LNPFKL-2021169遼寧省中藥水紅花子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210169水紅花子配方顆粒ShuihonghuaziPeifangkeli【來源】本品為蓼科植物紅蓼polygonumorientaleL.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∷t花子13500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3.7%~7.4%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦微澀。【鑒別】取本品0.2g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取水紅花子對(duì)照藥材1g，加水50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取花旗松素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μl、對(duì)照藥材溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸(10∶11∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按花旗松素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～25→1295→882～812→2588→758～1325→3575→6513～153565參照物溶液的制備取水紅花子對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加入水50ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取花旗松素對(duì)照品、兒茶素對(duì)照品、槲皮素對(duì)照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含兒茶素20μg、花旗松素25μg、槲皮素50μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中3個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。對(duì)照特征圖譜峰1：兒茶素峰2：花旗松素峰5：槲皮素參考色譜柱：HSST3，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于12.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為290nm。理論板數(shù)按花旗松素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～25→1295→882～812→2588→758～1325→3575→6513～153565對(duì)照品溶液的制備取花旗松素對(duì)照品、槲皮素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含花旗松素50μg、槲皮素100μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注