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文檔簡(jiǎn)介

對(duì)乙酰氨基酚的合成一、教學(xué)目的：1.掌握：對(duì)乙酰氨基酚的合成原理2.熟悉：對(duì)乙酰氨基酚的合成操作3.了解：合成機(jī)理二、實(shí)驗(yàn)概述：對(duì)乙酰氨基酚是具有脆性的白色單斜晶系，無(wú)嗅，味微苦，在空氣中見(jiàn)光變色，水分可加速變化，微溶于冷水，易溶于熱水，溶于乙醇和氫氧化堿溶液，遇堿變色。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：本實(shí)驗(yàn)包括制備對(duì)乙酰氨基酚、測(cè)定產(chǎn)品的對(duì)乙酰氨基酚的含量、檢查原料藥中的對(duì)氨基酚、制備對(duì)乙酰氨基酚的制劑及制劑的質(zhì)量檢查。

三、對(duì)乙酰氨基酚的有機(jī)合成：1.合成路線2.實(shí)驗(yàn)材料儀器：錐形瓶、溫度計(jì)、玻璃棒、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒。試藥：對(duì)氨基苯酚、亞硫酸氫鈉、醋酐。三、對(duì)乙酰氨基酚的有機(jī)合成：3.實(shí)驗(yàn)步驟1）制備：于干燥的100ml錐形瓶中加入對(duì)氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，輕輕振搖使成均相。再于80℃水浴中加熱反應(yīng)30min，放冷，析晶，過(guò)濾，濾餅以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色結(jié)晶性對(duì)乙酰氨基酚粗品約12g。四、注意事項(xiàng)：

1）對(duì)氨基苯酚的質(zhì)量是影響對(duì)乙酰氨基酚產(chǎn)量、質(zhì)量的關(guān)鍵，購(gòu)得的對(duì)氨基苯酚應(yīng)是白色或淡黃色顆粒狀結(jié)晶，mp.183～184℃。2）酰化反應(yīng)中，加水30ml。有水存在，醋酐可選擇性地酰化氨基而不與酚羥基作用。若以醋酸代替醋酐，則難以控制氧化副反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量差。3）加亞硫酸氫鈉可防止對(duì)乙酰氨基酚被空氣氧化，但亞硫酸氫鈉濃度不宜過(guò)高，否則會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量（亞硫酸氫鈉限量超過(guò)藥典允許量）。

五、思考

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