟質(zhì)量x測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)評(píng)定輸入量恒重樣舟質(zhì)量x有3個(gè)不確定度來源：恒重樣舟質(zhì)量x的測(cè)量重復(fù)性，采用A類評(píng)定方法；分析天平引入的測(cè)量不確定度，采用B類評(píng)定方法；人員讀數(shù)引入的測(cè)量不確定度，屬于B類評(píng)定方法。5.1.1恒重樣舟質(zhì)量x的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)評(píng)定采用A類評(píng)定方法。按照分析天平操作方法的規(guī)定，將恒重樣舟進(jìn)行10次測(cè)量，并記錄相應(yīng)的恒重樣舟質(zhì)量x(i=1，2，……10)。10次測(cè)量結(jié)果如表5.1所示。應(yīng)用貝塞爾公式計(jì)算單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差s(x)：(5.1)因?yàn)楹阒貥又鄣馁|(zhì)量x測(cè)量結(jié)果只由1次測(cè)量給出，所以重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)等于單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差s(x)：(5.2)表5.1恒重樣舟的質(zhì)量x重復(fù)測(cè)量結(jié)果序號(hào)12345678910(g)18.149618.149618.149518.149618.149618.149618.149518.149618.149618.1496(g)=18.14958(g)0.000020.000020.000080.000020.000020.000020.000080.000020.000020.00002表5.2石墨樣品重復(fù)測(cè)量結(jié)果次數(shù)測(cè)得值平均值1234灰分質(zhì)量(m)0.00450.00440.00450.00470.0045灰分百分含量(%)0.450.440.450.470.455.1.2分析天平最大允許示值誤差為0.0005g，測(cè)量值落在區(qū)間內(nèi)的概率分布為均勻分布。區(qū)間半寬度a1=0.0005g，包含因子k1=。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定u(x)：(5.3)分析天平人員讀數(shù)最小刻度的判讀引入x值測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)評(píng)定分析天平的分辨率為0.0001g。測(cè)量值在該區(qū)間內(nèi)的概率分布為均勻分布，則區(qū)間半寬度a2=0.00005g，包含因子k2=；其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：(5.4)5.1.4輸入量x測(cè)量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)評(píng)定不確定度分量u(x)、u(x)和u(x)互不相關(guān)，采用方和根方法合成：=(5.5)5.2輸入量x，x測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定影響x、x不確定度的因素與x相同：u(x)＝u(x)＝u(x)(5.6)6輸出量高碳石墨灰分百分含量y的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定因?yàn)楦咛际曳职俜趾縴的數(shù)學(xué)模型比較簡單，不需要逐項(xiàng)評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分量，可以直接應(yīng)用式(4.1)計(jì)算高碳石墨灰分百分含量y的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。將式(5.5)和式(5.6)直接代入式(4.1)，得到高碳石墨灰分百分含量y的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(y)為：=(6.1)7高碳石墨灰分百分含量的擴(kuò)展不確定度評(píng)定根據(jù)慣例，取包含因子k＝2，被測(cè)量灰分百分比之值分布的95％可望含于此區(qū)間：(7.1)8灰分百分比y測(cè)量的結(jié)果報(bào)告8.1測(cè)量結(jié)果對(duì)灰分百分比測(cè)量結(jié)果為：y＝0.45%(8.1)8.2測(cè)