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2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計概述正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(Orthogonalexperimentaldesign)11是研究多因素多水平的一種設(shè)計方法,它是根據(jù)從全面實(shí)驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計又稱正交設(shè)計或多因素優(yōu)選設(shè)計,是一種合理安排、科學(xué)分析各實(shí)驗(yàn)因素的一種有效的數(shù)理統(tǒng)計方法。它是在實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和理論認(rèn)識的基礎(chǔ)上,借助一種規(guī)格化的“正交表”,從眾多的實(shí)驗(yàn)條件中確定出若干個代表性較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)條件,科學(xué)地安排實(shí)驗(yàn),然后對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合比較,統(tǒng)計分析,探求各因素水平的最佳組合,從而得到最優(yōu)或較優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案的一種實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計的特點(diǎn)是用不太多的實(shí)驗(yàn)次數(shù),找出實(shí)驗(yàn)因素的最佳水平組合,了解實(shí)驗(yàn)因素的重要性程度及交互作用情況,減少實(shí)驗(yàn)盲目性,避免資金浪費(fèi)等。它能以較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)找到較好的實(shí)驗(yàn)(生產(chǎn))方案,由正交實(shí)驗(yàn)尋找出的優(yōu)化參數(shù)(條件)與全面實(shí)驗(yàn)所找出的最優(yōu)條件有一致的趨勢。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計具有正交性,使實(shí)驗(yàn)具備均衡分散和綜合可比性。此法應(yīng)用方便,準(zhǔn)確性高,在多因素條件下應(yīng)用有很大的優(yōu)越性,是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法。日本著名的統(tǒng)計學(xué)家田口玄一將正交實(shí)驗(yàn)選擇的水平組合列成表格,稱為正交表。例如作一個三因素三水平的實(shí)驗(yàn),按全面實(shí)驗(yàn)要求,須進(jìn)行33=27種組合的實(shí)驗(yàn),且尚未考慮每一組合的重復(fù)數(shù)。若按L9(3)3正交表按排實(shí)驗(yàn),只需作9次,顯然大大減少了工作量。因而正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。2.2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計基本程序正交設(shè)計中常用的術(shù)語有:指標(biāo)、因子和水平。正交設(shè)計把實(shí)驗(yàn)設(shè)計要考慮的結(jié)果和評價準(zhǔn)則稱為指標(biāo),一般以yi表示第i次實(shí)驗(yàn)的指標(biāo)值;把對實(shí)驗(yàn)結(jié)果和對評價指標(biāo)可能產(chǎn)生影響且在實(shí)驗(yàn)中明確了條件加以對比的因素稱為因子,一般以大寫字母表示;把每個因子在實(shí)驗(yàn)中的具體條件稱為因子的水平,簡稱水平,一般以表示因子的大寫字母加上腳標(biāo)來表示。對于多因素實(shí)驗(yàn),正交設(shè)計是簡單常用的一種設(shè)計方法,其設(shè)計程序12如圖4所示。圖4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計程序結(jié)論優(yōu)組合因數(shù)主次順序優(yōu)水平計算極差R值計算K值繪制因數(shù)指標(biāo)趨勢圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差分析進(jìn)行試驗(yàn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果列實(shí)驗(yàn)方案表頭設(shè)計選擇合適的正交表實(shí)驗(yàn)指標(biāo)選因數(shù)、定水平因數(shù)篩選因數(shù)、水平確定因果分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求圖4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計程序結(jié)論優(yōu)組合因數(shù)主次順序優(yōu)水平計算極差R值計算K值繪制因數(shù)指標(biāo)趨勢圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差分析進(jìn)行試驗(yàn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果列實(shí)驗(yàn)方案表頭設(shè)計選擇合適的正交表實(shí)驗(yàn)指標(biāo)選因數(shù)、定水平因數(shù)篩選因數(shù)、水平確定因果分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求Figure4Theprogrammingofpotassiumdiformate2.3正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計2.3.1明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,確定實(shí)驗(yàn)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)設(shè)計前必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,即本次?shí)驗(yàn)要解決什么問題。實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定后,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果如何衡量,即需要確定出實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強(qiáng)度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。2.3.2選擇實(shí)驗(yàn)因素,確定實(shí)驗(yàn)水平,列出因素水平表根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗(yàn),從影響實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的實(shí)驗(yàn)因素。一般確定實(shí)驗(yàn)因素時,應(yīng)以對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。實(shí)驗(yàn)因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,一般以2-4個水平為宜。對主要考察的實(shí)驗(yàn)因素,可以多取水平,但不宜過多(≤6),否則實(shí)驗(yàn)次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。2.3.3選擇合適的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計正交表的選擇是實(shí)驗(yàn)設(shè)計的首要問題。正交表選得太小,實(shí)驗(yàn)因素可能安排不下;正交表選得過大,實(shí)驗(yàn)次數(shù)增多,不經(jīng)濟(jì)。正交表的選擇原則是在能夠安排下實(shí)驗(yàn)因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)。表頭設(shè)計就是指將實(shí)驗(yàn)因素和交互作用合理地安排到所選正交表的各列中去的過程。若實(shí)驗(yàn)因素間無交互作用,各因素可以任意安排;若要考察因素間的交互作用,各因素應(yīng)按相對應(yīng)的正交表的交互作用列表來進(jìn)行安排,以防止設(shè)計“混雜”。正交表是一整套規(guī)則的設(shè)計表格,表示方法記為Lm(rn),其中L為正交表的代號,m為實(shí)驗(yàn)的次數(shù),r為水平數(shù),n為列數(shù),也就是可能安排最多的因素個數(shù)。例如L9(33),(表1),它表示需作9次實(shí)驗(yàn),最多可觀察3個因素,每個因素均為3水平。一個正交表中也可以各列的水平數(shù)不相等,我們稱它為混合型正交表。根據(jù)正交表的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)看出,正交表是一個m行n列的表,表11中,大寫字母表示A、B、C三個因素,下標(biāo)表示每個因素有1、2、3三個水平。表1三因數(shù)三水平正交實(shí)驗(yàn)表Table1Theorthogonaltesttableofthreefactorsandthreelevels因因素實(shí)驗(yàn)號ABC效益平均值Y1A1B1C12A1B2C23A1B3C34A2B1C25A2B2C36A2B3C17A3B1C38A3B2C19A3B3C2正交表具有以下兩項(xiàng)性質(zhì):(1)每一列中,不同的數(shù)字出現(xiàn)的次數(shù)相等。例如在三水平正交表中,任何一列都有下標(biāo)“1”、“2”、“3”,且在任一列的出現(xiàn)次數(shù)均相等。
(2)任意兩列中數(shù)字的排列方式齊全而且均衡。例如在三水平情況下,任何兩列(同一橫行內(nèi))有序?qū)灿?種,1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3,且每對出現(xiàn)數(shù)也均相等。
以上兩點(diǎn)充分的體現(xiàn)了正交表的兩大優(yōu)越性,即“均勻分散性,整齊可比”。通俗的說,每個因素的每個水平與另一個因素各水平各碰一次,這就是正交性。2.3.4編制實(shí)驗(yàn)方案,按方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.4正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析極差分析法(R法)又稱直觀分析法,此法計算簡便而直觀,簡單、易懂,是正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析最常用的方法。2.4.1確定實(shí)驗(yàn)因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合最佳水平是指每個因子的各水平中使指標(biāo)達(dá)最佳的水平。為確定因子的最佳水平,必須確定該因子各水平對指標(biāo)的影響。分析A因素各水平對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響。A因素的i水平所對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)指標(biāo)平均值用kAi表示(Kij—第j個因素第i個水平的所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)值的均值)。根據(jù)正交設(shè)計的特性,對A1、A2、A3來說,三組實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件是完全一樣的(綜合可比性),可進(jìn)行直接比較。如果因素A對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)無影響時,那么kA1、kA2、kA3應(yīng)該相等,但kA1、kA2、kA3實(shí)際上不相等。說明,A因素的水平變動對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。因此,根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響大小,k值大的對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響大,為A因素的優(yōu)水平。同理,可以計算并確定B、C因素的優(yōu)水平。三個因素的優(yōu)水平組合為實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)水平組合。2.4.2確定因素的主次順序各因子對指標(biāo)的影響是不同的,其重要性也各不相同。為了評價各因子的重要性,需擬定一評價指標(biāo)。通常采用均方和S或極差R作為評價指標(biāo)。Sj—均方和Sj=[(K1j-K2j)2+(K1j-K3j)2+(K2j-K3j)2]MAX=MAX(K1j,,K2j,K3j)MIN=MIN(K1j,,K2j,K3j)極差=MAX-MIN根據(jù)極差Rj的大小,可以判斷各因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響主次。極差Rj各數(shù)據(jù)間的差距越大,說明該因子各水平相差懸殊,對指標(biāo)的影響大,反之則小。因此以均方和或極差可粗略的揭示出各因子的重要性。2.4.3因子顯著性的檢驗(yàn)因子的重要性只說明該因子相對其他因子的重要程度,而未說明該因子對指標(biāo)影響的顯著程度。如果某因子對指標(biāo)的作用不顯著,則可排除該因子而使決策簡化。經(jīng)顯著性檢驗(yàn)之后,可確定對指標(biāo)有顯著影響的因子、排除對指標(biāo)影響不顯著的因子。在此基礎(chǔ)之上可選擇與確定最佳方案。當(dāng)計算出的F值大于臨界值,k因子在α水平下作用顯著,否則作用不顯著。最佳方案的確定方法是選擇對指標(biāo)有顯著影響的因子中的最佳水平,對于對指標(biāo)無顯著影響的因子可不考慮,或根據(jù)實(shí)際情況決定。2.4.4繪制因素與指標(biāo)趨勢圖以各因素水平為橫坐標(biāo),實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的平均值(kjm)為縱坐標(biāo),繪制因素與指標(biāo)趨勢圖。由因素與指標(biāo)趨勢圖可以更直觀地看出實(shí)驗(yàn)指標(biāo)隨著因素水平的變化而變化的趨勢,可為進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)指明方向。2.5正交實(shí)驗(yàn)總結(jié)1在實(shí)際生產(chǎn)中,最優(yōu)條件的確定是靈活的。對于主要的影響因素,一定要選最優(yōu)水平,而對于次要因素,則應(yīng)權(quán)衡利弊,綜合考慮來選取優(yōu)水平。2極差分析得到的最優(yōu)工藝條件并不一定在所實(shí)施的正交實(shí)驗(yàn)方案中。為了考察最優(yōu)條件的再現(xiàn)性,應(yīng)追加驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),從而進(jìn)一步判斷研究所找出的生產(chǎn)工藝條件是否最優(yōu)。3由極差分析得出的最優(yōu)工藝條件,只有在實(shí)驗(yàn)所考察的范圍內(nèi)有意義。4正交實(shí)驗(yàn)的極差分析簡明、直觀,是有效的數(shù)理統(tǒng)計方法,應(yīng)提倡大力推廣。3.1材料與方法3.1.1原料與儀器甲酸(化學(xué)純,85%)、無水碳酸鉀(化學(xué)純,99%)、蒸餾水、鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑,99.8%)、氫氧化鈉(化學(xué)純,96%)、酚酞;三頸燒瓶,冷凝管,恒溫水槽,磁力攪拌器,抽濾漏斗,真空干燥箱,電子天平。3.1.2實(shí)驗(yàn)原理甲酸與碳酸鉀按4:1的物質(zhì)的量比在一定溫度、時間條件下反應(yīng)后,通過降溫結(jié)晶,分離,干燥,得到的白色晶體二甲酸鉀。其化學(xué)反應(yīng)4HCOOH+K2CO3=2KH(HCOO)2+CO2+H3O二甲酸鉀的生產(chǎn)工藝流程圖如下無水碳酸鉀合成降溫結(jié)晶無水碳酸鉀合成降溫結(jié)晶分離干燥甲酸產(chǎn)品二甲酸鉀純度的測定有反相高效液相色譜法和酸堿滴定法。反相高效液相色譜法是以二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC圖譜和二甲酸鉀產(chǎn)品HPLC圖譜比較,運(yùn)用峰高外標(biāo)定量法即可計算出產(chǎn)品純度;酸堿滴定法是用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定二甲酸鉀,其反應(yīng)如下:HCOOH-HCOOK+NaOH=NaCOOH-HCOOK+H2O二甲酸鉀與氫氧化鈉是一比一反應(yīng),稱取一定量二甲酸鉀加水溶解,用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定,滴入兩滴酚酞做指示劑,到滴定終點(diǎn)記下所用氫氧化鈉的體積,算出所用氫氧化鈉的量就能算出二甲酸鉀的量,從而可算出二甲酸鉀的純度。綜合考慮到實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,本實(shí)驗(yàn)用滴定法測定二甲酸鉀純度。3.2實(shí)驗(yàn)步驟3.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液用電子天平稱取二甲酸鉀產(chǎn)品,從準(zhǔn)確性考慮:量不能太少。若定為取產(chǎn)品1.5g,二甲酸鉀分子量為130.12,則滴定所用氫氧化鈉的量為1.5g÷130.12g/mol=0.011528mol,用50ml堿式滴定管滴定則需用25.00ml,所配氫氧化鈉溶液的濃度應(yīng)該為0.01537mol÷0.025l=0.4611mol/l,九次實(shí)驗(yàn),每次產(chǎn)品滴定3次至少要滴定27次,一次滴定要25.00ml,需用1000ml的容量瓶配制。氫氧化鈉純度為96%,總共需稱取粗氫氧化鈉:0.4611mol/L×1L×40g/mol÷0.96=19.21g.3.2.1.1配制濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液把燒杯放在天平上,回零后稱取氫氧化鈉約20g,用蒸餾水溶解后,冷卻到室溫,用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶,玻璃棒和燒杯用蒸餾水洗三遍移入容量瓶,然后加蒸餾水至刻度線,塞緊瓶塞后搖勻即可。3.2.1.2標(biāo)定氫氧化鈉溶液取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約2g,精密稱定質(zhì)量為m=2.013克,加蒸餾水振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時,溶液由無色顯粉紅色。記錄氫氧化鈉溶液的體積v=22.30ml,計算氫氧化鈉的準(zhǔn)確濃度為0.44113mol/l,公式為CNaOH=m×99.8%÷M×1000÷做三次平行實(shí)驗(yàn),把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入表2。表2氫氧化鈉標(biāo)定Table2Thecalibrationofsodiumhydroxide鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量m(g)氫氧化鈉溶液體積V(ml)氫氧化鈉溶液濃度C(mol/l)2.01322.300.441132.03722.750.437562.02622.700.43616計算氫氧化鈉溶液平均濃度:CNaOH=(0.44113mol/l+0.43756mol/l+0.43616mol/l)÷3=0.4383mol/l3.2.2合成二甲酸鉀本實(shí)驗(yàn)考察甲酸與碳酸鉀合成二甲酸鉀,考察指標(biāo)為二甲酸鉀的收率。查二甲酸鉀合成專利及各類文獻(xiàn),可知甲酸與碳酸鉀合成二甲酸鉀影響二甲酸鉀收率的主要因數(shù)為反應(yīng)摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間,其最優(yōu)條件范圍為反應(yīng)摩爾比(甲酸:碳酸鉀=4.0~5.0),反應(yīng)溫度(50℃~60℃),反應(yīng)時間(1.5h~3h)表3實(shí)驗(yàn)因數(shù)與水平Table3experimentalfactorsandlevels因因子水平摩爾比(甲酸:碳酸鉀)反應(yīng)溫度(℃)反應(yīng)時間(h)14.0:1.0501.524.5:1.0552.035.0:1.0602.5表4.摩爾比例與質(zhì)量對應(yīng)表摩爾比甲酸用量(85%)(g)碳酸鉀用量(99%)(g)4.0:1.064.941.8824.5:1.073.141.8825.0:1.081.241.882具體實(shí)驗(yàn)正交表安排如下表:表5實(shí)驗(yàn)正交表排列Table5Thetableoforthogonaltest列列號水平實(shí)驗(yàn)號A摩爾比B反應(yīng)時間(h)C反應(yīng)溫度(℃)收率Y14.0:1.01.55024.0:1.02.05534.0:1.02.56044.5:1.01.55554.5:1.02.06064.5:1.02.55075.0:1.01.56085.0:1.02.05095.0:1.02.555為了更好更快完成實(shí)驗(yàn),排除外界環(huán)境因數(shù)對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差,先把以上九次實(shí)驗(yàn)按反應(yīng)溫度分成三組:表6.實(shí)驗(yàn)分組表因子分組A摩爾比B反應(yīng)時間(h)C反應(yīng)溫度(℃)第一組4.0:1.01.5504.5:1.02.55.0:1.02.0第二組4.0:1.02.0554.5:1.01.55.0:1.02.5第三組4.0:1.02.5604.5:1.02.05.0:1.01.53.2.2.1實(shí)驗(yàn)步驟(一)接通電源,打開恒溫水浴,把溫度設(shè)定到50℃(二)分別取三個大燒杯三個小燒杯編號并稱重,用小燒杯稱取41.882克99%的碳酸鉀試劑三份,用大燒杯稱取64.9克、73.1克、81.2克85%的甲酸試劑各一份。(用天平稱取干燥時的燒杯重后,加入所需稱量的試劑至所需量。)(三)向甲酸里緩慢加入碳酸鉀,為減少甲酸揮發(fā)用玻片遮著點(diǎn);反應(yīng)過程中不斷攪拌,一是可以使反應(yīng)充分,二是可以使溫度不太高。(四)反應(yīng)后,把三個燒杯一起放入恒溫水浴,按表6所列反應(yīng)時間依次取出各燒杯,在同一條件下冷卻到室溫結(jié)晶。(五)安裝好吸濾瓶與布氏漏斗,剪兩張比漏斗內(nèi)頸稍小的圓形濾紙。室溫為16℃3.2.2.2用氫氧化鈉滴定產(chǎn)品干燥大約24小時,稱量產(chǎn)品重量直至重量不再減少,可認(rèn)為產(chǎn)品已經(jīng)干燥,記錄產(chǎn)品重量;由反應(yīng)式計算出二甲酸鉀理論值,然后計算出二甲酸鉀的收率,見表7。收率=實(shí)際產(chǎn)品值÷理論產(chǎn)品值×100%用電子天平準(zhǔn)確稱取制得的二甲酸鉀晶體1.2-1.3g,溶解在80ml蒸餾水中,然后用已標(biāo)定濃度的氫氧化鈉溶液滴定,酚酞做指示劑,計算出二甲酸鉀的純度,見表8。表7二甲酸鉀收率計算結(jié)果Table7Thereceivingrateofpotassiumdiformate’spurities實(shí)驗(yàn)號原燒杯重(g)烘干后總重(g)實(shí)際產(chǎn)品值(g)理論產(chǎn)品值(g)收率1165.201226.01860.81778.7300.772289.333144.90155.56878.7220.7063151.875203.67551.80078.7300.6584190.037237.97147.93478.7300.609573.881120.28946.40878.7040.5906136.303182.38946.08678.7800.5857179.215213.61334.39878.7070.437881.389114.93133.54278.7370.4269194.110226.48032.37078.7600.411表8二甲酸鉀純度的計算結(jié)果Table8Thecalculationofpotassiumdiformate’spurities實(shí)驗(yàn)號二甲酸鉀質(zhì)量(g)氫氧化鈉體積(ml)二甲酸鉀純度收率平均純度11.32222.460.9710.7730.9681.33025.060.9651.32627.600.96821.31825.180.9730.7060.9721.32322.760.9701.31925.320.97331.27721.900.9780.6580.9761.26521.660.9771.29822.140.97341.21020.600.9710.6090.9711.20620.480.9681.21320.700.97351.19220.480.9800.590.9811.22621.100.9821.27822.000.98261.17920.280.9810.5850.9831.16920.160.9841.23221.280.98571.21820.940.9800.4370.9821.23621.240.9801.22221.100.98581.32427.880.9690.4260.9711.31825.460.9731.32130.040.97191.28622.080.9790.4110.9791.29522.220.9791.31322.560.9804實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析4.1對正交實(shí)驗(yàn)表分析把實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入正交實(shí)驗(yàn)表,用Excel計算各數(shù)據(jù)值。表9正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果Table9Theanalysisoforthogonaltest因因數(shù)水平實(shí)驗(yàn)號AHCOOH:K2CO3B反應(yīng)時間(h)C反應(yīng)溫度(℃)D收率(%)14.0:1.01.55077.324.0:1.02.05570.634.0:1.02.56065.844.5:1.01.55560.954.5:1.02.06059.064.5:1.02.55058.575.0:1.01.56043.785.0:1.02.05042.695.0:1.02.55541.1K171.2360.6359.47K259.4757.4057.53K342.4755.1356.17S1254.9845.8416.50MAX71.23860.6359.47MIN42.4755.1356.17R28.775.503.30優(yōu)水平A1B1C1表中K1,K2.K3,表示每個因素所進(jìn)行的3次實(shí)驗(yàn)(3水平)所得二甲酸鉀收率的平均值,即在代表因素A(摩爾比)的第一列中,將與水平1對應(yīng)的l,2,3共3個二甲酸鉀收率相加除3所得,其他類推。Ri為平均數(shù)的極差(K中最大值與最小值之差)。Ri愈大表明變化幅度大,說明該因素的水平變化對二甲酸鉀收率的影響愈大,該因素即是最大因素。注:針對每個因素,其哪個水平的K值大,該水平即為該因素的最優(yōu)水平。其中,針對每個因素Kij—第j個因素第i個水平的所有試驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)值的均值;Sj—均方和Sj=[(K1j-K2j)2+(K1j-K3j)2+(K2j-K3j)2]
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