硝酸鎳標準測定方法及步驟

精選優(yōu)質文檔-----傾情為你奉上精選優(yōu)質文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)專心---專注---專業(yè)精選優(yōu)質文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)硝酸鎳各項指標測定方法及步驟1含量測定稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)。溶于70mL水中,加pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液甲10mL及0.2g紫脲酸銨指標劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{紫色。硝酸鎳的質量分數(shù)W，數(shù)值以“%”表示，按下式計算：式中： V——乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；M——硝酸鎳摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol){M[Ni(NO3).6H2O]=290.8}；m——樣品質量的準確數(shù)值，單位為克(g)。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,1)pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液甲稱取54g氯化銨溶于水，加350mL氨水稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,2)紫脲酸銨指標劑 稱取1g紫脲酸銨，200g干燥的氯化鈉混勻，研細。備注：a紫脲酸銨指示劑配制后放置時間不易過長。b紫脲酸銨用量0.2g數(shù)值不要求精確。eq\o\ac(○,3)乙二胺四乙酸鈉標準滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二鈉20g，加1000mL水加熱溶解、冷卻、搖勻。標定：稱取0.15g于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2mL鹽酸溶液（20％）溶解，加100mL水。用氨水溶液（10％）調節(jié)溶液pH值至7～8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，同時作空白實驗標準溶液濃度式中：m氧化鋅質量gV1乙二胺四乙酸二鈉溶液體積mLV2空白實驗的上述溶液體積mLM氧化鋅的摩爾質量（81.39g/mL）備注：a工作基準氧化鋅至少焙燒兩次以上，兩次相差≦0.4mg為恒重。每次焙燒1～2小時，前后兩次焙燒、稱重、放置時間保持一致，冷至室溫后稱量。b氧化鋅的質量要精確至0.01mg，用電子天平稱量時要精確至0.1500g。c稱量過程中，樣品和稱量用器皿要保持在干燥氣氛下，提前2小時在天平里放置變色硅膠作為干燥劑。d用氨水調節(jié)滴定液pH值時，以溶液不出現(xiàn)白色渾濁為好。所需溶液配制：eq\o\ac(○,4)10％氨水量取400mL氮水，稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,5)20%鹽酸量取504mL鹽酸，稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,6)鉻黑T指示液稱取0.5g鉻黑T和2g氯化經(jīng)胺(鹽酸羥胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀釋至100mL。備注：鹽酸羥胺不易溶解，可先將鉻黑T溶解后轉移至容量瓶后加入鹽酸羥胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。2水不溶物的測定稱取20g樣品，溶于100mL水中，加熱至沸后，冷至室溫，用已在105℃士2℃的電烘箱中干燥至恒量的4號玻璃濾過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無色，于105℃優(yōu)級純、分析純...................................1mg；化學純·····················································2mg。水不溶物的質量百分數(shù)按下式計算：式中：X——水不溶物的質量百分數(shù)，％m2——濾渣和玻璃濾鍋的質量，gm1——玻璃濾鍋的質量，gm——樣品的質量，g備注：a玻璃濾鍋恒重前要保持干凈，用后，用0.1M的稀硝酸或鹽酸洗滌多次，然后用蒸餾水洗滌多次后干燥。b恒重過程冷卻要在干燥器中，稱量過程要保持在干燥氣氛下。3氯化物的測定3.1不含氯化物的硝酸鎳溶液的制備稱取5g樣品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸銀溶液5mL，稀釋至100mL，搖勻，放置12h-18h，過濾。所需溶液的配制如下：eq\o\ac(○,7)25％硝酸溶液量取308mL硝酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,8)17g/L硝酸銀溶液的配制稱取1.7g硝酸銀溶于水，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。3.2測定稱取1g樣品，溶于20mL水中(必要時過濾)，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸銀溶液1mL，稀釋至25mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液標準比濁溶液的制備是取20mL不含氯化物的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的氯化物標準溶液：優(yōu)級純、分析純···································0.01mgCl；化學純···················································0.05mgCl；稀釋至25mL，與同體積試液同時放置10min比濁。所需溶液配制：eq\o\ac(○,9)氯化物標準(0.1mg/mL)：稱取0.165g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000mL備注：a3.1為準備工作，可提前完成。b樣品和標準要同時同條件處理。標準分為兩個：一為優(yōu)級、分析純標準；一為化學純標準。二者可選其一。4硫酸鹽4.1不含硫酸鹽的硝酸鎳溶液的制備稱取2.5g樣品，溶于25mL鹽酸中，在水浴上蒸干，殘渣溶于20mL水中，加95%乙醇10mL及10%鹽酸溶液2mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液5mL，稀釋至50mL，搖勻，放置12h～18h，過濾。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,10)10%鹽酸溶液量取240mL鹽酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,11)20%鹽酸溶液量取504mL鹽酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,12)250g/L氯化鋇溶液稱取25g氯化鋇溶于100mL水中，搖勻。4.2測定稱取0.5g樣品，加10mL水及20%鹽酸溶液10mL，在水浴上蒸干，殘渣溶于10mL水中(必要時過濾)，加95%乙醇5mL及10%鹽酸溶液1mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液3mL,稀釋至25mL，搖勻，放置10min。標準比濁溶液的制備是取10mL不含硫酸鹽的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的硫酸鹽標準溶液：優(yōu)級純、分析純······························0.025mgSO4；化學純......................................................................0.050mgSO4。加95%乙醇3mL，10%鹽酸溶液0.6mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液2mL，稀釋至25mL，與同體積試液同時放置10min比濁。所需溶液配制：eq\o\ac(○,13)硫酸鹽標準(0.1mg/mL)（本實驗采用方法2）：方法1稱取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的無水硫酸鈉，溶于水，移入1000mL方法2:稱取0.181g硫酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。備注：同氯化物測定。5銨稱取0.1g樣品，置于支管蒸餾瓶中，溶于95mL水中，加入320g/L氫氧化鈉溶液5mL，加熱蒸餾出50mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氫氧化鈉溶液3mL及2mL納氏試劑，稀釋至100mL，搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液標準比色溶液的制備是取含0.05mg的銨(NH4)標準溶液，與樣品同時同樣處理。備注：樣品和標準要同時蒸餾。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,14)0.5%硫酸量取2.8mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。備注：硫酸和水的加入順序不可倒換！eq\o\ac(○,15)納氏試劑稱取50g紅色碘化汞和40g碘化鉀，溶于200mL水中，將此溶液傾入700mL氫氧化鈉溶液(210g/L)中，稀釋至1000mL，靜置，取上層清液使用。按以上方法制備的納氏試劑，應符合下述要求：取含0.005mg氮(N)的雜質測定用標準溶液，稀釋至100mL，加2mL納氏試劑，所呈黃色應深于空白。eq\o\ac(○,16)320g/L氫氧化鈉溶液的配制 稱取32g氫氧化鈉，溶解后定容至100mLeq\o\ac(○,17)銨標準溶液的配制(0.1mg/mL)稱取0.297g于105℃～110℃6鐵的測定6.1不含鐵的硝酸鎳溶液的制備稱取3g樣品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化銨，煮沸2min，滴加10%氨水溶液至溶液呈堿性，過濾，用20%硫酸溶液將濾液pH值調至4～5，稀釋至75mL所需溶液配制：eq\o\ac(○,18)20％硫酸量取128mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。備注：稀釋至75mL可用100mL量筒；硫酸和水的加入順序不可倒換！6.2測定稱取1g樣品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液0.5mL，煮沸2min，冷卻，稀釋至85mL，加1mL鹽酸，250g/L硫氰酸銨溶液5mL，搖勻，用10mL標準比色溶液的制備是取25mL不含鐵的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的鐵標準溶液：優(yōu)級純、分析純.............................................................0.005mgFe；化學純......................................................................................0.010mgFe。稀釋至60mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。eq\o\ac(○,19)鐵標準的配制稱取0.864g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10mL硫酸溶液(25％)，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。注意事項：1）.本實驗中所用水除特別說明外均為去離子水即一次蒸餾水。2）./r