食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理課件

食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理1樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般方法3不同樣品的具體采樣方法4樣品預(yù)處理的目的與要求2樣品預(yù)處理的方法3采集制備與預(yù)處理樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集，簡(jiǎn)稱采樣。關(guān)鍵所在樣品的采集采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定正確采樣的原則細(xì)則1細(xì)則2細(xì)則3細(xì)則4均勻，有代表性方法與分析目的一致保持原有的理化指標(biāo)防止帶入雜質(zhì)或污染細(xì)則5處理過程簡(jiǎn)單易行正確采樣的原則細(xì)則1細(xì)則2細(xì)則3細(xì)則4均勻，有代表性方法與分樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml檢樣原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品復(fù)檢樣品保留樣品2-4kg2-4L樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥0.5Kg≥0.5Kg檢樣原與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品檢樣原始樣品平均樣品與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜采樣一般程序需檢驗(yàn)的批量食品原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg保留樣品0.5Kg采樣混合、處理、縮分采樣一般程序需檢驗(yàn)的批量食品原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品檢驗(yàn)樣品學(xué)家茨威特分離植物葉綠CO2（臨界溫度為31.適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)注意：隨機(jī)≠隨意。大桶裝的或散（池）裝的物料中裝CaCO3，石油醚溶解有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣仍是一種氣態(tài)，但又不同于把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封學(xué)家茨威特分離植物葉綠采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采采樣的一般方法

隨機(jī)抽樣

均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣注意：隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。代表性取樣

根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。不同部位分層取樣不同生產(chǎn)日期流水線上定期抽樣貨架商品定期抽樣采樣的一般方法隨機(jī)均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分采樣的幾種具體方法

虹吸法四分法三層五點(diǎn)法五點(diǎn)法（梅花法）采樣的幾種具體方法虹吸法虹吸法采樣視頻演示虹吸法采樣視頻演示四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理課件采樣常用工具

電動(dòng)攪拌器分樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣采樣常用工具電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器微型手持電動(dòng)攪拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋電動(dòng)攪拌器微型手持電動(dòng)攪拌器分樣器電動(dòng)離心式分樣器

適用范圍：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麥等分樣器電動(dòng)離心式分樣器適用范圍：雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示采樣的幾種具體方法

原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣虹吸法采樣電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣平均樣品和試樣的采集液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分采樣的幾種具體方法原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管從上、中、下采樣合并、混勻原始樣品四分法平均樣品有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管小包裝的樣品

據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣≥250g，不得少于3個(gè)≤250g，不得少于6個(gè)小包裝的樣品據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣液體采樣器介紹液體采樣器介紹不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法從上、中、下采樣縮分原始樣品平均樣品合并、混勻不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法縮分原始肌肉、脂肪內(nèi)臟不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉機(jī)絞勻根、莖葉、皮組織搗碎機(jī)肌肉、脂肪不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉大桶裝的或散（池）裝的物料

液體：四角及中心五點(diǎn)取樣→得到多份檢樣→混合均勻得原始樣品→縮減得所需數(shù)量的平均樣品。

固體：先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。大桶裝的或散（池）裝的物料液體：樣品的制備

液體、漿體或懸浮液體：玻棒，電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)噭蚧ゲ幌嗳莸囊后w：先分離，再分別取樣固體樣品：絞肉機(jī)和研缽反復(fù)研磨水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機(jī)搗碎肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用組織搗碎機(jī)搗碎樣品的制備液體、漿體或懸浮液體：樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分②濃縮樣品原則：①消除干擾因素—除雜；②完整保留被測(cè)組分—提純；③使被測(cè)組分濃縮—提濃；樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分濃縮法粉碎法滅酶法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑抽提法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法粉碎法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法粉碎法（干樣品）粉碎機(jī)粉碎法（干樣品）粉碎機(jī)粉碎法（濕樣品）組織搗碎機(jī)絞肉機(jī)粉碎法（濕樣品）組織搗碎機(jī)絞肉機(jī)滅酶法對(duì)熱敏感樣品：60℃真空干燥不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品：70~80℃滅酶法對(duì)熱敏感樣品：60℃真空干燥高溫強(qiáng)氧化有機(jī)物破壞法

適用范圍：無機(jī)鹽、金屬離子原理：食品無機(jī)鹽、金屬離子Δ有機(jī)物質(zhì)成氣體主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光分解法、微波消解法500～600℃濃硝酸、濃硫酸、高氯酸高錳酸鉀、過氧化氫高溫有機(jī)物破壞法適用范圍：無機(jī)鹽、金屬離子食品無機(jī)鹽、金屬有機(jī)物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無煙，白色或灰色，即為無機(jī)鹽原理500～600℃有機(jī)物分解有機(jī)物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無煙，白色或灰色，即為無

干法灰化法優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單不加或加入很少的試劑，空白值低灰分體積小，可處理較多的樣品干法灰化法優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單不加或加入很干法灰化法缺點(diǎn)所需時(shí)間長（4-8h）揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失坩堝吸留作用使結(jié)果降低干法灰化法缺點(diǎn)所需時(shí)間長（4-8h）揮發(fā)元素Hg、A濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物和金屬離子留在于消化液中。試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全濕法消化法試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸鐵支架凱式燒瓶電爐濕法消化法試劑：濃硝酸鐵支架凱式燒瓶電爐優(yōu)點(diǎn)加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時(shí)間短，0.5-1h左右缺點(diǎn)試劑用量大，需做空白實(shí)驗(yàn)初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生有害氣體濕法消化法優(yōu)點(diǎn)加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時(shí)間短，0.5-1h左右37有機(jī)物破壞法——其他方法高壓消解罐

120～150℃，數(shù)小時(shí)，密封條件高紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，85±5℃，1～2h微波消解法微波為能量，HNO3和HCl為消化液，5～30min

美國：測(cè)定金屬離子是消解樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法有機(jī)物破壞法——其他方法高壓消解罐高壓消解罐微波消解儀微波消解罐高壓消解罐微波消解儀微波消解罐39

蒸餾法原理：被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾

精餾食品分析中常用蒸餾法原理：被測(cè)物質(zhì)

蒸餾法常用玻璃器皿蒸餾法41適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)常壓蒸餾42注意事項(xiàng)：液體的量：燒瓶體積的1/3~2/3

防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上安裝時(shí)要自下而上，從左至右，拆裝置時(shí)相反，從右至左，自上而下。冷凝水要從冷凝管的下進(jìn)，上出。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)加熱器，后關(guān)冷凝水。常壓蒸餾視頻：常壓蒸餾注意事項(xiàng)：常壓蒸餾視頻：常壓蒸餾減壓蒸餾

原理：液面上壓強(qiáng)↓，物質(zhì)的沸點(diǎn)↓適用對(duì)象：常壓下，物質(zhì)受熱未達(dá)到沸點(diǎn)就分解、氧化、聚合或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)減壓蒸餾視頻：減壓蒸餾視頻：減壓蒸餾45水蒸汽蒸餾原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。P（H2O）

=P大氣壓；P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總

=P（H2O）

+P（A）=P大氣壓溫度<100℃分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點(diǎn)為184.4℃水蒸汽蒸餾時(shí)：T=98.4℃，P水=95.7kPa，P(苯胺)=5.6kPa，P水+P(苯胺)=101.3kPa而水楊酸在98.4℃時(shí)蒸氣壓太小，所以不被蒸出。水蒸汽蒸餾原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度水蒸汽蒸餾適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)條件：被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水共沸時(shí)與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

100℃左右時(shí)有一定的蒸氣壓（至少為0.7～1.3kPa）水蒸汽蒸餾適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)視頻：水蒸汽蒸餾視頻：水蒸汽蒸餾48溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。

溶劑抽提法浸提法溶劑萃取法固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解溶劑浸提法（從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測(cè)成分，又稱“液——固萃取法”。常用方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法提取劑的選擇：相似相溶原理（1）沸點(diǎn)在45～80℃

（2）選穩(wěn)定性好的溶劑浸提法（從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）定義：用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質(zhì)，又稱“液——液萃取法”。適用范圍：沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)混合液A+B萃取劑(溶劑S)萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)攪拌原溶劑欲萃取組分溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）定義：用溶劑提取與它互不溶劑萃取法萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測(cè)組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對(duì)其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開。溶劑萃取法萃取劑的選擇：超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體：

液體與氣體界面消失的點(diǎn)稱為臨界點(diǎn)兼具液體與氣體性質(zhì)。仍是一種氣態(tài)，但又不同于一般氣體，是一種稠密的氣態(tài)。

CO2（臨界溫度為31.05℃，臨界壓力7.37Mpa）。

超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來超臨界萃?。⊿FE）超臨界萃取（SFE）色層分離法來歷1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。色層分離法來歷1906年，俄國植物按固定相材料及使用形式分類

柱色譜紙層析薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體色層分離法分類又稱色譜分離、色層分析、層析法。按固定相材料及使用形式分類色層分離法分類又稱色譜分離、柱色譜ABCABC的混合液柱色譜ABCABC的混合液紙層析紙層析紙層析視頻：紙層析分析法紙層析視頻：紙層析分析法薄層色譜（TLC）視頻：薄層色譜操作演示載體：玻璃板、塑料板。固定相：硅膠、氧化鋁展開劑：羧甲基纖維素鈉直立式層析缸1-層析缸2-薄層板3-展開劑飽和蒸氣4-展開劑傾斜上行展層法1.玻璃蓋2.薄層板3.支撐物4.層析缸5.溶劑薄層色譜（TLC）視頻：薄層色譜操作演示載體：玻璃板、塑料板吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析色層分離法分類紙層析按不同的分離原理分了解一下無鉛，無氨水柱色譜吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析色層分離法分類紙層凝膠層析分子量不同凝膠層析分子量不同62化學(xué)分離法

用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂、色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。沉淀分離法

利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。

向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中?；腔ê驮砘ㄑ诒畏ɑ瘜W(xué)分離法用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性63濃縮目的：提高待測(cè)組分的濃度方法：常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。減壓濃縮適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。濃縮目的：提高待測(cè)組分的濃度KD濃縮器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器KD濃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器65樣品保存

原則：采集的樣品應(yīng)盡快進(jìn)行分析，防止水分和揮發(fā)物的散失及待測(cè)物質(zhì)含量發(fā)生變化。保存注意點(diǎn)：

低溫避光不使用帶有橡膠墊的容器樣品保存食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理67樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般方法3不同樣品的具體采樣方法4樣品預(yù)處理的目的與要求2樣品預(yù)處理的方法3采集制備與預(yù)處理樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集，簡(jiǎn)稱采樣。關(guān)鍵所在樣品的采集采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定正確采樣的原則細(xì)則1細(xì)則2細(xì)則3細(xì)則4均勻，有代表性方法與分析目的一致保持原有的理化指標(biāo)防止帶入雜質(zhì)或污染細(xì)則5處理過程簡(jiǎn)單易行正確采樣的原則細(xì)則1細(xì)則2細(xì)則3細(xì)則4均勻，有代表性方法與分樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml檢樣原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品復(fù)檢樣品保留樣品2-4kg2-4L樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥0.5Kg≥0.5Kg檢樣原與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品檢樣原始樣品平均樣品與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜采樣一般程序需檢驗(yàn)的批量食品原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg保留樣品0.5Kg采樣混合、處理、縮分采樣一般程序需檢驗(yàn)的批量食品原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品檢驗(yàn)樣品學(xué)家茨威特分離植物葉綠CO2（臨界溫度為31.適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)注意：隨機(jī)≠隨意。大桶裝的或散（池）裝的物料中裝CaCO3，石油醚溶解有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣仍是一種氣態(tài)，但又不同于把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封學(xué)家茨威特分離植物葉綠采樣時(shí)的記錄樣品名稱采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采采樣的一般方法

隨機(jī)抽樣

均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣注意：隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。代表性取樣

根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。不同部位分層取樣不同生產(chǎn)日期流水線上定期抽樣貨架商品定期抽樣采樣的一般方法隨機(jī)均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分采樣的幾種具體方法

虹吸法四分法三層五點(diǎn)法五點(diǎn)法（梅花法）采樣的幾種具體方法虹吸法虹吸法采樣視頻演示虹吸法采樣視頻演示四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品食品理化檢驗(yàn)樣品的采集與處理課件采樣常用工具

電動(dòng)攪拌器分樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣采樣常用工具電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器微型手持電動(dòng)攪拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋電動(dòng)攪拌器微型手持電動(dòng)攪拌器分樣器電動(dòng)離心式分樣器

適用范圍：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麥等分樣器電動(dòng)離心式分樣器適用范圍：雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示采樣的幾種具體方法

原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣虹吸法采樣電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣平均樣品和試樣的采集液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分采樣的幾種具體方法原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管從上、中、下采樣合并、混勻原始樣品四分法平均樣品有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管小包裝的樣品

據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣≥250g，不得少于3個(gè)≤250g，不得少于6個(gè)小包裝的樣品據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)、三層五點(diǎn)法采樣液體采樣器介紹液體采樣器介紹不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法從上、中、下采樣縮分原始樣品平均樣品合并、混勻不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法縮分原始肌肉、脂肪內(nèi)臟不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉機(jī)絞勻根、莖葉、皮組織搗碎機(jī)肌肉、脂肪不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉大桶裝的或散（池）裝的物料

液體：四角及中心五點(diǎn)取樣→得到多份檢樣→混合均勻得原始樣品→縮減得所需數(shù)量的平均樣品。

固體：先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。大桶裝的或散（池）裝的物料液體：樣品的制備

液體、漿體或懸浮液體：玻棒，電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)噭蚧ゲ幌嗳莸囊后w：先分離，再分別取樣固體樣品：絞肉機(jī)和研缽反復(fù)研磨水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機(jī)搗碎肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用組織搗碎機(jī)搗碎樣品的制備液體、漿體或懸浮液體：樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分②濃縮樣品原則：①消除干擾因素—除雜；②完整保留被測(cè)組分—提純；③使被測(cè)組分濃縮—提濃；樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分濃縮法粉碎法滅酶法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑抽提法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法粉碎法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法粉碎法（干樣品）粉碎機(jī)粉碎法（干樣品）粉碎機(jī)粉碎法（濕樣品）組織搗碎機(jī)絞肉機(jī)粉碎法（濕樣品）組織搗碎機(jī)絞肉機(jī)滅酶法對(duì)熱敏感樣品：60℃真空干燥不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品：70~80℃滅酶法對(duì)熱敏感樣品：60℃真空干燥高溫強(qiáng)氧化有機(jī)物破壞法

適用范圍：無機(jī)鹽、金屬離子原理：食品無機(jī)鹽、金屬離子Δ有機(jī)物質(zhì)成氣體主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光分解法、微波消解法500～600℃濃硝酸、濃硫酸、高氯酸高錳酸鉀、過氧化氫高溫有機(jī)物破壞法適用范圍：無機(jī)鹽、金屬離子食品無機(jī)鹽、金屬有機(jī)物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無煙，白色或灰色，即為無機(jī)鹽原理500～600℃有機(jī)物分解有機(jī)物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無煙，白色或灰色，即為無

干法灰化法優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單不加或加入很少的試劑，空白值低灰分體積小，可處理較多的樣品干法灰化法優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單不加或加入很干法灰化法缺點(diǎn)所需時(shí)間長（4-8h）揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失坩堝吸留作用使結(jié)果降低干法灰化法缺點(diǎn)所需時(shí)間長（4-8h）揮發(fā)元素Hg、A濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物和金屬離子留在于消化液中。試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，有機(jī)物質(zhì)完全濕法消化法試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸鐵支架凱式燒瓶電爐濕法消化法試劑：濃硝酸鐵支架凱式燒瓶電爐優(yōu)點(diǎn)加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時(shí)間短，0.5-1h左右缺點(diǎn)試劑用量大，需做空白實(shí)驗(yàn)初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生有害氣體濕法消化法優(yōu)點(diǎn)加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時(shí)間短，0.5-1h左右103有機(jī)物破壞法——其他方法高壓消解罐

120～150℃，數(shù)小時(shí)，密封條件高紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，85±5℃，1～2h微波消解法微波為能量，HNO3和HCl為消化液，5～30min

美國：測(cè)定金屬離子是消解樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法有機(jī)物破壞法——其他方法高壓消解罐高壓消解罐微波消解儀微波消解罐高壓消解罐微波消解儀微波消解罐105

蒸餾法原理：被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾

精餾食品分析中常用蒸餾法原理：被測(cè)物質(zhì)

蒸餾法常用玻璃器皿蒸餾法107適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)常壓蒸餾108注意事項(xiàng)：液體的量：燒瓶體積的1/3~2/3

防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上安裝時(shí)要自下而上，從左至右，拆裝置時(shí)相反，從右至左，自上而下。冷凝水要從冷凝管的下進(jìn)，上出。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先關(guān)加熱器，后關(guān)冷凝水。常壓蒸餾視頻：常壓蒸餾注意事項(xiàng)：常壓蒸餾視頻：常壓蒸餾減壓蒸餾

原理：液面上壓強(qiáng)↓，物質(zhì)的沸點(diǎn)↓適用對(duì)象：常壓下，物質(zhì)受熱未達(dá)到沸點(diǎn)就分解、氧化、聚合或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)減壓蒸餾視頻：減壓蒸餾視頻：減壓蒸餾111水蒸汽蒸餾原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。P（H2O）

=P大氣壓；P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總

=P（H2O）

+P（A）=P大氣壓溫度<100℃分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點(diǎn)為184.4℃水蒸汽蒸餾時(shí)：T=98.4℃，P水=95.7kPa，P(苯胺)=5.6kPa，P水+P(苯胺)=101.3kPa而水楊酸在98.4℃時(shí)蒸氣壓太小，所以不被蒸出。水蒸汽蒸餾原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度水蒸汽蒸餾適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)條件：被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水共沸時(shí)與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

100℃左右時(shí)有一定的蒸氣壓（至少為0.7～1.3kPa）水蒸汽蒸餾適用對(duì)象：沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)視頻：水蒸汽蒸餾視頻：水蒸汽蒸餾114溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。

溶劑抽提法浸提法溶劑萃取法固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解溶劑浸提法（從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測(cè)成分，又稱“液——固萃取法”。常用方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法提取劑的選擇：相似相溶原理（1）沸點(diǎn)在45～80℃

（2）選穩(wěn)定性好的溶劑浸提法（從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）定義：用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質(zhì)，又稱“液——液萃取法”。適用范圍：沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)混合液A+B萃取劑(溶劑S)萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)攪拌原溶劑欲萃取組分溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）定義：用溶劑提取與它互不溶劑萃取法萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測(cè)組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對(duì)其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開。溶劑萃取法萃取劑的選擇：超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體：