灰分百分比不確定度評定

高碳石墨灰分百分含量測量不確定度評定第4頁共4頁高碳石墨灰分百分含量測量不確定度評定概述1.1目的：評定高碳石墨灰分百分含量測量結果的不確定度。1.2測量依據(jù)：GB/T3521-95《石墨化學分析方法》1.3環(huán)境條件：室溫（20±2℃）；濕度≤801.4測量儀器設備分析天平型號：TG328A出廠編號：56798技術指標：測量范圍0-200g；示值誤差0.0005g。經(jīng)河南省洛陽市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心檢定合格，證書編號：洛FM字068310號，在有效檢定周期內使用。高溫節(jié)能箱式電阻爐型號：SX2-4-10出廠編號：53963技術指標：測量范圍0～1300℃；示值誤差10℃。經(jīng)河南省洛陽市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心檢定合格，證書編號：洛TT字第06250440號，在有效檢定周期內使用。1.5被測樣品及被測量：(1)被測物品是高碳石墨；(2)被測量是高碳石墨灰分百分含量。1.6測量方法：將稱取1.0000g試樣置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入已升溫900～1000℃的熱解爐中，預熱1min后推入高溫帶，引入氧氣流或空氣流，灼燒至無黑色斑點，取出稍冷后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入爐中灼燒30min（引入氧氣流時則灼燒10min）取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重。計算高碳石墨灰分百分含量1.7評定結果的使用：只要符合上述條件，一般可直接使用本不確定度評定的方法，但對于不同的測量結果應有不同的不確定度的值。數(shù)學模型高碳石墨灰分定義：試樣經(jīng)高溫灼燒后，使高碳石墨和揮發(fā)物完全逸出后所得到的殘余物。高碳石墨灰分百分含量計算公式：（2.1）式中，y為高碳石墨灰分百分含量（%）；x為恒重樣舟的質量（g）；x為灼燒前干燥試樣和恒重樣舟的質量（g）；x為灼燒后試樣殘余物和恒重樣舟的質量（g）。試驗的過程中應保持室溫（20±2℃）、濕度≤80RH、正常大氣壓，因此（2.1）式是在特定測試條件下的測量高碳測量不確定度來源被測量y的不確定度來源有：=1\*GB3①x、x、x的測量重復性，屬于A類評定方法。=2\*GB3②分析天平引入的測量不確定度，屬于B類評定方法。③人員讀數(shù)引入的測量不確定度，屬于B類評定方法。4不確定度傳播率利用不確定度傳播率可給出由輸入分量標準不確定度表示的輸出量標準不確定度。(4.1)5輸入量的標準不確定度的評定5.1輸入量恒重樣舟質量x測量的標準不確定度u(x)評定輸入量恒重樣舟質量x有3個不確定度來源：恒重樣舟質量x的測量重復性，采用A類評定方法；分析天平引入的測量不確定度，采用B類評定方法；人員讀數(shù)引入的測量不確定度，屬于B類評定方法。5.1.1恒重樣舟質量x的測量重復性引入的標準不確定度u(x)評定采用A類評定方法。按照分析天平操作方法的規(guī)定，將恒重樣舟進行10次測量，并記錄相應的恒重樣舟質量x(i=1，2，……10)。10次測量結果如表5.1所示。應用貝塞爾公式計算單次測量的標準偏差s(x)：(5.1)因為恒重樣舟的質量x測量結果只由1次測量給出，所以重復性引入的標準不確定度u(x)等于單次測量的標準偏差s(x)：(5.2)表5.1恒重樣舟的質量x重復測量結果序號12345678910(g)18.149618.149618.149518.149618.149618.149618.149518.149618.149618.1496(g)=18.14958(g)0.000020.000020.000080.000020.000020.000020.000080.000020.000020.00002表5.2石墨樣品重復測量結果次數(shù)測得值平均值1234灰分質量(m)0.00450.00440.00450.00470.0045灰分百分含量(%)0.450.440.450.470.455.1.2分析天平最大允許示值誤差為0.0005g，測量值落在區(qū)間內的概率分布為均勻分布。區(qū)間半寬度a1=0.0005g，包含因子k1=。其相對標準不確定u(x)：(5.3)分析天平人員讀數(shù)最小刻度的判讀引入x值測量的標準不確定度u(x)評定分析天平的分辨率為0.0001g。測量值在該區(qū)間內的概率分布為均勻分布，則區(qū)間半寬度a2=0.00005g，包含因子k2=；其相對標準不確定度為：(5.4)5.1.4輸入量x測量的合成標準不確定度u(x)評定不確定度分量u(x)、u(x)和u(x)互不相關，采用方和根方法合成：=(5.5)5.2輸入量x，x測量的標準不確定度評定影響x、x不確定度的因素與x相同：u(x)＝u(x)＝u(x)(5.6)6輸出量高碳石墨灰分百分含量y的合成標準不確定度的評定因為高碳石墨灰分百分含量y的數(shù)學模型比較簡單，不需要逐項評定其標準不確定度的分量，可以直接應用式(4.1)計算高碳石墨灰分百分含量y的相對標準不確定度。將式(5.5)和式(5.6)直接代入式(4.1)，得到高碳石墨灰分百分含量y的相對標準不確定度urel(y)為：=(6.1)7高碳石墨灰分百分含量的擴展不確定度評定根據(jù)慣例，取包含因子k＝2，被測量灰分百分比之值分布的95％可望含于此區(qū)間：(7.1)8灰分百分比y測量的結果報告8.1測量結果對灰分百分比測量結果為：y＝0.45%(8.1)8.2測