儀器分析紅外光譜實(shí)驗(yàn)

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儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：紅外光譜分析（IR）實(shí)驗(yàn)學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院

專業(yè)：化學(xué)工程與工藝

班級(jí)：化工112

姓名：王文標(biāo)學(xué)號(hào)11402010233指導(dǎo)教師：張宗勇

日期：2014.4.29

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；

2、學(xué)習(xí)并掌握美國尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法；

3、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。

二、實(shí)驗(yàn)原理

紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長在0.75～1000μm。通常又把這個(gè)波段分成三個(gè)區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長在0.75～2.5μm（波數(shù)在13300～4000cm-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長在2.5～50μm（波數(shù)在4000～200cm-1），又稱振動(dòng)區(qū)；遠(yuǎn)紅外區(qū)：波長在50～1000μm（波數(shù)在200～10cm-1），又稱轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。

紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外，更常用波數(shù)σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。其關(guān)系式為：

)(10)(4

1

cmcmλσ=-作為紅外光譜的特點(diǎn)，首先是應(yīng)用面廣，提供信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為“分子指紋”。它最廣泛的應(yīng)用還在于對(duì)物質(zhì)的化學(xué)組成進(jìn)行分析。用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物的結(jié)構(gòu)，依照特征吸收峰的強(qiáng)度來測定混合物中各組分的含量。其次，它不受樣品相態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)以及氣態(tài)都能直接測定，甚至對(duì)一些表面涂層和不溶、不熔融的彈性體（如橡膠）也可直接獲得其光譜。它也不受熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和蒸氣壓的限制，樣品用量少且可回收，是屬于非破壞分析。而作為紅外光譜的測定工具-紅外光譜儀，與其他近代分析儀器（如核磁共振波譜儀、質(zhì)譜儀等）比較，構(gòu)造簡單，操作方便，價(jià)格便宜，最常用于工業(yè)及實(shí)驗(yàn)研究領(lǐng)域，如醫(yī)藥鑒別，人造皮革中異氰酸酯基確定等等。因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)、分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。

根據(jù)紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，譜圖中每一個(gè)特征吸收譜帶都對(duì)應(yīng)于某化合物的質(zhì)點(diǎn)或基團(tuán)振動(dòng)的形式。因此，特征吸收譜帶的數(shù)目、位置、形狀及強(qiáng)度取決于分子中各基團(tuán)（化學(xué)鍵）的振動(dòng)形式和所處的化學(xué)環(huán)境。只要掌握了各種基團(tuán)的振動(dòng)頻率（基團(tuán)頻率）及其位移規(guī)律，即可利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收譜帶的歸屬，確定分子中所含的基團(tuán)或鍵，并進(jìn)而由其特征振動(dòng)頻率的位移、譜帶強(qiáng)度和形狀的改變，來推定分子結(jié)構(gòu)。

紅外光譜儀可分為色散型和干涉型。色散型紅外光譜儀又有棱鏡分光型和光柵分光型，干涉型為傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR），最主要的區(qū)別是FTIR沒

有色散元件。本實(shí)驗(yàn)所演示的是傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）。所得的紅外譜圖的橫坐標(biāo)是波數(shù)（或波長），縱坐標(biāo)是吸光度。

三、儀器和試劑

1、儀器：美國尼高立IR-6700

2、試劑：溴化鉀，聚乙烯，苯甲酸

3、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)的構(gòu)造及工作原理

?

?→

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檢測器

?

樣品室

計(jì)算機(jī)

干涉儀

光源?→

圖1FTIR工作原理框圖

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、波數(shù)檢驗(yàn)：將聚苯乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-650cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。

2、測繪苯甲酸的紅外吸收光譜——溴化鉀壓片法

取1-2mg苯甲酸，加入在紅外燈下烘干的100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆粒約2μm），使之混合均勻。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上制成直徑透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)該保持干燥；

2、確保樣品與藥品的純度與干燥度；

3、在制備樣品的時(shí)候要迅速以防止其吸收過多的水分，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

4、試樣放入儀器的時(shí)候動(dòng)作要迅速，避免當(dāng)中的空氣流動(dòng)，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性；

5、溴化鉀壓片的過程中，粉末要在研缽中充分磨細(xì)，且于壓片機(jī)上制得的透明

薄片厚度要適當(dāng)。

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1.薄膜（聚乙烯）的紅外光譜圖

圖1薄膜的紅外光譜圖

聚乙烯紅外吸收光譜圖上主要吸收峰的歸屬如下：

表1聚乙烯的紅外光譜圖

譜帶位置/1-

cm吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式

ν（—C—(CH2)n—C—n≥4）2916.324

C-

H

ν（—C—(CH2)n—C—n≤3）2849.782

C-

H

δ（面內(nèi)）

1472.152

C-

H

δ（面外）

729.717

H

C-

δ（面外）

719.684

H

C-

2.苯甲酸的紅外光譜圖

圖2苯甲酸的紅外光譜圖

苯甲酸紅外光譜圖主要吸收峰的歸屬如下：

表2苯甲酸的紅外光譜圖

譜帶位置/1-

cm吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式

1686.329νC=O

1454.053νC=C

δ（面內(nèi)）

1292.365

C-

H

ν

1186.064

C-

O

δ（面外）

934.407

O-

H

δ（面外）

707.306

C-

H

由于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，我們制樣之后就可根據(jù)計(jì)算機(jī)的譜圖來分析樣品的結(jié)構(gòu)，得到的結(jié)果較為準(zhǔn)確。但是在制樣的時(shí)候需要謹(jǐn)慎的操作，防止樣品太厚或者使樣品破裂。

七、思考題

1)為什么要選用KBr作為來承載樣品的介質(zhì)？

答：KBr為一種無色晶體，相對(duì)NaCl來講具有很好的延展性。而且KBr對(duì)紅外光吸收很小，因此可以測繪全波段光譜圖。

2)紅外光譜法對(duì)試樣有什么要求？

答：(a)試樣應(yīng)為“純物質(zhì)”（98%），通常在分析前，樣品需要純化，可以通過分餾、萃取、重結(jié)晶等分離和精制的方法；

(b)試樣不含有水（水可產(chǎn)生紅外吸收且侵蝕吸收室的鹽窗；

(c)試樣濃度或厚度應(yīng)適當(dāng)，使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰投射在合適范圍內(nèi)。

3)紅外光譜法制樣有哪些方法？

答：固