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第二次實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板1600字
學(xué)院:陽明學(xué)院學(xué)號(hào):13XXXXXXX類別:工程技術(shù)類姓名:班級(jí):工程技術(shù)3班實(shí)驗(yàn)名稱:硫酸亞鐵銨的制備——設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握制備復(fù)鹽的原理和方法;2.掌握水浴加熱、蒸發(fā)、結(jié)晶、減壓過濾等基本操作;3.熟悉目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品中微量雜質(zhì)的分析方法。實(shí)驗(yàn)原理:硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽,是淺藍(lán)綠色單斜晶體,它能溶于水,但難溶于乙醇。在一定溫度范圍內(nèi),硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此,很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀摩爾鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制備過程中,為了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足夠的酸度。本實(shí)驗(yàn)是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液:Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液,加熱濃縮,冷至室溫,便析出硫酸亞鐵銨復(fù)鹽。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O用目測比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量。由于Fe3+能與SCN-生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)n](3-n)+,當(dāng)紅色較深時(shí),表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多;當(dāng)紅色較淺時(shí),表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。根據(jù)紅色的深淺程度相仿的情況,即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量,從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。本實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)計(jì)算:理論產(chǎn)量:m(硫酸亞鐵銨)=m[(NH4)2SO4]?m(Fe)?M[(NH4)2SO4]M(Fe)m(Fe)?M(硫酸亞鐵銨)M(Fe)實(shí)驗(yàn)儀器和試劑產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量?100%理論產(chǎn)量儀器:臺(tái)秤(或電子天平)、布式漏斗、抽濾瓶、比色管(25ml)、水浴鍋、蒸發(fā)皿、量筒(10、50ml)、酒精燈試劑:3mol·L-1H2SO4溶液、鐵屑,(NH4)2SO4(固體)、0.1mol·L-1KSCN溶液、pH試紙實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:一.設(shè)計(jì)方案(根據(jù)自己的設(shè)計(jì)方案填寫)二、實(shí)際實(shí)驗(yàn)步驟1.硫酸亞鐵的制備用電子天平稱取2.0g純鐵放入錐形瓶中,往盛有純鐵的錐形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,水浴加熱,輕輕振搖。在加熱過程中應(yīng)經(jīng)常將錐形瓶搖蕩,以加速反應(yīng),并不時(shí)加入少量去離子水,以補(bǔ)充被蒸發(fā)的水分,防止FeSO4結(jié)晶出來。待反應(yīng)基本完成(直到不再產(chǎn)生氫氣氣泡,約需15min)后,再加入適量H2SO4(3mol·L-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁熱減壓過濾。用少量、熱的去離子水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘?jiān)楦?,濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中。將錐形瓶中和濾紙上的鐵屑和殘?jiān)磧簦占饋碛脼V紙吸干后稱重,算出已反應(yīng)的鐵屑的量并計(jì)算出生成的硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量。2.硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量,計(jì)算并稱取所需(NH4)2S04固體的用量。在室溫下將稱出的(NH4)2S04配制成飽和溶液,然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中,混合均勻,用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值為1~2。在水浴鍋上加熱蒸發(fā)濃縮直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時(shí)為止(注意:蒸發(fā)過程中不宜攪動(dòng))。自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿,放置、冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗抽氣過濾,為減少晶體表面附著的水分,可用少量C2H50H(95%)洗滌兩次,并繼續(xù)抽氣過濾,取出晶體放在表面皿上晾干片刻,觀察晶體的顏色和形狀。稱重(實(shí)際產(chǎn)量)并計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):用電子天平稱取的純鐵質(zhì)量m1=剩余鐵屑和殘?jiān)馁|(zhì)量m2=實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)的鐵質(zhì)量m(Fe)=硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量m(理論)=最后所得產(chǎn)品的質(zhì)量m(實(shí)際)=產(chǎn)率=實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:1.產(chǎn)率較低(或?qū)嶒?yàn)不成功,不理想)的原因:2.為什么制備
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