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循環(huán)伏安法知識小結(jié)循環(huán)伏安法知識小結(jié)循環(huán)伏安法知識小結(jié)xxx公司循環(huán)伏安法知識小結(jié)文件編號:文件日期:修訂次數(shù):第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計,管理制度利用循環(huán)伏安確定反應(yīng)是否為可逆反應(yīng)
1.氧化峰電流與還原峰電流絕對值相等,即二者絕對值比值始終為一,與掃描速率,換向電勢,擴(kuò)散系數(shù)無關(guān)。
2.氧化峰與還原峰電位差約為59mV利用循環(huán)伏安確定反應(yīng)是否為可逆反應(yīng)
1.氧化峰電流與還原峰電流之比的絕對值等于1
2.氧化峰與還原峰電位差約為(59/n)mV(25攝氏度時)
一般這兩個條件即可判斷擴(kuò)散反應(yīng)或者是吸附反應(yīng):
改變掃描速率,看峰電流是與掃描速率還是它的二次方根成正比,若是與掃描速率成線性,就是表面控制過程,與二次方根成線性,就是擴(kuò)散控制利用循環(huán)伏安確定反應(yīng)是否可逆
1:氧化峰和還原峰的電流比是否相等,若相等則可逆。
有時對同一體系,掃描速率不同也會在一定程度上影響其可逆性的一般而言,掃速越大其電化學(xué)反應(yīng)電流也就越大。
2:氧化峰和還原峰電位差等于59/nmV,若大于,則是準(zhǔn)可逆體系。這種確定onsetpotential的方法的依據(jù)是什么呢我看有的文獻(xiàn)上直接是作一條切線,但這樣誤差也很大,很主觀隨意。
以前我們老師上電極過程動力學(xué)的時候說準(zhǔn)確的onsetpotential其實是很難被確定的。只能估計大致的范圍。求法可以說有好幾種,據(jù)我所知就有兩種,一種是樓上說的切線法,一種是我說的10%或20%法哪種方法不重要,重要的只在自己的樣品之間比。另外,我不知道你的樣品是什么,就我所熟知的電催化劑而言,其實評價它的好壞,起始電位固然重要,但更看重它的峰形以及質(zhì)量單位電流密度。、切線法是有這個問題,所以用峰高的10%來定,人為因素要小一些啦。其實說來說去又變成了起始電位測不準(zhǔn)啦!循環(huán)伏安法中對電流正負(fù)的認(rèn)為規(guī)定很多書上都把還原反應(yīng)電流規(guī)定為正,一般不說正電流或負(fù)電流,而說陽極電流或陰極電流。陽極反應(yīng)的電流是陽極電流,對應(yīng)的峰為氧化峰,陰極反應(yīng)的電流是陰極電流,對應(yīng)的峰為還原峰。電流的正負(fù)是人為規(guī)定的,習(xí)慣上還原峰電流規(guī)定為正,氧化峰電流為負(fù),但是也有相反的情況,不能按照電流的正負(fù)來區(qū)分氧化峰或還原峰,從電位上可以判斷,通常氧化峰位于還原峰較正的位置上,也就說,峰電位較正的峰是氧化峰,峰電位較負(fù)的峰是還原峰,這是極化造成的結(jié)果??磼呙璺较?,由正向負(fù)方向掃出的峰就是還原峰,由負(fù)往正方向掃就是氧化峰,也就是對應(yīng)的負(fù)掃和正掃,我們用的是上海辰華的工作站,也是顛倒的,一般我們把數(shù)據(jù)導(dǎo)出再用ORIGIN75處理數(shù)據(jù),把圖形倒過來。習(xí)慣上,將流入電極表面的電流,定義為負(fù),流出電極表面的電流定義為正,前者為陰極,還原,后者為氧化。
儀器的cv圖,可以根據(jù)掃描電位的方向,向負(fù)電位方向掃,肯定是先出現(xiàn)的還原電流峰,所以哪個先出來,就是還原峰,不用拘泥于坐標(biāo)軸。循環(huán)伏安測試的原理:
1.若電極反應(yīng)為O+e-→R,反應(yīng)前溶液中只含有反應(yīng)粒子O、且O、R在溶液均可溶,控制掃描起始電勢從比體系標(biāo)準(zhǔn)平衡電勢(φ平)正得多的起始電勢(φi)處開始勢作正向電掃描,電流響應(yīng)曲線則如附圖所示。
2.當(dāng)電極電勢逐漸負(fù)移到(φ平)附近時,O開始在電極上還原,并有法拉第電流通過。由于電勢越來越負(fù),電極表面反應(yīng)物O的濃度逐漸下降,因此向電極表面的流量和電流就增加。當(dāng)O的表面濃度下降到近于零,電流也增加到最大值Ipc,然后電流逐漸下降。當(dāng)電勢達(dá)到(φr)后,又改為反向掃描。
3.隨著電極電勢逐漸變正,電極附近可氧化的R粒子的濃度較大,在電勢接近并通過(φ平)時,表面上的電化學(xué)平衡應(yīng)當(dāng)向著越來越有利于生成R的方向發(fā)展。于是R開始被氧化,并且電流增大到峰值氧化電流Ipa,隨后又由于R的顯著消耗而引起電流衰降。整個曲線稱為“循環(huán)伏安曲線”。循環(huán)伏安的其它應(yīng)用
(1)電極可逆性的判斷循環(huán)伏安法中電壓的掃描過程包括陰極與陽極兩個方向,因此從所得的循環(huán)伏安法圖的氧化波和還原波的峰高和對稱性中可判斷電活性物質(zhì)在電極表面反應(yīng)的可逆程度。若反應(yīng)是可逆的,則曲線上下對稱,若反應(yīng)不可逆,則曲線上下不對稱。
(2)電極反應(yīng)機(jī)理的判斷循環(huán)伏安法還可研究電極吸附現(xiàn)象、電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物、電化學(xué)—化學(xué)耦聯(lián)反應(yīng)等,對于有機(jī)物、金屬有機(jī)化合物及生物物質(zhì)的氧化還原機(jī)理研究很有用。
測試的時候,以等腰三角形的脈沖電壓加在工作電極上,得到的電流電壓曲線包括兩個分支,如果前半部分電位向陰極方向掃描,電活性物質(zhì)在電極上還原,產(chǎn)生還原波,那么后半部分電位向陽極方向掃描時,還原產(chǎn)物又會重新在電極上氧化,產(chǎn)生氧化波。因此一次三角波掃描,完成一個還原和氧化過程。循環(huán),你好,循環(huán)伏安法是一種測試方法,不是電鍍的一種手段。
循環(huán)伏安一般是給電極施加恒定掃描速度的電壓持續(xù)的觀察電極表面電流和電位的關(guān)系,可以用來表征電極表面發(fā)生的反應(yīng)以及探討電極反應(yīng)的機(jī)理。
而電鍍是給電極施加恒定的電流使得金屬離子在鍍件表面沉積,現(xiàn)在常見的電鍍錫、電鍍銅、電鍍鋅、電鍍鎳、電鍍鉻和電鍍貴金屬等。你說的電鍍鉑就是貴金屬一種。
所以說,兩者沒有必然的關(guān)系。一般是先進(jìn)行電鍍,然后進(jìn)行循環(huán)伏安表征。這可能是他們之間的一點聯(lián)系吧。這是電分析方面的,標(biāo)準(zhǔn)曲線還是通過紫外或者紅外等其他手段測量比較好,通過CV測量的話,得需要做一批不同濃度的CV曲線,通過曲線特征峰的積分面積從而確定濃度與峰面積之間的關(guān)系,然后繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣就可以用來測定未知物的濃度了!物理吸附是通過范德華力之間作用的,不能通過CV曲線來測量。
化學(xué)吸附是分子之間的相互作用,是可以通過CV曲線測量的。
一般的,如果峰值電流與濃度之間呈現(xiàn)線性關(guān)系,則可以認(rèn)為是化學(xué)吸附。當(dāng)然通過特征峰分析也是可以的。
希望能對你有幫助,你可以查看一些電化學(xué)測量方面的書籍。循環(huán)伏安可以用于電沉積金屬的,實際是就是在CV過程中,金屬鹽或者酸發(fā)生還原被還原成單質(zhì)的。循環(huán)伏安法,這里有篇很好的綜述介紹,
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