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〔一、安全視頻內(nèi)容人生安全,試驗(yàn)室設(shè)備安全人,向有關(guān)部門報(bào)告。人生安全第一。氮?dú)馄浚涝?。不要離氮?dú)馄刻?。留意電鏡后面的電線,避開漏電。:電子槍,鏡筒,樣品室,電氣關(guān)心系統(tǒng),真空系統(tǒng)?;厝?。放樣前確定檢查是否已經(jīng)退出,避開碰撞探頭。CCD相機(jī),在TV將窗口擊破。31800K高溫,燈EHT。氮?dú)馔ㄟ^減壓閥把握進(jìn)氣,緩慢的泄掉真空。很強(qiáng)的氣流會損壞電鏡內(nèi)的局部〔一個(gè)小薄膜。減壓閥調(diào)得比較小,不要去動,已經(jīng)設(shè)置好了的。TVCCD相機(jī)中的圖像,避開碰撞。放樣品時(shí)確定帶手套,防止靜電的損害,保證電鏡清潔。不要將腐蝕性藥瓶帶入電鏡室?!捕?、根本學(xué)問與安全題目假照試驗(yàn)室因電路打火,正確的處理方式是?關(guān)部門報(bào)告以實(shí)行有效措施把握和撲救火災(zāi)。在裝載樣品以及試驗(yàn)中移動樣品臺時(shí),有些什么留意事項(xiàng)?1要粘牢樣品,防止樣品掉落;2放樣時(shí)要帶手套,防止靜電損害和污染電EBSD探頭是否退出;4裝載的樣品不宜過大,高度盡可能全都;5裝載大樣品時(shí),應(yīng)使用傾斜樣品臺傾斜樣品;6關(guān)閉CCD相機(jī),緩慢輕關(guān),以免碰撞極靴和探頭,待抽真空時(shí)再探頭,尤其是用Z樣品臺提升樣品時(shí)要格外的留神;8移動樣品時(shí),將載物臺向傷物鏡極靴;9看斷面的樣品必需事先降低樣品臺。一般掃描電鏡測試對樣品的根本要求是?①能供給導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道,不會被電子束分解;②在電子束掃描下具有良到磁場的影響;6粉末樣品要能結(jié)實(shí)的固定。按電子槍源分,掃描電鏡分為哪幾類,各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?鎢燈絲,LaB6槍和場放射電子槍。鎢燈絲優(yōu)點(diǎn):價(jià)格廉價(jià),僅需要一般的真空度,維護(hù)本錢低;場放射優(yōu)點(diǎn):燈絲壽命長,色差小,區(qū)分率高;缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,需要極高真空度,冷場電子束流小,冷場燈絲易臟。LaB6槍 價(jià)格介于前兩者之間但是比鎢燈絲更簡潔生產(chǎn)過度飽和和熱激發(fā)問題。為什么不能用場放射電鏡對磁性樣品進(jìn)展能譜分析或高區(qū)分圖像分析?1能譜分析時(shí),磁樣品會使電子束產(chǎn)生確定的偏轉(zhuǎn),因而可能導(dǎo)致電子束不2由于樣品直接置于透射電率,影響電鏡的性能;3物鏡激磁電流大,導(dǎo)磁樣品受到物鏡磁場作用易脫離樣品臺,損壞電鏡重要部件。在試驗(yàn)過程中,假設(shè)需要短暫離開,需要進(jìn)展哪些必要的處理?1看周邊是否有有操作資格的人在場,假設(shè)有的話,讓他們幫助看著電鏡;2假設(shè)沒有有操作資格的人在場,那么此時(shí)要把高壓卸掉,翻開CCD,把樣品臺降低試驗(yàn)”警示牌,告知他人,試驗(yàn)暫停。用一句話概括掃描電鏡的根本工作原理〔50字以內(nèi)。電子信號,通過顯示系統(tǒng)收集成像。在試驗(yàn)過程中,有哪些措施可以預(yù)防樣品與極靴和探頭發(fā)生碰撞?在滿足檢測目的的根底上,樣品尺寸盡可能小〔特別是高度度盡可能全都,樣品固定牢靠;探頭是否退出;使用完這兩個(gè)探頭確定記得準(zhǔn)時(shí)退出。探頭接觸;ZCCD視頻,一邊觀看一邊移動;CCD視頻,將工作距離調(diào)至最低后再移動和旋轉(zhuǎn)樣品臺。試驗(yàn)過程中時(shí)刻把握升降開關(guān),保證能準(zhǔn)時(shí)關(guān)閉。防止樣品與電鏡極靴和探頭接觸。背散射探頭是可以伸縮的,作試驗(yàn)時(shí)要留意哪些問題?會遇到;假照試驗(yàn)中用到了這個(gè)探頭,用完后確定要縮回去。掃描電鏡室的氮?dú)獾淖饔糜心男?,為防止氣瓶發(fā)生意外,有哪些留意事項(xiàng)?構(gòu)造,尤其是能譜探頭的窗口極簡潔被擊破。粉末樣品會對電鏡產(chǎn)生哪些影響?應(yīng)實(shí)行哪些措施?〔1〕〔2〕進(jìn)入光路,堵塞電子通道3〔S〔5〕污染電鏡樣品室不能積存在導(dǎo)電膠上,確定確保粘附牢靠。磁性粉末放到電鏡中,會有哪些危急?1使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn),影響測量結(jié)果;2磁化極靴,導(dǎo)致像散增大和圖像畸3吸附到物鏡極靴上,堵塞電子束通道,影響電鏡性能;4粉末樣品飛入能譜探頭很可能將窗口擊破。能譜儀,如何操作才能避開“窗口”的裂開?X射線穿不過去,太薄,簡潔破壞)窗口;粉末樣品要粘牢,以免飛入能譜探頭擊破窗口。為什么抽真空抽到5*10-5mbar,才開高壓?避開燈絲被氧化,提高燈絲的壽命,這樣會提高電鏡的區(qū)分率。16.泄真空充氮?dú)鈺r(shí),泄了幾次都不行,應(yīng)當(dāng)怎么辦?SEM30s。掃描電鏡由哪四個(gè)局部組成?每個(gè)局部的功能是什么?1〕照明系統(tǒng):放射電子束,與樣品作用產(chǎn)生各種物理信號;2〕30umA,并調(diào)整樣品子束在樣品外表作光柵狀掃描;樣品室、真空及電氣系統(tǒng):樣品室是固定樣品以及樣品和電子束相互作鏡各局部供給所需的電源。影像偵測記錄系統(tǒng):收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物射線管熒光屏上的圖像,供觀看或記錄。掃描電鏡的電子光學(xué)部件有哪些,各有什么作用?掃描線圈的作用是使電置信號探測器。為什么場放射掃描電鏡的區(qū)分率較鎢燈絲掃描電鏡高,而場放射掃描電鏡中冷場放射電鏡的區(qū)分率更高?鎢燈絲借助熱電離原理放射電子束,鎢燈絲加熱至2700K,燈絲各處向四處率低〔3nm〕,1800K,因此除了尖端放電外,燈絲其他部位也有束流更小,因此區(qū)分率更高m,但冷場燈絲易臟,放射噪聲較大,需定期做閃光處理。比照光學(xué)顯微鏡和透射電鏡,掃描電鏡有什么優(yōu)勢和劣勢?優(yōu)勢:①區(qū)分率較高;②試樣制備簡潔;③放大倍數(shù)高且連續(xù)可調(diào);④景深大,成像富有立體感;⑤多功能化,是一種綜合分析工具。劣勢:區(qū)分率及放大倍數(shù)較透鏡差一些,造價(jià)及維護(hù)費(fèi)用較光學(xué)顯微鏡高。從構(gòu)造看,光學(xué)顯微鏡、透射電鏡、掃描電鏡有什么異同?記錄設(shè)備。律的掃描。掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么,各自對掃描電鏡的成像質(zhì)量和區(qū)分率有什么影響?工作電壓:簡潔使樣品消滅電離,電子束更簡潔損壞樣品外表。作距離可以提高圖像區(qū)分率,但會使景深變短。束斑尺寸:3的掃描區(qū)域,小束斑漏掃地方太多,所以邊緣不平滑。影響掃描電鏡區(qū)分率的因素?度時(shí),很難激發(fā)出足夠的信號。所以抱負(fù)的電子束需要尺寸小而且束流大。電子束在試樣中的散射:性質(zhì)。信號噪聲比:噪聲來源于兩個(gè)方面:電噪聲、統(tǒng)計(jì)漲落噪聲。提高信噪比可以:①提高信號電流,②承受長的幀掃描時(shí)間,③削減像元數(shù)目,但是會降低圖像的電子束與樣品作用會產(chǎn)生哪些信號,這些信號包含哪些信息,可以分別被什么探頭接收?二次電子-外表微觀形貌-二次電子探測器背散射電子-主要反響原子襯度,還能反響外表微觀形貌和晶體學(xué)信息-背散射電EBSD探頭接收-反響微區(qū)成分-EDSWDS探測器接收俄歇電子-外表微觀形貌和微區(qū)成分-俄歇能譜儀掃描電鏡的二次電子像和背散射電子像各反響樣品的什么信息,哪個(gè)空間分辨率更高?①二次電子對試樣外表狀態(tài)格外敏感,能有效地顯示試樣外表的微觀形貌;是通過采集什么信號得來的?系統(tǒng)等附件,這樣可以同時(shí)進(jìn)展顯微外表微觀形貌 二次電子信號形貌襯度、成分襯度、晶體取向襯度 背散射電子信號掃描電子微區(qū)化學(xué)元素分析------特征X射線、俄歇電子掃描電子微區(qū)晶體學(xué)分析------EBSD聚光鏡象散和球差形成的緣由是什么,光闌的作用是什么?(通過哪些方法可以消退或降低他們的影響?)小,使從透鏡外圍通過的對焦光線對圖像沒有影響。怎么消退影響?像散可以矯正〔引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正場,現(xiàn)代稱消像散器;用〔安裝球差電鏡。X射線能譜儀〔EDS探測器〕的組成及功能?準(zhǔn)直器(Collimator):防止雜散射線進(jìn)入探測器電子陷阱〔n:X射線進(jìn)入,防止背散射電子進(jìn)入探測器窗口〔:保持探測器內(nèi)部的真空,但x射線能穿過探測器晶體〔:X射線使硅原子電離,產(chǎn)生電子空穴對,累積電荷〔實(shí)X射線轉(zhuǎn)換成電信號〕場效應(yīng)晶體管〔:收集來自于晶體的電荷脈沖并將其轉(zhuǎn)換為電壓脈沖前置放大器(Pre-amplifier):來自于FET大,再由信號線送至脈沖處理器。冷指(Coldfinger):FET和鋰漂移硅晶體安裝于冷指末端。冷指用于冷卻晶體,防止熱運(yùn)動形成空穴對。背散射電子衍射的工作原理是什么?晶面,因滿足布拉格衍射條件發(fā)生彈性相干散射〔即菊池衍射。這局部產(chǎn)生菊CCD相機(jī)前端的熒光屏上,形成背散射電子衍射把戲PPD相機(jī)攝下,并由數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)扣Hough變換,自動識別進(jìn)展譜線標(biāo)定。當(dāng)電子束在樣品外表某一區(qū)而獲得各點(diǎn)的晶體構(gòu)造以及晶體取向等晶體學(xué)信息。背散射電子衍射進(jìn)展物相鑒定的原理是什么?EBSP上包70EBSD鑒定物相必需先用能譜測定出待鑒定EBSP把戲。用這些元素可能形成的全部物相對把戲進(jìn)展標(biāo)定,只有完全與把戲相符合的物相才是所鑒定的物相。如何制取掃描樣品?簡述其過程。正確選材、清潔外表、固定樣品后,要在低真空下觀看。(高分子聚合物材料)陶瓷粉末樣品如需要進(jìn)展掃描電鏡測試,制樣時(shí)有些什么留意事項(xiàng)?〔噴碳、噴金等。金屬樣品如需要分析其晶粒尺寸與其次相分布,樣品需如何處理?對材料的化學(xué)成分進(jìn)展分析時(shí),X射線能譜儀相比化學(xué)分析有什么優(yōu)勢與劣勢?EDS分析成分時(shí)能夠準(zhǔn)確的分析出微量的化學(xué)成分
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