硫酸銨中含氮量的測定

關于硫酸銨中含氮量的測定第1頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五一、實驗目的1.了解弱酸強化的基本原理2.了解甲醛法測定氨態(tài)氮的原理及操作方法3.掌握酸堿指示劑的選擇原理第2頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五二、實驗原理

(NH4)2SO4是常用氮肥，質量檢測一氮含量確定。

銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH標準溶液直接滴定，但甲醛能與NH4+定量生成質子化的六次甲基四胺鹽(ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH標準溶液滴定，反應式為：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O該反應稱為弱酸的強化。這里4molNH4+在反應中生成了4mol可被準確滴定的酸，故氮與NaOH的化學計量數(shù)比為1。第3頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五二、實驗原理

若試樣中含有游離酸，加甲醛之前應事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞為指示劑用NaOH標準溶液滴定強化后的產(chǎn)物。第4頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五三、實驗儀器和試劑1.0.1mol/LNaOH溶液

2.甲基紅:0.2%乙醇溶液

3.甲醛溶液

4.基準試劑KHC8H4O4

5.電子天平

6.25mL堿式滴定管

7.250mL錐形瓶

8.25mL移液管

9.酚酞:0.2%乙醇溶液

10.250mL容量瓶

11.小燒杯第5頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五四、實驗步驟1.NaOH標液的標定(0.1mol/L)（同有機酸摩爾質量測定，略）。2.甲醛溶液的處理甲醛中常含有微量酸，應事先中和。取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，加入2滴酚酞指示劑，用堿標液滴定甲醛溶液至微紅色。3.若試樣中含有游離酸，加甲醛強化之前應事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH≈6）。本樣含游離酸很少，忽略此步。第6頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五四、實驗步驟3.(NH4)2SO4中N含量的測定

準確稱取(NH4)2SO4試樣2.0~2.5g左右于小燒杯，加入少量蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL試液三份于錐形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示劑2滴，放置1分鐘，用0.1mol/LNaOH標液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒不褪即為終點。第7頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五五、數(shù)據(jù)記錄與處理

第8頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五123稱量瓶重+m硫酸銨/g傾出硫酸銨后/g硫酸銨質量/gVNaOH/mLCNaOH/mol.L-1N/%平均N/%相對偏差/%相對平均偏差/%表1.(NH4)2SO4中N含量的測定第9頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五六.

注意事項1、

針對上幾次實驗中存在的問題（滴定操作與天平稱量）作必要的總結和示范。2、強調(diào)記錄和計算時注意有效數(shù)字。

3、

強調(diào)將(NH4)2SO4溶液從燒杯定量轉移至容量瓶，并稀釋至刻度的操作。4、

甲醛由預備室統(tǒng)一中和。第10頁，共12頁，2022年，5月20日，14點2分，星期五七.

思考題1.

NH4＋為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？要點：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2.

NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測定？要點：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測N%，NH4NO3

中NO3－中的N雖然沒反應，但從NH4＋和NO3－1：1的關系可以計算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測定，因產(chǎn)生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解為CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法,因用NaOH溶