GC-MS常見問題處理

GC-MS常見問題處理1．峰丟失1）注射器有毛病，用新注射器驗證。1）燈絲斷了，不能電離化合物。進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。2．前沿峰柱超載，減少進樣量。2. 兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低 10~20度，以使峰分開。樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。樣品分解，采用失活化進樣口襯管或調(diào)低進樣口溫度。3．拖尾峰進樣口襯管或柱吸附活性樣品：更換襯管。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝。柱或進樣口溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣口溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度。3. 兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低 10~20度，以使峰分開。柱損壞：更換柱。柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝毛細管分析常見問題的解決。DSQ單四極質(zhì)譜培訓教材1224．只有溶劑峰注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)。7.樣品被柱或進樣口襯管吸附：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。5．寬溶劑峰由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。進樣口溫度太低：提高進樣口溫度。柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。隔墊清洗不當：調(diào)整或清洗。分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。6．假峰1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。樣品量太大：減少進樣量。進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)。離子源污染：清洗。7．出現(xiàn)未分辨峰柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。DSQ單四極質(zhì)譜培訓教材123樣品進樣量太大：減少樣品進樣量進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。5. 柱和襯管污染：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉 1~2圈，并重新安裝。6．離子源污染：清洗。8．基線不穩(wěn)1. 柱流失或污染：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉 1~2圈，并重新安裝。進樣口污染：清洗。載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4. 載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤ 500psi，請更換氣瓶。載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。離子源污染：清洗。進樣口隔墊流失：老化或更換隔墊。9．保留時間不同柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)摹⒔?jīng)標定氣源測量流速。進樣口隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。柱污染或損壞，重新老化或更換柱樣品超載，減少樣品進樣量。6. 載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤ 500psi，請更換。__GC的故障及其排除峰拖尾產(chǎn)生原因及處理：嚴重色譜柱污染、色譜柱中有固體碎屑、石英襯管里有固體顆粒、溶劑固定相極性不匹配、色譜柱安裝不正確、、分流比太小、色譜柱過載和進樣技術(shù)欠佳。若是色譜柱過載造成，可減少進樣量或稀釋 10倍或嘗試換另一種色譜柱 , 最好用液膜更厚的色譜柱。（2）前伸峰

/產(chǎn)生原因及處理：色譜柱安裝問題、進樣技術(shù)和柱進樣量過多等。若柱進樣量過多，可稀釋樣品10倍然后再進樣或用相同固定液但更厚液膜的色譜柱或減少樣品量(減少體積或增加分流比)。（3）裂分峰裂分峰是指單組分產(chǎn)生 2個或2個以上的峰。產(chǎn)生原因：色譜柱安裝、進樣技術(shù)、溶劑、襯管類型、檢測器過載嚴重、柱溫波動嚴重等。先試用換溶劑和不同類型的襯管，再用其他方法處理。(4) 鬼峰鬼峰是色譜圖中出現(xiàn)樣品峰以外的峰。即使無樣品進樣也出現(xiàn)峰 , 并且有樣品進樣時出現(xiàn)在真峰當中。產(chǎn)生原因：柱頭有污染物沉積、進樣墊流失、進樣口污染 --前次進樣在進樣口或襯管的殘留、載氣不純、固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)。處理：烘烤柱子然后空運行 (無樣品)、選用優(yōu)質(zhì)進樣墊、選用優(yōu)質(zhì)氣體、使用氣體過濾器定期更換、進樣口底部密封墊可能會與樣品反應(yīng)，選用鍍金的進樣口密封墊。進純樣品時出現(xiàn)多余的峰產(chǎn)生原因：進樣口過熱使樣品組分降解、襯管和樣品反應(yīng)、襯管填充物有活性、樣品保留在進樣口太久、樣品組分不穩(wěn)定。處理：每次降低進樣口溫度20度觀察峰是否消失、選用去活襯管、去除填充物或選用無填充物的襯管、增加柱流速。不出峰或峰很小產(chǎn)生原因：FID火焰滅了、柱內(nèi)沒氣流、進樣針堵塞、檢測器噴嘴堵塞、氣源氣沒了。檢查：FID火焰是否點燃柱內(nèi)是否有氣流色譜柱是否與進樣口和檢測器兩端連接檢查進樣口是否漏氣玻璃襯管是否破裂進樣口與色譜柱的連接是否正確如果使用自動進樣器，檢查針是否彎曲檢查針是否堵塞樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進樣針能夠取到樣品進樣填是否漏氣柱末端有氣流，檢查檢測器噴嘴是否被堵塞氣源氣有否基線位置突然變化除儀器正常原因產(chǎn)生的基線位置突然變化外，溫度或流速的變化、進樣墊漏氣等原因，可能產(chǎn)生基線上下無規(guī)律地漂移?；€噪音產(chǎn)生原因：進樣墊流失、襯管污染、氣源被污染、檢測器可能被污染、實驗室空氣中有異常氣體。處理：確保不要使Vespel墊過熱（不要高于350度）、密封墊型號錯誤或已磨損需更換、復雜基體樣品每20-50次進樣后更換新襯管、使用優(yōu)質(zhì)載氣、使用合適的氣體在線過濾器、清洗檢測器。精密度及定量重復性差產(chǎn)生原因：進樣針筒可能磨損、進樣口壓力大小、使用自動進樣器時，進樣墊上針孔太大、進樣器針可能會松動和瓶蓋未密封等處理：更換進樣針；進樣口壓力如果壓力低，增加壓力；使用自動進樣器時，換進樣墊、確保進樣針筒口和瓶蓋已擰緊。?有兩個或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進樣若分離說明可能有額外的組份用更長的柱子嘗試不同的選擇性或極性的色譜柱如果HP1，嘗試HP5如果HP5，嘗試HP35或HP5GC色譜柱安裝，維護與故障排除毛細管色譜柱的切割在聚酰亞胺涂層上輕輕地劃出一道劃痕，不要嘗試割開毛細管玻璃推薦工具:鉆石或人造鉆石割刀藍寶石切割工具陶瓷片目鏡不可使用:剪刀，銼刀色譜峰峰形癥狀峰拖尾前伸峰裂分峰鬼峰基線問題（1）色譜峰拖尾正常拖尾 嚴重拖尾首先判斷哪些峰拖尾?活性物質(zhì)?所有組份?有一定傾向性只有活性物質(zhì)拖尾?污染–色譜柱和 /或石英襯管?活性–色譜柱和 /或石英襯管*** 隨保留增加，拖尾加劇 ***所有峰拖尾?嚴重色譜柱污染?色譜柱中有固體碎屑?石英襯管里有固體顆粒?溶劑/固定相極性不匹配?色譜柱安裝不正確?分流比太小?進樣技術(shù)欠佳揮發(fā)性組份(出峰較早)拖尾?溶劑效應(yīng)?死體積?色譜柱安裝?進樣問題(樣品進樣欠佳低揮發(fā)性組份(出峰較晚)拖尾?色譜柱污染?存在冷卻區(qū)(冷凝)?進樣口溫度太低其他原因?共流出?固定相，溶質(zhì)和溶劑極性不匹配?PLOT色譜柱過載?化合物性質(zhì)?色譜柱過載減少進樣量或稀釋 10倍?嘗試換另一種色譜柱 , 最好用液膜更厚的色譜柱前伸峰和拖尾峰通常意味著非線性等溫分配 ---即該色譜柱與樣品不匹配, 更換另一種選擇性的柱子，也許會解決這個問題（2）前伸峰?色譜柱安裝?進樣技術(shù)?組份極易溶解于進樣的溶劑?混合溶劑?共流出?柱進樣量過多稀釋樣品10倍然后再進樣用相同固定液但更厚液膜的色譜柱減少樣品量(減少體積或增加分流比 )?有兩個或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進樣若分離說明可能有額外的組份用更長的柱子嘗試不同的選擇性或極性的色譜柱如果HP1，嘗試HP5如果HP5，嘗試HP35或HP50+（3）裂分峰a. 所有峰-裂分峰 def?色譜柱安裝?進樣技術(shù)?樣品在進樣針中仍有部分保留?混合溶劑?溶劑聚焦問題部分峰-裂分峰?樣品在進樣器中降解?混合溶劑?進樣技術(shù)-裂分程度隨保留增加而遞減其他原因?檢測器過載嚴重?柱溫波動嚴重?裂分峰降低柱溫20~300C增加進樣口溫度?檢查并確認樣品和溶劑匹配極性樣品用極性溶劑鬼峰鬼峰使用高級綠色進樣墊部件號:5183-4594(11mm)鬼峰已消除即使無樣品進樣也出現(xiàn)峰 , 并且有樣品進樣時出現(xiàn)在真峰當中使用高級綠色進樣 鬼峰已消除鬼峰?柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運行 (無樣品)?進樣墊流失選用優(yōu)質(zhì)進樣墊整夜用將要運行的方法的最高溫度烘烤爐箱?進樣口污染--前次進樣在進樣口或襯管的殘留?載氣不純?固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)選用優(yōu)質(zhì)氣體 ,使用氣體過濾器 --定期更換?如果用分流/不分流進樣進樣口底部密封墊可能會與樣品反應(yīng)選用鍍金的進樣口密封墊色譜圖中出現(xiàn)樣品峰以外的峰進純樣品時出現(xiàn)多余的峰?進樣口過熱使樣品組分降解每次降低進樣口溫度 20度觀察峰是否消失?襯管和樣品反應(yīng)選用去活襯管?襯管填充物有活性去除填充物或選用無填充物的襯管?樣品保留在進樣口太久增加柱流速?樣品組分不穩(wěn)定基線問題---不出峰或峰很小?FID火焰是否點燃?柱內(nèi)是否有氣流?色譜柱是否與進樣口和檢測器兩端連接?檢查進樣口是否漏氣玻璃襯管是否破裂?進樣口與色譜柱的連接是否正確?如果使用自動進樣器檢查針是否彎曲檢查針是否堵塞樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進樣針能夠取到樣品如果用冷柱頭進樣方式，檢查聚四氟乙烯片是否漏氣?火焰是否點燃放一片玻璃在 FID出口---有水冷凝OK檢查儀器輸出 ---數(shù)值是否大于零---約為PicoampsOK?柱中是否有氣流 --- 有氣流OK斷開柱與檢測器的連接用肥皂水或流量計測流速?觀察火焰已點燃?柱末端有氣流檢測器噴嘴可能被堵塞?拆開FID(注意部件順序 )仔細檢查噴嘴本身是否被石墨墊碎片堵塞?用舊進樣針捅開噴嘴?重新進樣基線問題---基線位置突然變化?如果正在使用定時程序 , 檢查是否是程序改變了衰減或記錄儀的范圍?檢查進樣墊是否漏氣 , 如有則糾正?如果使用了閥 : 當閥轉(zhuǎn)換時, 會引起基線波動?GC/MS---在SIM模式下運行時, 每當改變掃描范圍時基線幾乎都要改變?基線上下無規(guī)律地漂移?溫度或流速的變化可能產(chǎn)生漂移確保兩次連續(xù)進樣有足夠的時間達到完全平衡?檢查整個系統(tǒng)有無漏氣 , 主要檢查進樣口和柱前部分?此漂移是指在整個色譜過程中基線穩(wěn)定地上移或下移?檢查載氣確保其正確且有足夠的純度?確保色譜柱已足夠老化?檢查色譜柱終溫不要超過色譜柱的溫度上限?確保進樣口和檢測器溫度高于色譜柱終溫基線問題---基線噪音?進樣墊流失?密封墊型號錯誤或已磨損需更換確保不要使Vespel墊過熱（不要高于 350度）?襯管污染復雜基體樣品每 20-50次進樣后更換新襯管?氣源被污染使用優(yōu)質(zhì)載氣使用合適的氣體在線過濾器?檢測器可能被污染清洗檢測器?檢查實驗室空氣中是否有異常氣體基線問題---精密度及定量重復性差?進樣針筒可能磨損更換進樣針?檢查進樣口壓力如果壓力低，增加壓力?如果使用自動進樣器 (ALS)檢查瓶蓋—同一個樣品瓶是否因重復進樣而使得進樣墊上針孔太大重新密封樣品瓶—進樣器針可能會松動—確保進樣針筒口已擰緊色譜柱污染案例（一）QC測試混合標樣 在75次油樣分析后 QC測試混合標樣色譜柱和石英襯管污染從色譜柱入口處切除 1.5m, 更換石英襯管和隔墊 cdef在色譜柱溫度上限測試混合標樣沖洗進樣口切除1.5m色譜柱更換新的石英襯管,隔墊清洗進樣口如果懷疑有更嚴重的色